一步法硫化异丁烯的合成工艺制造技术

一步法硫化异丁烯的合成工艺，属于无环不饱和碳架的硫化物技术领域，其特征是包括下列步骤：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150-250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2-10MPa，反应1-8h，然后冷却至80℃以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯；催化剂为无机弱碱性物质。本发明专利技术的工艺具有收率高、成本低，反应清洁卫生的优点，解决了现有技术中的问题。

【技术实现步骤摘要】
一步法硫化异丁烯的合成工艺
本专利技术属于无环不饱和碳架的硫化物
，具体涉及一种一步法硫化异丁烯的合成工艺。
技术介绍
硫化异丁烯是一种润滑油有机硫极压抗磨添加剂，由于其硫含量高、极压抗磨性和油溶性好，因此，被广泛用于齿轮油、金属加土油和润滑脂中。传统硫化异丁烯的合成主要采用单氯化硫(S2Cl2)和碱金属(或者碱土金属硫化物)与异丁烯经过加合反应、硫化脱氯反应、成品精制得到。加合反应是异丁烯与一氯化硫在催化剂存在下，在常压、0～50℃反应得硫氯化异丁烯加成物，催化剂可以是路易斯酸-甲醇；硫化脱氯主要是硫氯化异丁烯加成物在助溶剂(例如异丙醇)存在下与碱金属或者碱土金属硫化物(例如：多硫化纳)反应得粗品硫化异丁烯。传统工艺方法的缺点主要在于：1)生产流程长，过程控制难度大，产品会有微量氯难以脱净，原料转化率低，生产成本高，价格贵；2)脱氯以及精制过程中产生的大量的废水、废渣，污染大，处理困难，对环境不利；3)硫化烯烃具有强烈的刺激性的气味。
技术实现思路
本专利技术针对硫化异丁烯传统合成工艺中存在的不足，提供了一种一步法硫化异丁烯的合成工艺，单质硫、异丁烯采用弱碱作为催化剂在高温、高压条件下，合成硫化异丁烯，该工艺具有收率高、成本低，反应清洁卫生的优点，解决了现有技术中的问题。本专利技术具体采用如下的技术方案实现：一步法硫化异丁烯的合成工艺，其特征是包括下列步骤：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150-250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2-10Mpa，反应1-8h，然后冷却至80℃以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯。催化剂为无机弱碱性物质，优选碳酸钠或者碳酸氢钠的一种；更进一步说，催化剂为10％的碳酸钠溶液；异丁烯与催化剂的重量比为1∶0.5～2。本专利技术的催化剂可以循环利用，具体的方法是：反应混合物静置分层后，无机相为催化剂的水溶液，分析其溶度，然后用新的催化剂补加至所需浓度即可。本专利技术所具有的有益效果在于：1)本专利技术采用一步法反应，其反应流程短，工艺程控制简单，产品质量稳定；2)产品中不含氯；3)工艺过程环境友好，基本无三废产生；4)催化剂种类少，易得，且能循环利用；5)原料转化率高，收率高(为85-90％)，成本低(原料成本为6000-6500元/吨)。具体实施方式实施例11)原料及用量：硫磺32Kg，10％的碳酸钠溶液28Kg，硫化异丁烯56Kg，水22.5Kg；2)制备过程：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至10Mpa，反应1h，然后冷却至80℃，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯。无机相分析碳酸钠浓度后，加入计算量的新碳酸钠，使无机相的碳酸钠浓度重新达到10％后循环利用。制得硫化异丁烯规格参数如下：硫含量(W/W，％)38粘度(mm2/s，100℃)1密度(Kg/m3，20℃)900闪点(开口杯法，℃)≥100机械杂质(W/W，％)＜0.05铜片腐蚀≯3实施例21)原料及用量：硫磺71.5Kg，10％的碳酸氢钠溶液112Kg，硫化异丁烯56Kg，水21.6Kg；2)制备过程：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2Mpa反应8h，然后冷却至70℃，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯。无机相分析碳酸氢钠浓度后，加入计算量的新碳酸氢钠，使无机相的碳酸氢钠浓度重新达到10％后循环利用。制得硫化异丁烯规格参数如下：硫含量(W/W，％)46粘度(mm2/s，100℃)5密度(Kg/m3，20℃)1100；闪点(开口杯法，℃)≥100机械杂质(W/W，％)＜0.05铜片腐蚀≯3。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一步法硫化异丁烯的合成工艺，其特征是包括下列步骤：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150‑250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2‑10Mpa，反应1‑8h，然后冷却至80℃以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯；催化剂为碳酸钠或者碳酸氢钠，异丁烯与催化剂的重量比为1∶0.5～2。

【技术特征摘要】
1.一步法硫化异丁烯的合成工艺，其特征是包括下列步骤：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150-250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2-10Mpa，反应1-8h，然后冷却至80℃以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春梅，
申请(专利权)人：青岛森美克化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37