微原纤化纤维素制造技术

本发明专利技术涉及微原纤化纤维素(“MFC”)，特别涉及以下微原纤化纤维素，其在形态上不同于本领域已知的常规MFC和/或提供改善的保水性和/或改善的流变性质，特别是相对于本领域已知的常规MFC，在溶液中增加的零剪切粘度η

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】微原纤化纤维素本专利技术涉及微原纤化纤维素(“MFC”)，特别是形态上不同于本领域已知常规MFC的微原纤化纤维素。新型MFC提供改善的保水性和/或改善的流变性质，特别是相对于本领域已知的常规MFC，在溶液中增加的零剪切粘度η0(又称为：“静止粘度”，即不存在剪切力的情况下的粘度)。本专利技术还涉及用于制备本专利技术的MFC的方法和均化器，本专利技术的MFC在形态上不同于本领域已知的MFC。本专利技术的微原纤化纤维素(MFC)涉及已经经受特定机械处理，以增加比表面和减小纤维素纤维在截面(直径)和/或长度方面的尺寸的纤维素纤维，其中所述尺寸减小优选地得到纳米范围内的原纤直径和微米范围内的原纤长度。微原纤化纤维素(又称为“网状”纤维素或“超细”纤维素，或特别是“纤维素纳米原纤”)例如描述于US4481077、US4374702和US4341807。根据US4374702(“Turbak”)，微原纤化纤维素具有使其与先前已知的纤维素产品区分的性质。通过使纤维素的液体悬浮液经过小直径孔，悬浮液在其中经受压差和高速剪切冲击，然后经受高速减速影响，直到纤维素悬浮液变得基本稳定，制备根据“Turbak”方法(见图5，工艺B)的MFC。该方法将纤维素转化为微原纤化纤维素，而不因此对纤维素引发显著化学变化。微原纤化纤维素以单独原纤或原纤束(原纤一起排列成束)的形式存在。用于获得特别均质的MFC的改进方法描述于WO2007/091942。本领域已知的常规MFC的典型描绘显示于图1中的光学显微照片。本领域已知的用于获得该常规MFC的相应方法示意性地显示于图5(工艺C)。由于大的表面积和高的纵横比(原纤长度与原纤宽度的比率)，微原纤化纤维素通常具有在溶液中(包括水和有机溶剂)形成稳定的三维网络的良好能力。在溶液中，MFC通常形成具有剪切稀释性质的高度粘性的凝胶状分散体。这尤其表明，微原纤化纤维素具有良好的能力使分散体稳定在稳态，而同时使得分散体更容易加工，例如就泵送而言。这是因为当施加剪切力时，MFC分散体的粘度降低。因此，零剪切粘度η0相对高，而高剪切下的粘度相对降低。然而，本领域已知的MFC在显示剪切稀释性质的同时在保水性(保留水的能力)方面和/或在某些溶剂中(例如在聚乙二醇(PEG)中)可达到的零剪切粘度η0的程度方面有限制。该缺陷变得显而易见，特别是在涂料、油漆、粘合剂、化妆品、家庭护理产品、药物(油膏)等中的MFC高性能应用中。因此，本专利技术的一个目的是提供显示在溶剂中(特别是在聚乙二醇(PEG)中)的分散体的改善流变性质的微原纤化纤维素，和/或尤其在分散体中具有改善的保水性的微原纤化纤维素。参考附图，在下文中更详细地描述本专利技术，附图仅旨在为说明性的，其中：图1a显示根据本领域已知方法获得的MFC的显微图像(放大率：40×)(水中0.17％重量的MFC；在图5示意性显示的微流体均化器中获得，工艺C，且根据对比实施例2获得)；图1b显示图1a所示的MFC，但现在为100×放大率；图2显示根据本专利技术的MFC的光学显微图像(放大率40×，在水中0.17重量％MFC)，其中根据实施例1获得MFC；图3显示根据本专利技术的MFC，在较高放大率(100×)下、相同MFC浓度的显微照片；图4显示用于制备根据本专利技术的MFC的提议的机制的示意图，得到原纤末端的“刷状”结构，如光学显微镜所见。图5显示如何制备MFC的三种不同方法；最上面的小图(工艺A)显示制备根据本专利技术的MFC的方法的略图(“喷嘴”工艺)，其中纤维素浆纤维暴露于高的和突然的(速度加速)冲击。这与本领域已知的两种方法形成对比，特别是图5中显示的微流体“固定室”工艺(工艺C)，其提供更长的通道，因此对制浆纤维有不那么突然的冲击(从MicrofluidicsInc.,USA提供的产品信息取得的图像)。类似地，图5中显示的均化阀工艺(工艺B)在不那么突然的和较低加速的冲击中使纤维素浆纤维“膨胀”(从Turbak等，JournalofAppliedPolymerScience:AppliedPolymerSymposium37，815-827，1983取得的图像)。用于制备根据本专利技术的MFC的方法和可通过这种方法获得的MFC在本专利技术的一个方面，和解决以上概述的目的，制备本专利技术的微原纤化纤维素，且该微原纤化纤维素可通过包含至少以下步骤的方法获得：(a)使纤维素浆经受至少一个机械预处理步骤：(b)使步骤(a)的经机械预处理的纤维素浆经受均化步骤，相对于步骤(a)的经机械预处理的纤维素浆中存在的纤维素纤维，得到具有减小的长度和直径的原纤和原纤束，所述步骤(b)得到微原纤化纤维素；其中所述均化步骤(b)包括压缩来自步骤(a)的纤维素浆并使纤维素浆经受压降，通过使纤维素经过至少一个孔膨胀，在设置在所述孔上游的体积段(优选室)与设置在所述孔、区域下游的另一个体积段(优选室)之间提供压降，其中所述压降为至少1000bar，优选大于2000bar，优选大于2500bar，还优选大于3000bar，且其中使所述纤维素原纤维在所述体积段内经受湍流状态，所述体积段优选为设置在所述孔下游的室。机械预处理步骤优选地是精磨步骤或包含精磨步骤。根据本专利技术用于制备MFC的方法的机械预处理步骤的目的是“打碎(beat)”纤维素浆，以便增加细胞壁的可及性，即增加表面积。优选用于机械预处理步骤的精磨机包含至少一个旋转圆盘。在其中，纤维素浆料经受至少一个旋转圆盘和至少一个固定圆盘之间的剪切力。因此，根据本专利技术，优选一种方法或根据所述方法获得或可获得的微原纤化纤维素，其中机械预处理步骤包含使纤维素浆经受精磨步骤。一个特别优选的实施方案涉及一种方法或通过所述方法获得或可获得的微原纤化纤维素，其中精磨步骤重复至少5次，优选至少10次，还优选至少30次。在机械预处理步骤之前，或除机械预处理步骤之外，纤维素浆的酶(预)处理是可能对于一些应用优选的任选附加步骤。在酶预处理连同微原纤化纤维素方面，WO2007/091942的相应内容通过引用而结合至本文。还可包括任何其它类型的预处理，包括化学预处理。要在(机械)预处理步骤之后进行的均化步骤(b)中，根据本专利技术，使来自步骤(a)的纤维素浆料通过均化器至少一次，优选至少两次。根据本专利技术的均化器为高压均化器，其包含：设置在孔上游的至少一个体积段，优选室，至少一个孔具有小直径；和设置在孔下游的至少一个体积段，优选至少一个室，(微原纤化)纤维素在其中经受湍流区域，即湍流状态(即非层流)。根据本专利技术，术语“湍流状态区域”是指流动状态，其中流动并非主要以层流状态为特征。优选地，在孔下游的所述体积段，优选室中的雷诺数大于100，优选大于1000，还优选大于2000，还优选大于10,000，雷诺数是划分主要为层流的状态与主要为湍流(发生横向湍流、涡流等)的状态的无量纲量。根据本专利技术，术语“孔”表示包含在适用于均化纤维素的均化器中的开口或喷嘴，且具有限定或可限定的几何结构，特别地，特征在于直径或另一个适合的尺寸。在一个优选实施方案中，用于均化步骤的孔直径为100μm–700μm，还优选200μm-500μm。根据本专利技术，某个参考点的术语“上游”表示关于流体流动的总方向在所述参考点“之前”。相应的，某个参考点的术语本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备微原纤化纤维素的方法，所述方法包含至少以下步骤：(a)使纤维素浆经受至少一个机械预处理步骤：(b)使步骤(a)的经机械预处理的纤维素浆经受均化步骤，相对于步骤(a)的经机械预处理的纤维素浆中存在的纤维素纤维，这得到具有减小的长度和直径的原纤和原纤束，所述步骤(b)得到微原纤化纤维素；其特征在于，所述均化步骤(b)包括压缩来自步骤(a)的纤维素浆并使纤维素浆经受压降，通过使纤维素经过至少一个孔膨胀，在设置在所述孔上游的体积段、优选室，与设置在所述孔、区域下游的另一个体积段、优选室之间提供所述压降，其中所述压降为至少1000bar，优选大于2000bar，优选大于2500bar，还优选大于3000bar，且其中使所述纤维素原纤在设置在所述孔下游的所述体积段内经受湍流状态，所述体积段优选为室。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.05.30 EP 14001882.11.制备微原纤化纤维素的方法，所述方法包含至少以下步骤：(a)使纤维素浆经受至少一个机械预处理步骤：(b)使步骤(a)的经机械预处理的纤维素浆经受均化步骤，相对于步骤(a)的经机械预处理的纤维素浆中存在的纤维素纤维，这得到具有减小的长度和直径的原纤和原纤束，所述步骤(b)得到微原纤化纤维素；其特征在于，所述均化步骤(b)包括压缩来自步骤(a)的纤维素浆并使纤维素浆经受压降，通过使纤维素经过至少一个孔膨胀，在设置在所述孔上游的体积段、优选室，与设置在所述孔、区域下游的另一个体积段、优选室之间提供所述压降，其中所述压降为至少1000bar，优选大于2000bar，优选大于2500bar，还优选大于3000bar，且其中使所述纤维素原纤在设置在所述孔下游的所述体积段内经受湍流状态，所述体积段优选为室。2.用于制备微原纤化纤维素的均化器，其中所述均化器至少包含以下组件：·设置在孔上游的至少一个体积段，优选室，·至少一个孔，·设置在孔下游的至少一个体积段，优选至少一个室，微原纤化纤维素在其中经受湍流状态，其中所述均化器适合于使纤维素浆料经受设置在所述孔上游的体积段与设置在所述孔下游的另一体积段之间的压降，其中所述压降为至少1000bar，优选大于2000bar，优选大于2500bar，还优选大于3000bar。3.可通过权利要求1的方法获得的微原纤化纤维素或在权利要求2的均化器中获得的微原纤化纤维素。4.权利要求1或权利要求2的方法或均化器，其特征在于所述孔的直径为100μm-700μm，优选200μm-500μm。5.微原纤化纤维素，其中：i)相对于组成用作起始产品的纤维素的纤维素纤维和纤维束的相应长度和直径，纤维素原纤和原纤束的长度和直径减小；ii)具有减小的长度和直径的微原纤化纤维素的至少一部分原纤束和单独原纤具有在主原纤的至少一端上分为二级原纤的分...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛诺夫·霍尔坦，玛丽安·罗森博格里德，亨里克·汉斯·奥夫雷博，英格玛丽·尼加德沃尔德，
申请(专利权)人：鲍利葛公司，
类型：发明
国别省市：挪威,NO