CuInS制造技术

本发明专利技术提供了一种CuInS

CuInS

The present invention provides a CuInS

【技术实现步骤摘要】
CuInS2合金量子点的制备方法
本专利技术属于量子点合成
，尤其涉及一种CuInS2合金量子点的制备方法。
技术介绍
量子点是一种新型半导体纳米材料，其具备独特尺寸依赖的光电子性质，作为发光材料具有高能效、高稳定性、广色域等优点。近年来量子点材料受到了来自显示、照明、太阳能电池、生物标记等领域的广泛关注。经过二十多年的发展，量子点合成技术取得了显著的成绩，可以合成得到各种高质量的量子点纳米材料。目前不断改进的溶液合成方法已经可以实现量子点材料在组分、尺寸、晶体结构等方面的高度可调。但是，在溶液合成的过程中，我们很难实现对量子点的组分、尺寸、形貌、空间取向性以及晶体结构做到同步的精确控制。特别是对于合金量子点，在单次实验步骤中，通过对多个反应组分活性的控制实现对合金量子点的成分、尺寸的控制是非常困难的。为解决单次合成胶体纳米晶过程无法解决的问题，阳离子交换技术被开发出来。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种CuInS2合金量子点的制备方法，旨在解决单次合成量子点纳米晶、特别是合金量子点纳米晶时，合金量子点的成分、尺寸难以有效控制的问题。本专利技术是这样实现的，一种CuInS2合金量子点的制备方法，所述CuInS2合金量子点采用阳离子交换技术制备获得，具体包括以下步骤：制备In2S3量子点：提供无机铟盐、单质硫、有机胺或有机膦，将所述无机铟盐、单质硫与所述有机胺或有机膦混合，惰性气氛下搅拌并脱气处理形成混合液，将所述混合液在惰性气氛下加热至80-150℃，保温35～80min，继续加热至180-250℃，反应40～80min，制备得到In2S3量子点；制备CuInS2合金量子点：将所述In2S3量子点溶于非极性溶剂中，在惰性气氛下搅拌处理，得到In2S3量子点溶液；将铜离子前驱体溶入硫醇中，在惰性气氛下搅拌处理，得到Cu-硫醇配体溶液；将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中进行阳离子交换，经纯化处理，得到CuInS2合金量子点。以及，一种CuInS2合金量子点，所述CuInS2合金量子点采用上述方法制备获得。本专利技术提供的CuInS2合金量子点的制备方法，通过阳离子交换技术将环境友好的In2S3合金量子点转换成CuInS2合金量子点。首先，一方面，该方法所述CuInS2合金量子点的成分和晶格可通过预先设计In2S3合金量子点的成分和晶格完成；另一方面，通过阳离子交换将In2S3合金量子点转换成CuInS2合金量子点的过程中，合金量子点的形貌和尺寸不会发生变化，因此，其整体形貌、尺寸结构能够保持均匀稳定。其次，本专利技术提供的CuInS2合金量子点的制备方法，所述CuInS2合金量子点的发光可以通过Cu-硫醇配体的注入量来实现调节。此外，本专利技术方法灵活，条件温和易控，且可以有效减少环境污染，符合绿色环保理念。本专利技术提供的CuInS2合金量子点，量子点整体形貌、粒径同步均匀稳定。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种CuInS2合金量子点的制备方法，所述CuInS2合金量子点采用阳离子交换技术制备获得，具体包括以下步骤：S01.制备In2S3量子点：提供无机铟盐、单质硫、有机胺或有机膦，将所述无机铟盐、单质硫与所述有机胺或有机膦混合，惰性气氛下搅拌并脱气处理形成混合液，将所述混合液在惰性气氛下加热至80-150℃，保温35～80min，继续加热至180-250℃，反应40～80min，制备得到In2S3量子点；S02.制备CuInS2合金量子点：将所述In2S3量子点溶于非极性溶剂中，在惰性气氛下搅拌处理，得到In2S3量子点溶液；将铜离子前驱体溶入硫醇中，在惰性气氛下搅拌处理，得到Cu-硫醇配体溶液；将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中进行阳离子交换，经纯化处理，得到CuInS2合金量子点。具体的，上述步骤S01中，提供无机铟盐、单质硫作为合成In2S3量子点的原料，提供有机胺或有机膦作为无机铟盐、单质硫的溶解溶剂同时充当反应介质。其中，所述无机铟盐包括但不限于无水氯化铟、硝酸铟、无水硫酸铟。所述有机胺包括但不限于油胺、十八胺、八胺。所述有机膦包括三辛基膦、三丁基膦、二苯基膦。作为一个具体实施例，将氯化铟、单质硫与油胺混合制备In2S3量子点。优选的，所述无机铟盐中的铟原子与所述单质硫的摩尔比为2-5：3-8。当所述无机铟盐含量过少或所述单质硫的含量过高时，导致生成的In2S3量子点颗粒大小不均匀，半峰宽加大；当所述无机铟盐含量过多或所述单质硫的含量过低时，形成的In2S3量子点空隙被过多的In离子填充，影响后期Cu离子的交换。进一步优选的，所述无机铟盐的铟原子、所述单质硫、所述有机胺或有机膦的摩尔比为2-5：3-8：50-100。从而可以提供合适的反应物浓度，有利于合成反应的进行。为了促进各物质的充分溶解、混匀，将上述混合体系进行搅拌处理，较薄时间优选为25-60min。进一步的，进行脱气处理，以排出混合体系中的气体，防止其对合成反应造成干扰。所述脱气处理的时间优选为20-50min。本专利技术实施例所述搅拌处理和脱气处理在惰性气氛下进行，以防止水氧的进入对后续In2S3量子点的合成、进一步的对CuInS2合金量子点的合成造成不利影响。本专利技术实施例所述惰性气氛包括真空条件、氩气气氛、氦气气氛等，但不限于此。进一步的，将所述混合液在惰性气氛下加热至80-150℃，保温35～80min，继续加热至180-250℃，反应40～80min，制备得到In2S3量子点。具体的，本专利技术实施例通过两步升温制备In2S3量子点，其中，第一次升温将混合液加热至80-150℃，保温35～80min，一方面，在温度达到In2S3量子点的合成温度之前，充分地排尽所述混合液中的气体；同时将低熔点杂质挥发去除，以防止对反应的干扰。该步骤中，反应温度不宜过高，若反应温度过高，则所述无机铟盐和所述单质硫在该步骤中直接反应，则残余的气体和低熔点杂质会参与反应，发生副反应，降低反应收率，甚至直接影响反应的发生。另一方面，在该温度范围内进行保温处理，可以使得合成In2S3量子点的原料进入反应准备阶段，提高反应物的活性，有利于后续合成反应的进行。第二次升温将混合液继续加热至180-250℃，反应40～80min。在该温度范围内，所述无机铟盐和所述单质硫在反应介质中反应生成In2S3量子点。若温度过低，则反应难以启动；若温度过高，也不利于In2S3量子点的生成。应当理解，该步骤也在惰性气氛下进行。进一步的，在合成反应后，还包括对In2S3量子点进行纯化处理。具体的，停止加热，待反应液冷却至室温，用甲醇沉淀，离心提纯后用甲苯溶解，再用甲醇沉淀，离心提纯。反复多次可获得满足纯度条件的In2S3合金量子点。上述步骤S01可以通过CuInS2合金量子点的成分和晶格预先设计In2S3合金量子点的成分和晶格，来得到对应的In2S3合金量子点。上述步骤S02中，将所述In2S3量子点溶于非极性溶剂中形成In2S3量子点溶液。其中，用于溶解所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种CuInS

【技术特征摘要】
1.一种CuInS2合金量子点的制备方法，其特征在于，所述CuInS2合金量子点采用阳离子交换技术制备获得，具体包括以下步骤：制备In2S3量子点：提供无机铟盐、单质硫、有机胺或有机膦，将所述无机铟盐、单质硫与所述有机胺或有机膦混合，惰性气氛下搅拌并脱气处理形成混合液，将所述混合液在惰性气氛下加热至80-150℃，保温35～80min，继续加热至180-250℃，反应40～80min，制备得到In2S3量子点；制备CuInS2合金量子点：将所述In2S3量子点溶于非极性溶剂中，在惰性气氛下搅拌处理，得到In2S3量子点溶液；将铜离子前驱体溶于硫醇中，在惰性气氛下搅拌处理，得到Cu-硫醇配体溶液；将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中进行阳离子交换，经纯化处理，得到CuInS2合金量子点。2.如权利要求1所述的CuInS2合金量子点的制备方法，其特征在于，制备所述Cu-硫醇配体溶液的步骤中，所述铜离子前驱体、硫醇的摩尔比为1-5：5-25。3.如权利要求2所述的CuInS2合金量子点的制备方法，其特征在于，将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中的步骤中，注入速率为0.1-0.5ml/min。4.如权利要求1所述的CuInS2合金量子点的制备方法，其特征在于，制备In2S3量子点的步骤中，所述无机铟盐中的铟原子与所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈开敏，刘政，杨一行，
申请(专利权)人：TCL集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44