一种Si0制造技术

一种Si0

A kind of Si0

A kind of Si0

【技术实现步骤摘要】
一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法
本专利技术属于气凝胶材料
，具体地说是一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法。
技术介绍
二氧化硅气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料，具有高比表面积、高孔隙率和低热导率、红外遮光性等特点，具有优异的保温隔热性能。为获得多孔结构的SiO2气凝胶，常用方法是进行超临界干燥工艺，然而超临界干燥工艺复杂、成本高，且有一定的危险性，制备的产品吸附性能差；再者，现有产品隔热性能以及远远满足不了市场需求。
技术实现思路
为了解决上述技术缺陷，本专利技术提供以Si02、Ti02为原材料，在认为可控的环境下的一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法。一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散，获得Ti02溶液；S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入模板剂、正硅酸乙酯、盐酸，使获得的混合液PH为2～3；S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，老化，获得湿凝胶。S4、加入疏水改性剂至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。本专利技术一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其优点是：采用本专利技术方法使得制备的材料的红外遮光性能比现有的提升50％以上，且制备过程中，可根据产品需求控制Ti02摄入量，以满足不同用途产品的需求；制备过程简单，适用于工业生产。具体实施方式对本专利技术作更进一步地说明，具体制备步骤如下：S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散，获得Ti02溶液；优选地，步骤S1中，获得Ti02的溶液中，Ti02占Ti02溶液的质量百分比为1～20％；优选地，步骤S1中，超声分散时间为20～60min；S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入模板剂、正硅酸乙酯、盐酸，使获得的混合液PH为2～3；优选地，步骤S2中，每次加入一种物质搅拌均匀后再加入下一种物质，且每次搅拌时间为0.5～5h；优选地，步骤S2中，模板剂为十二烷基三甲基溴化铵，P123，聚乙二醇200，聚乙二醇400，聚乙二醇600，十二烷基硫酸钠中的一种；优选地，步骤S2中，盐酸浓度为0.01～5mol/L；S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，老化，获得湿凝胶。优选地，步骤S3中，在45～100℃条件下老化7～24h；S4、加入疏水改性剂至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。优选地，步骤S4中，疏水改性剂与湿凝胶的体积比为0.05～1：1；优选地，步骤S4中，疏水改性剂是乙醇，环己烷，甲苯，正己烷，二甲苯，异丁醇，异辛烷，六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三乙氧基硅烷，三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷中至少两种物质的混合物；优选地，步骤S4中，从低到高分为四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为1.5～2.5h；进一步地，四个温度阶段依次为：45～70℃、70～100℃、100～120℃、120℃～150℃。优选地，硅酸乙酯：去离子水：乙醇的体积比为1：1～10：5～20。以下就具体实施例对本专利技术作进一步说明：实施例一S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散60min，获得Ti02溶液，且获得的溶液中Ti02的质量百分比为15％；S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入聚乙二醇600、正硅酸乙酯、浓度为0.01mol/L的盐酸，使获得的混合液PH为3，且每次加入一种物质搅拌均匀后再加入下一种物质，且每次搅拌时间为5h；S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，在100℃条件下老化7h，获得湿凝胶。S4、加入六甲基二硅氮烷至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌24h，且加入的六甲基二硅氮烷与湿凝胶的体积比为0.05：1，然后放入干燥箱内，从低到高分为65℃、85℃、110℃、135℃四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为2h；干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。实施例二S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散20min，获得Ti02溶液，且获得的溶液中Ti02的质量百分比为1％；S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入十二烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯、浓度为3mol/L的盐酸，使获得的混合液PH为3，且每次加入一种物质搅拌均匀后再加入下一种物质，且每次搅拌时间为2.2h；S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，在45℃条件下老化24h，获得湿凝胶。S4、加入乙醇至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌15h，且加入的乙醇与湿凝胶的体积比为0.5：1，然后放入干燥箱内，从低到高分为45℃、70℃、100℃、120℃四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为2.5h；干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。实施例三S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散40min，获得Ti02溶液，且获得的溶液中Ti02的质量百分比为20％；S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入P123、正硅酸乙酯、浓度为5mol/L的盐酸，使获得的混合液PH为2，且每次加入一种物质搅拌均匀后再加入下一种物质，且每次搅拌时间为0.5h；S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，在75℃条件下老化15h，获得湿凝胶。S4、加入二甲苯至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌5h，且加入的二甲苯与湿凝胶的体积比为1：1，然后放入干燥箱内，从低到高分为70℃、100℃、120℃、150℃四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为1.5h；干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Si0

【技术特征摘要】
1.一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散，获得Ti02溶液；S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入模板剂、正硅酸乙酯、盐酸，使获得的混合液PH为2～3；S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，老化，获得湿凝胶。S4、加入疏水改性剂至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。2.根据权利要求1所述一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，获得Ti02的溶液中，Ti02占Ti02溶液的质量百分比为1～20％。3.根据权利要求2所述一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，每次加入一种物质搅拌均匀后再加入下一种物质，且每次搅拌时间为0.5～5h。4.根据权利要求1所述一种Si02气凝胶掺杂Ti...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天赋，彭战军，徐渊，
申请(专利权)人：深圳中凝科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44