一种Z‑型铁氧体与r‑GO流延叠层吸波复合材料的制备方法技术

一种Z‑型铁氧体与r‑GO流延叠层吸波复合材料的制备方法，将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体和随机Ba3Co2Fe24O41粉体，进行流延，得到第一层膜；将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入r‑GO粉体，在第一层膜上进行流延，得到Z‑型铁氧体与r‑GO流延叠层吸波复合材料。本发明专利技术采用流延工艺，物料分散均匀而且膜的厚度均一，并且制备所用的流延浆料无毒性，不会对人体造成伤害。本发明专利技术设备简单，工艺稳定，可实现高度自动化，降低了成本，材料致密性和均匀性良好，并且制备方法简单。

A Z ferrite and R GO casting laminated composite materials preparation method

A method for preparing Z ferrite and R GO cast laminated absorbing composite materials, solvent and dispersant, a milling after adding adhesive and plasticizer, two ball milling, then add (001) Ba3Co2Fe24O41 flaky powder and random Ba3Co2Fe24O41 powder for casting the first layer, membrane; solvent and dispersant, once after ball milling, adding binder and plasticizer, two ball milling, adding R GO powder was then cast in the first film, Z ferrite and R GO cast laminated absorbing composite materials. The invention adopts the tape casting process, the material is evenly dispersed and the thickness of the film is uniform, and the prepared casting slurry has no toxicity and no harm to human body. The invention has the advantages of simple equipment, stable process, high automation, low cost, good material density and uniformity, and simple preparation method.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料科学领域，涉及一种Z-型铁氧体与r-GO流延叠层吸波复合材料的制备方法。
技术介绍
随着电子技术、雷达和通信技术的迅速发展，电磁波辐射已成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的又一大公害。电磁波辐射产生的电磁干扰(EMI)不仅会影响各种电子设备的正常运行，而且对人类的身体健康也有危害。因此，开发性能良好的电磁波防护材料、进化电磁环境具有非常迫切的科学意义和现实需要。传统吸波材料具有吸波能力弱、密度大、吸波频带窄等缺点，无法满足新型吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求。因此，对传统吸波材料改进优化的同时，竭力探索新型复合材料是目前吸波材料研究的焦点。复合化是现代材料发展的趋势通过多种材料功能的复合实现性能互补和优化可望制备性能优异的材料。波材料需要满足两个原则：阻抗匹配，电磁波入射到材料表面时能最大程度的进入材料内部；衰减特性，进入材料的电磁波需要迅速有效的衰减。铁氧体是研究应用较为广泛的一种，无机磁粉与有机物的复合相关的研究已经很多，其单一的铁氧体的反射损耗小、频带宽度窄，为了改进其吸波性能，主要采取的方法是化学复合法(有两种或两种以上的铁氧体或者是铁氧体与导电体复合)，其制备工艺复杂，复合过程中容易出现化学反应，界面效应复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Z-型铁氧体与r-GO流延叠层吸波复合材料的制备方法，该复合吸波材料具有优良的吸波性能，最大反射损耗达-32.2dB，并且制备工艺简单。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种Z-型铁氧体与r-GO流延叠层吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体和随机Ba3Co2Fe24O41粉体，进行流延，得到第一层膜；其中，按质量百分数计，随机Ba3Co2Fe24O41粉体的质量百分数为90％，(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体的质量百分数为10％；2)将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入r-GO粉体，在第一层膜上进行流延，得到Z-型铁氧体与r-GO流延叠层吸波复合材料。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂的总质量与(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体和随机Ba3Co2Fe24O41粉体的总质量比为7:3。本专利技术进一步的改进在于，步骤2)中溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂的总质量与r-GO粉体的质量比为6:1。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)、步骤2)中溶剂为无水乙醇，分散剂包括丁酮与三油酸甘油酯，无水乙醇、丁酮与三油酸甘油酯的重量比为(1～3):(2～3):(0.05～1.5)；粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂包括邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇，聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂与聚乙二醇的质量比为2～3:1:1。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中进行流延时，刮刀的高度为200～250μm，步骤2)中流延时，刮刀的高度为230～280μm。本专利技术进一步的改进在于，(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体通过以下过程制备：步骤1：将按照BaFe12O19中的摩尔配比分别称取BaCO3、Fe2O3以及熔盐球磨混合均匀，然后在1150～1200℃下保温2～4h，得到BaFe12O19前驱体；步骤2：将Fe2O3和BaCl2·2H2O混合，然后加入BaFe12O19前驱体，球磨混合均匀后，在1200～1250℃下保温6～10h，得到(001)BaFe12O19片状粉体；其中，BaFe12O19前驱体的质量是Fe2O3和BaCl2·2H2O总质量的5～10％；BaCl2·2H2O的加入量为Fe2O3质量的2～3倍；步骤3：将随机Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19片状粉体按照摩尔比为1:1混合，同时加入熔盐，搅拌混合均匀，在1250～1300℃，保温6～10h，得到(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体。本专利技术进一步的改进在于，步骤1中熔盐为NaCl，NaCl的质量是BaCO3与Fe2O3总质量的1～2倍。本专利技术进一步的改进在于，步骤3中熔盐为NaCl，NaCl的质量是随机Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19片状粉体总质量的1～2倍。本专利技术进一步的改进在于，随机Ba2Co2Fe12O22粉体通过以下方法制备：按化学式式将Ba2Co2Fe12O22分析纯的CoO、BaCO3、Fe2O3配制后通过球磨20～24h混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1230～1270℃预烧3～6小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛得到随机Ba2Co2Fe12O22粉体。本专利技术进一步的改进在于，还原氧化石墨烯通过以下过程制备：将天然鳞片石墨、质量分数98％的浓硫酸、硝酸钠按照重量比例(1～3):(95～100):(1.5～3.5)，放入冰水中，搅拌均匀；然后加入12～15g高锰酸钾，在0℃下反应90min，然后加热到35℃并且反应2h，再加入80～100mL超纯水，温度升至100℃，并保温2h后停止反应，高锰酸钾的质量是天然石墨质量的4～12倍，超纯水与质量分数98％的浓硫酸的体积比为(1～1.5):1；再向反应的产物倒入200mL超纯水，并加入10mL质量分数30％的双氧水，待反应溶液冷却后，用超纯水将产物进行离心洗涤至中性，将产物的水溶液超声分散2h后冷冻干燥，得到黄色的层状氧化石墨烯粉末；将氧化石墨烯粉末分散在乙二醇中，配成1～2mg·mL-1的溶液，然后在均相反应器中在200℃反应24h，得到黑色产物，洗涤、干燥，得到还原氧化石墨烯。本专利技术进一步的改进在于，随机Ba3Co2Fe24O41粉体通过以下过程制备：按照化学通式Ba3Co2Fe24O41，将硝酸钡、五水硝酸钴、九水硝酸铁加入到超纯水中，再加入柠檬酸配制成溶液，在80℃下搅拌均匀，然后将氨水逐滴滴加到溶液中，使pH＝7，搅拌3～6h，形成溶胶，干燥，得到黑色干凝胶；然后在1230～1260℃下煅烧3～6h，得到随机Ba3Co2Fe24O41粉体；其中，柠檬酸的物质的量与钡离子、钴离子以及铁离子的总的物质的量相同；硝酸钡、五水硝酸钴与九水硝酸铁的总质量与超纯水的比为20g：(40-60)mL。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：本专利技术第一层膜与r-GO膜之间是通过表面膜层结合力有效的叠加在一起，流延成型后，制得吸波性能优异的0.1(001)Ba3Co2Fe24O41-0.9Ba3Co2Fe24O41/r-GO复合吸波材料。本专利技术采用流延工艺，物料分散均匀而且膜的厚度均一，并且制备所用的流延浆料无毒性，不会对人体造成伤害。本专利技术设备简单，工艺稳定，可连续操作，生产效率高，可实现高度自动化，降低了成本，材料致密性和均匀性良好，并且制备方法简单。本专利技术的目的在于提供一种0.1(001)Ba3Co2Fe24O41-0.9Ba3Co2Fe24O41/r-GO的吸波材料的其制备方法，本专利技术制得的流延厚膜的均匀性较好，使片状粉体均匀的平铺在流延膜带上。复合材料的饱和磁化强度为7.15emu/g，剩余磁化强度为1.57emu本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Z‑型铁氧体与r‑GO流延叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体和随机Ba3Co2Fe24O41粉体，进行流延，得到第一层膜；其中，按质量百分数计，随机Ba3Co2Fe24O41粉体的质量百分数为90％，(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体的质量百分数为10％；2)将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入r‑GO粉体，在第一层膜上进行流延，得到Z‑型铁氧体与r‑GO流延叠层吸波复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种Z-型铁氧体与r-GO流延叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体和随机Ba3Co2Fe24O41粉体，进行流延，得到第一层膜；其中，按质量百分数计，随机Ba3Co2Fe24O41粉体的质量百分数为90％，(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体的质量百分数为10％；2)将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入r-GO粉体，在第一层膜上进行流延，得到Z-型铁氧体与r-GO流延叠层吸波复合材料。2.根据权利要求1所述的一种Z-型铁氧体与r-GO流延叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂的总质量与(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体和随机Ba3Co2Fe24O41粉体的总质量比为7:3。3.根据权利要求1所述的一种Z-型铁氧体与r-GO流延叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂的总质量与r-GO粉体的质量比为6:1。4.根据权利要求1或3所述的一种Z-型铁氧体与r-GO流延叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)中溶剂为无水乙醇，分散剂包括丁酮与三油酸甘油酯，无水乙醇、丁酮与三油酸甘油酯的重量比为(1～3):(2～3):(0.05～1.5)；粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂包括邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇，聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂与聚乙二醇的质量比为2～3:1:1。5.根据权利要求1所述的一种Z-型铁氧体与r-GO流延叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中进行流延时，刮刀的高度为200～250μm，步骤2)中流延时，刮刀的高度为230～280μm。6.根据权利要求1所述的一种Z-型铁氧体与r-GO流延叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体通过以下过程制备：步骤1：将按照BaFe12O19中的摩尔配比分别称取BaCO3、Fe2O3以及熔盐球磨混合均匀，然后在1150～1200℃下保温2～4h，得到BaFe12O19前驱体；步骤2：将Fe2O3和BaCl2·2H2O混合，然后加入BaFe12O19前驱体，球磨混合均匀后，在1200～1250℃下保温6～10h，得到(001)BaFe...

【专利技术属性】
技术研发人员：林营，刘潇，戴菁菁，杨海波，韩宁，王幸，孙雨佳，高淑雅，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61