二丁基镁的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种以２－氯丁烷、镁粉、正丁基锂为原料合成二丁基镁的制备方法。以２－氯丁烷、镁粉、正丁基锂为原料，在无水、无氧溶剂条件下合成二丁基镁，其反应过程包括：在Ｎ↓［２］保护下，将镁粉、引发剂混合，置于反应釜中加热、搅拌，并缓慢加入少量２－氯丁烷溶液，引发反应后，在保温情况下，将２－氯丁烷溶液缓慢加入反应釜，反应生成格氏试剂；冷却降温，快速加入正丁基锂正己烷溶液，保温反应后，蒸馏分离出溶剂，冷却过滤，制备得到二丁基镁；制备过程中各原料的配比为：镁粉∶２－氯丁烷∶正丁基锂的摩尔比为１．０～１．２∶１∶１。本发明专利技术具有工艺简单易行、无污染、投资省、镁粉转化率和产品收率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以2-氯丁垸、镁粉、正丁基锂为原料合成。
技术介绍
有机卤化镁即格氏试剂在化学反应中有很广泛的应用。同格氏试剂相比，二烷基镁反应 同有机卤化镁类似而应用要少得多。其主要原因是至今为止还没有合适的方法大量生产二烷 基镁。二烷基镁与格氏试剂及烷基锂相比具有原料成本低、运输容易。特别是二烷基镁具有 优良的化学性能，与烷基锂相比二烷基镁具有更好的热稳定性和弱的引燃性(醚溶液)。二烷 基镁甚至可用于烷基锂烃溶液的稳定剂。与有机卤化镁相比，二烷基镁在烃类溶剂中稳定性 更强，反应产率更高。二烷基镁类似于烷基锂，可作为有机化合物的金属化试剂，如苯、甲 苯等，还可以同不饱和有机化合物反应。二丁基镁，英文名称Dibutylmagnesium (简称DBM),有多种同分异构体。溶于醚类， 纯的二丁基镁为不挥发的固体，但由于其固体极易燃，所以成品制成14%的己烷溶液或17 %的庚烷溶液。二丁基镁由于在制备方法上的缺陷一直没有格氏试剂那样广泛应用。最早的制备方法是 由垸基汞被镁粉还原而得，其反应如下 R2Hg+Mg— R2Mg+Hg这个制备过程受到了汞的髙额价位及其使用时对人体的伤害两方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二丁基镁的制备方法，其特征在于：以２－氯丁烷、镁粉、正丁基锂为原料，在无水、无氧溶剂条件下合成二丁基镁，其反应过程包括：在Ｎ↓［２］保护下，将镁粉、引发剂混合，置于反应釜中加热、搅拌，并缓慢加入少量２－氯丁烷溶液，引发反应后，在保温情况下，将２－氯丁烷溶液缓慢加入反应釜，反应生成格氏试剂ＣＨ↓［３］ＣＨ↓［２］ＣＨ（ＣＨ↓［３］）ＭｇＣｌ；冷却降温，快速加入正丁基锂正己烷溶液，保温反应后，蒸馏分离出溶剂，冷却过滤，制备得到二丁基镁；制备过程中各原料的配比为：镁粉∶２－氯丁烷∶正丁基锂的摩尔比为１．０～１．２∶１∶１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴广文，陶凌云，吴元欣，黄艳刚，孙炜，朱少坤，宋刚，张春桂，杨峻，丁墩墩，刘旋，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]