一种快速响应的石墨烯纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种快速响应的石墨烯纤维及其制备方法。方法为：将氧化石墨烯膜以0.1-1℃/min的速率升温到500-800℃，保温0.5-2h，再以1-3℃/min的速率升温到1000-1300℃，保温0.5-3h，然后以5-8℃/min的速率升温到2000-3000℃，保温0.5-4h，得到石墨烯膜，再均匀卷绕后，得到石墨烯纤维；该纤维在安全电压0.5V-5V下可以在很短时间1s-20s内实现对高温30℃-420℃的快速响应，石墨烯纤维可以缠绕在加热体上，也可以编织成电热布使用，克服传统电热材料升温慢、施加电压高等缺点，是优良的电热材料，具备工业化前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种快速响应的石墨烯纤维及其制备方法。
技术介绍
2004年英国曼彻斯特大学安德烈.吉姆和康斯坦丁.诺沃肖洛夫教授采用微机械剥离法首次分离出二维石墨烯晶体，并且因为在二维石墨烯材料上的开创性实验获得2010年的诺贝尔物理学奖，由此石墨烯材料引起全世界科学家们广泛的研究。石墨烯具有高断裂强度和杨氏模量，电学性能优异。石墨烯具有共轭结构，表现出丰富的化学性质，可以通过不同的化学反应来进行表面修饰，得到一系列化学衍生物。石墨烯材料具有超高热导率，实验值达到5000W/mK，可以作为优异的电热材料。传统电热材料如镍铬合金，存在成本高，密度大，质量重，易变形和加工工艺复杂等缺点，不适用于不规则的底物，而石墨烯材料柔韧性好，质量轻，制作工艺简单，加热速率快，热响应温度高，可以用于各种形状的底物，并且可以制作只能人体发热织物，用于红外治疗等，有希望替代传统电热材料广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种快速响应的石墨烯纤维及其制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种快速响应的石墨烯纤维，所述纤维为由石墨烯纳米片组成的双阿基米德螺旋结构，片层间距为0.336nm，纤维的碳氧比为52.66-98，XRD衍射峰位置为26.4°。一种快速响应的石墨烯纤维的制备方法，它的步骤如下：(1)制备厚度为0.8～50μm的氧化石墨烯膜；(2)以0.1-1℃/min的速率升温到500-800℃，保温0.5-2h，再以1-3℃/min的速率升温到1000-1300℃，保温0.5-3h，然后以5-8℃/min的速率升温到2000-3000℃，保温0.5-4h，；(3)将步骤3热处理后的石墨烯膜裁剪成石墨烯条，将石墨烯条一端固定，另一端与转速为50-250转/min的转子相连，沿径向卷绕1-5mim后，得到快速响应的石墨烯纤维。进一步地，所述步骤(1)中的氧化石墨烯膜将氧化石墨烯的水溶液通过真空抽滤法，旋涂法，喷涂法或者铺膜等方法中的一种制备得到。进一步地，所述氧化石墨烯通过天然石墨化学氧化剥离法获得。本专利技术与传统的加热元件镍铬合金等相比，石墨烯纤维可以在较短时间内实现对高温的快速响应，原因是石墨烯的热容很小，而且热质量也很小，产生的热不能大量聚集而产生热消散，通过高温处理后，大量的含氧官能团被除去，共轭结构得到恢复，导电性能得到很大的提高。进一步通过卷绕，使得石墨烯纤维的内部空隙逐渐被挤出，石墨烯纤维具有紧密的卷绕结构，因此电阻变小，从而使得石墨烯纤维具有更好的电热效应。在相同的电压下，升温速率和饱和温度都有显著提高。在安全电压0.5V-5V下可以在很短时间1s-20s内实现对高温30℃-420℃的快速响应。有益效果在于：1.石墨烯的原料为石墨，成本低廉，原料广泛易得。2.石墨烯纤维的长度和直径可控，易于制备。3.克服传统电热材料脆性的缺点，可以任意弯折和依附在底物上。4.与传统电热材料相比，具有超高的加热速率和降温速率，超高的温度响应。5.石墨烯纤维的工作电压较低，可以用于人体。6.石墨烯纤维可以单根使用或者编织成织物，作为电热布使用。附图说明图1纤维的SEM图；图2为沿径向卷绕的示意图；图3为石墨烯纤维的红外热像图的灰度图。具体实施方式如图1所示，本专利技术一种快速响应的石墨烯纤维，所述纤维为由石墨烯纳米片组成的双阿基米德螺旋结构(结构可参考文献BiscrollingNanotubeSheetsandFunctionalGuestsintoYarns)，片层间距为0.336nm，纤维的碳氧比为52.66，XRD衍射峰位置为26.5°。本专利技术一种超级可拉伸的高导电的石墨烯纤维的制备方法，步骤如下：(1)通过天然石墨化学氧化剥离法获得氧化石墨烯，制备厚度为0.8～50μm的氧化石墨烯膜；(2)把步骤1制备的厚度为0.8～50μm的氧化石墨烯膜，按照表1～表3所示的方式进行热处理，得到石墨烯膜。(3)将步骤2处理后的石墨烯膜裁剪成石墨烯条，将石墨烯条一端固定，另一端与转速为80转/min的转子相连，沿径向卷绕3min后(一端固定，另一端在转子带动下不断转动，类似于搓麻绳，如图2所示)，不同热处理方式得到的各个产物的电学性能见表1～表3。其中步骤(1)中的氧化石墨烯膜可通过真空抽滤法，旋涂法或者喷涂法等方法中的一种制备得到。表1表2表3从表1～表3中可以看出，本材料的电热性能主要由内部氧化石墨烯片结构修复情况，即官能团的脱落以及高温下碳共轭结构的修复决定。表1中，通过比较A1\\B1\\C1\\D1\\E1，A1的温度过低，不足以除去大部分易降解的官能团，导致第二步高温过程中气体大量快速产生，在高温下撕裂片层结构；E1温度过高，产生气体过快，会大量撕裂材料内部结构，两者都会使得材料性能变差。唯有在B1、C1、D1温度下，官能团会缓慢并彻底清除，以保障材料性能。通过比较C1\\F1\\G1\\H1，F1升温速率过低，气体释放过于缓慢；H1升温过程过快，气体释放过快，撕裂材料内部结构，不利于形成传输通道。通过比较C1\\I1\\J1\\K1\\L1\\M1，I1保温时间过短，不能保证大部分官能团的降解；M1保温过程过长，会吸收炉子里面的焦油，不利于性能的提升。J1、K1、L1正好避免了以上上述两种不利条件表2中，通过比较A2\\B2\\C2\\D2\\E2，A2升温速率过低，严重影响电热性能。E2升温速度过高，会撕裂石墨烯层间结构，使得性能变差。唯有B2、C2、D2的升温速度下，才会有才能既保证结构又保证石墨烯的导电性。通过比较C2\\F2\\G2\\H2，F2温度过低，使得稳定的官能团不能充分脱离，在后续石墨化的过程中容易过渡释放气体，破坏内部结构；通过比较C2\\I2\\J2\\K2\\L2\\M2，I2保温时间过短，稳定的官能团不能充分脱落；M2时间过长，石墨烯容易吸附焦油，不利于石墨烯性能的提升；而C2、J2、K2条件下既可以保证稳定官能团的充分脱落，又能避免焦油的困扰。表3中，通过比较A3\\B3\\C3\\D3\\E3，A3升温速率过低，最稳定官能团脱落的过慢，不利于导电网络的形成；E3升温过程过快，气体释放以及高温膨胀过快，容易破坏结构。只有B3、C3、D3的情况下，导电网络的石墨烯才能稳定的形成，石墨烯上的结构才能缓慢的修复。通过比较C3\本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速响应的石墨烯纤维，其特征在于，所述纤维为由石墨烯片层卷绕形成的双阿基米德螺旋结构，片层间距为0.336nm，纤维的碳氧比为52.66‑98，XRD衍射峰位置为26.4°。

【技术特征摘要】
1.一种快速响应的石墨烯纤维，其特征在于，所述纤维为由石墨烯片层卷
绕形成的双阿基米德螺旋结构，片层间距为0.336nm，纤维的碳氧比为52.66-98，
XRD衍射峰位置为26.4°。
2.一种快速响应的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
(1)制备厚度为0.8～50μm的氧化石墨烯膜；
(2)以0.1-1℃/min的速率升温到500-800℃，保温0.5-2h，再以1-3℃/min
的速率升温到1000-1300℃，保温0.5-3h，然后以5-8℃/min的速率升温到<...

【专利技术属性】
技术研发人员：高超，王冉，刘英军，赵晓莉，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33