一种高效液相色谱和傅里叶变换红外光谱联用接口装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高效液相色谱(HPLC)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用接口装置，该发明专利技术属于环境研究领域，该装置由光学台、硒化锌(ZnSe)晶体、圆形传动旋转台、加热套管、雾化器、清洗装置和烘干装置等七个组件组成。目标污染物经色谱柱分离后进入加热套、雾化器一体化装置进行加热、雾化，均匀喷洒在ZnSe晶体表面，由圆形传送旋转台进行旋转至光学台处。红外光经光学台按一定射角进入ZnSe晶体进行反射，再进入FTIR检测器进行图谱分析。已完成测试的ZnSe晶体被依次转移到清洗、烘干装置，分别进行清洗和烘干再重复利用。圆形旋转台经过旋转携带晶体和样品进行往复检测，实现了样品批量处理和在线检测。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种高效液相色谱和傅里叶变换红外光谱联用接口装置，特别是实现水体中污染物的成功分离、有效检测的定性分析。
技术介绍
：目前，目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物有效方法是气相色谱法和液相色谱法。而在已知有机化合物中，约有80％的有机化合物高沸点、难气化挥发，气相色谱法无能进行有效分离。高效液相色谱(HighPerformanceLiquidChromatography，HPLC)由于其条件温和、不破坏样品，是分离难挥发性复杂物质的有效手段。但是，使用常规色谱检测技术在结构鉴定及异构体鉴别方面却效果不佳。傅里叶变换红外光谱仪(Fouriertransforminfraredspectroscopy，FTIR)以其高分辨、高灵敏度和快速扫描等特点把红外光谱的定性特长提高到了一个新水平，该技术被称为化合物的“指纹”检测手段，是有机化合物检定和结构分析的主要方法。而将FTIR技术同具有高分离能力的色谱技术结合起来，可以获得复杂混合物中各组分的红外谱图，弥补了色谱在定性分析中的不足。气相色谱(gaschromatography，GC)与FTIR已实现了在线联接，成功地测定了各种色谱峰的红外光谱。但是，需要测定结构的化合物往往是分子量较大的复杂物质、沸点也较高、许多物质不适合用GC分离；或者虽然GC可以分离，但要求FTIR光管温度较高，降低了灵敏度，所以GC-FTIR的应用有一定局限性。基于上述原因，近年来高效液相色r>谱(HPLC)和FTIR联用技术研究开始受到关注。由于HPLC使用的流动相常为有机溶剂，它们在红外区往往有其特征频率的吸收带，严重影响着色谱馏分的红外光谱鉴定。目前，一些关于HPLC-FTIR接口研制取得了一定的进展，但也存在一些问题，比如溶剂需要加热，对测量热分解的化合物非常不利；由于采用反射光谱能量损失大，对检测灵敏度的影响很大；机械系统复杂，加工制造困难等。因此，本研究设计HPLC-FTIR联用接口装置，来实现水体中污染物成功分离、有效检测的定性分析。
技术实现思路
：本专利技术提供了一种HPLC-FTIR接口装置，将液相色谱的高效分离功能与红外光谱“指纹”定性能力整合在一起，实现了二者的优势互补，对环境中样品进行批量在线分析。本专利技术由光学台、硒化锌(ZnSe)晶体、圆形传动旋转台、加热套管、雾化器、清洗装置和烘干装置等七个组件组成。具体操作为，当目标污染物和流动相经高效液相色谱的色谱柱分离以后，混合样品会进入加热套管(通氮气保护)中并开始加热，经过高于流动相沸点温度以后，剩余样品经雾化器进行雾化并将其均匀喷洒在ZnSe晶体表面，由圆形传送旋转台进行旋转至光学台处。光学台仓体内设有两片铝镜，其作用是反射红外光，使其以一定入射角度进入ZnSe晶体，红外光线与附着在晶体表面的样品多次接触之后，携带着大量样品信息进入FTIR检测器进行图谱分析。当检测器获得红外谱图后，圆形传动旋转台接收处理信号将下一个待测晶体载入光学台，已完成测试的ZnSe晶体被圆形旋转台移至清洗处，清洗液通过泵导入，对ZnSe晶体进行清洗，去除附着在晶体表面的残余有机物，使晶体重复利用。清洗完成后，圆形旋转台将晶体移至烘干处，经高温气体吹扫，以达到进一步清洁的目的。圆形旋转台经过旋转携带晶体和样品进行往复检测工作，实现了样品批量处理和在线检测分析。本专利技术的主要优点：(1)HPLC高效分离技术和FTIR特有分子结构鉴定能力相结合，可以完成水体中多种污染物的定性分析，弥补色谱技术定性分析的不足。(2)装置融入了氮气保护加热技术、样品雾化技术与衰减全反射(Attenuatedtotalfefraction，ATR)技术，通过温度调节能够有效去除液相色谱流动对红外光谱测试时的干扰，ATR技术增大红外光线与样品接触几率并放大了检测信号，更有利于检测器的检测。(3)圆形传动旋转台、清洗和烘干装置实现了样品的批量、在线检测分析。图1：HPLC-FTIR接口装置主示图；图2：HPLC-FTIR接口装置左示图；图3：HPLC-FTIR接口装置俯示图；图中：1-圆形传动旋转台，2-光学台，3-ZnSe晶体，4-加热套管、雾化器一体化装置，5-清洗装置，6-烘干装置。具体实施方式：1.购买待测目标污染物(单一污染物或复合污染物)的标准溶液，配制一定浓度的标准使用液。首先将目标污染物标准溶液进入高效液相色谱进行分离，确定目标污染物各自的出峰时间，该时间即为HPLC-FTIR的红外信号采集时间。2.将目标污染物和相应的流动相经过高效液相色谱的色谱柱分离后，进入HPLC-FTIR联用接口装置。样品首先进入加热套管、雾化器一体化装置4，完成样品的预处理。根据流动相、水和目标污染物的沸点不同，调节加热套管的温度，将流动相中干扰物质去除，同时经氮气保护加热后进入雾化器雾化后喷入到ZnSe晶体3表面。3.圆形传动旋转台1将含有已处理样品的ZnSe晶体3转至光学台2处。光学台2的仓体内设有两片铝镜通过反射红外光，使其以一定入射角度进入ZnSe晶体2，红外光线与附着在晶体表面的样品多次接触之后，携带着大量样品信息进入检测器来获得红外谱图。4，圆形传动旋转台2将下一个晶体载入光学台，已完成测试的晶体被圆形旋转台移至清洗装置5，通过泵导入相应的清洗液。清洗完成后，圆形旋转台将晶体移至烘干装置6进行烘干，经高温气体吹扫，达到进一步清洁的目的。圆形旋转台经过旋转携带晶体和样品进行批量、往复的在线检测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效液相色谱和傅里叶变换红外光谱联用接口装置，由光学台、硒化锌(ZnSe)晶体、圆形传动旋转台、加热套管、雾化器、清洗装置和烘干装置等组件组成。

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱和傅里叶变换红外光谱联用接口装置，由光学台、硒化锌(ZnSe)
晶体、圆形传动旋转台、加热套管、雾化器、清洗装置和烘干装置等组件组成。
2.按照权利要求1所述，其特点在于：目标污染物和流动相经过色谱柱分离后，目标污
染物经色谱柱分离后进入加热套、雾化器一体化装置进行加热、雾化，均匀喷洒在ZnSe晶体
表面，由圆形传送旋转台进行旋转至光学台处。
3.按照权利1及权利2要求所述，其特点在于：由傅里叶变换红外光谱仪发射的红外...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑蓓，周益奇，李红岩，于志勇，原盛广，张文婧，雷沛，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：北京;11