自动化TEM样本制备制造技术

描述了促进薄片的自动化提取并且将薄片附着到样本格栅以在透射式电子显微镜上进行查看的技术。本发明专利技术的一些实施例涉及使用机器视觉来确定薄片、探针和/或TEM格栅的位置，以引导探针到薄片的附着以及薄片到TEM格栅的附着。促进机器视觉的使用的技术包括对探针尖端成形，使得其位置可以易于由图像识别软件来识别。图像相减技术可以用于确定附着到探针的薄片的位置，以将薄片移动到TEM格栅以供附着。在一些实施例中，在探针上或在薄片上研磨参考结构，以促进图像识别。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及在带电粒子射束系统中的用于查看的样本的自动化制备。
技术介绍
半导体电路制造方法以及其他微米级和纳米级制造技术需要具有提高的分辨率的新的成像技术的开发。在生命科学中还需要改进的成像技术。诸如电子显微术和离子显微术的带电粒子射束显微术提供了比光学显微术明显更高的分辨率和更大的焦深。在扫描电子显微镜（SEM）中，一次电子射束被聚焦为微小光斑，该微小光斑扫描要被观察的表面。在表面受到一次电子射束撞击时，从表面出射二次电子。检测二次电子并且形成图像，其中在图像上的每个点处的亮度是由在射束撞击表面上的对应光斑时检测到的二次电子的数目来确定的。SEM还可以由背散射电子作为对二次电子的替代来形成图像。扫描离子显微术（SIM）类似于扫描电子显微术，但是离子射束用于扫描表面并且射出二次电子。离子显微镜还能够使用二次离子来形成图像。在透射式电子显微镜（TEM）中，宽电子射束撞击样本，并且透射通过样本的电子被聚焦以形成样本的图像。样本必须足够薄，以允许一次射束中的许多电子行进通过样本并且在相反地点离开。样本通常小于200nm厚，并且通常薄得多。在扫描透射式电子显微镜（STEM）中，一次电子射束被聚焦成微小光斑，并且该光斑跨样本表面进行扫描。透射通过工件的电子由在样本远侧的电子检测器来收集，并且图像上?每个点的强度对应于在一次射束撞击表面上的对应点时收集的电子的数目。如本文所使用的术语“TEM”样本是指用于TEM或STEM的样本，并且对制备用于TEM的样本的引用要被理解为还包括制备用于在STEM上进行查看的样本。因为TEM样本非常薄，所以样本的制备可能是精细费时的工作。薄样本，特别是小于100nm厚度的样本的厚度变化可能导致样本弯曲、过度研磨或其他灾难性的缺陷。制备技术确定结构表征的质量以及最小和最大临界结构的能力分析。根据样本在工件上如何定向，TEM样本可以被大致分类为“横截面视图”样本或“平面视图”样本。如果要观察的样本的面平行于工件的表面，则该样本被称为“平面视图”或“平面图”样本。如果要观察的面垂直于工件表面，则样本被称为“横截面视图”样本。用于制备TEM样本的若干技术是已知的。一些技术可以涉及割开、化学抛光、机械抛光或者宽射束低能离子研磨。这些技术的组合也是可能的。这些方法是不利的，因为他们通常需要起始材料被分段成越来越小的片段，由此破坏许多原始样本。他们还通常不是地点特定的。通常被称为“取出（liftout）”工序的其他技术使用聚焦离子射束（FIB）来从衬底切割样本同时极大地限制或消除对衬底周围区域的损坏。这些技术对于分析例如半导体制造的结果是有用的。使用取出技术，可以在任何定向（诸如横截面视图或平面图）上对样本进行分析。一些技术在没有额外制备的情况下提取足够薄的样本以在TEM中使用。在其他技术中，在观察之前，进一步减薄所提取的样本。从衬底提取样本并且将样本移动到FIB真空腔内的样本架的技术被称为“原位”技术。在从真空腔移除工件之后从工件移除样本并且将样本移动到样本架的技术被称为“异位”技术。通常通过如下方式来从较大的大块样本制备横截面样本：利用离子射束研磨掉材料以在感兴趣的区域的任何一侧上产生沟槽，从而留下称为“薄片”的薄区段。通过如下方式来从样本衬底部分地分割薄片：在薄片的底部和侧面周围进行离子射束研磨，直至其仅通过少量材料连接到衬底。在一些情况下，连接材料可能是在任何一侧上的“凸起”。在原位过程中，使样本操纵探针与薄样本紧密接近。通常通过从前体气体进行材料的射束诱导沉积来将探针附着到薄样本，但是可以使用其他方法，诸如静电附着。射束沉积可以通过FIB或SEM来进行。然后，研磨去除（或机械打破）将薄样本连接到工件的材料，留下仅连接到操纵探针的样本。然后，附着有样本的探针可以被移动到可以将样本附着到TEM样本架（称为“格栅”）的不同位置。使探针非常接近TEM格栅的所述选择的部分，并且通常通过射束诱导沉积来将薄片附着到格栅。一旦样本已经被附着到格栅，就可以例如通过分割与FIB的连接或仅仅通过移动探针和/或样本以打破连接来将样本探针与样本断开。薄片可以在附着到格栅之后被进一步处理。产生和提取薄片并且将其转移到样本格栅的过程是精细并且费时的工序，每个样本通常需要大约45至90分钟，并且需要熟练操作员的持续操作员注意。对于半导体晶片上感兴趣区域的总体分析，可能合乎期望的是分析尽可能多的TEM样本，例如15至50个或更多。当必须提取和测量如此多的样本时，用于处理来自一个区域的样本的总时间可能是几小时或甚至几天。因此，即使能够通过TEM分析获得的信息可能是非常有价值的，但是对于制造过程控制和其他常规工序来说，该过程已经过分耗时。因此，提高薄片可以被制备用于成像的速度将通过允许被选择用于分析的工件更快地返回到生产线来提供在时间和潜在收入两方面的显著优点。薄片制备过程的自动化不仅将加速该过程，而且还减低了操作员所需要的专门知识的水平，表现出对制造商的优点。此外，熟练的操作员可以在自动操作被执行的同时执行其他任务，从而提高了该工序的生产量。由于在样本格栅上研磨、提取、转移和沉积薄片所需要的精度，该过程本身不适于自动化。随着薄片厚度被减小，从薄片排除感兴趣的区域将变得更可能。100nm厚度以下的薄片，特别是70nm以下的薄片难以手动或自动生产。随着薄片变得更薄，他们可能由于热或机械应力而翘曲，从而改变其相对于射束的位置，这可能通过允许射束撞击感兴趣的区域而破坏薄片。薄片厚度变化可能导致样本弯曲、过度研磨或者使样本无用的其他灾难性缺陷。此外，当准备从衬底提取薄片时，并且还当使薄片降落在样本格栅上时，必须极其精确地放置用于操纵薄片的样本探针。这些因素组合起来使得制备用于分析的薄片是极为难以自动化的过程。
技术实现思路
本专利技术的目的是使样本制备工序的部分或全部自动化。因为现有手动工作流程难以自动化，所以本专利技术包括专门设计为使自动化成为可能的新方法。样本制备包括若干步骤，并且本说明书中描述了若干步骤中的改进。本专利技术的一些实施例涉及使用机器视觉来确定薄片、探针和/或TEM格栅的位置，以引导探针附着到薄片以及薄片附着到TEM格栅。在一些实施例中，由带电粒子射束在薄片和/或探针上形成的称为“基准”的参考结构可以用于将尖端引导到薄片附近，并且引导探针附着到薄片和薄片附着到TEM格栅。基准可以通过把结构研磨到表面中或者通过将材料沉积到表面上来形成。一些实施例使用相减成像例程来使用图像分析定位薄片和尖端。可以通过在附着到薄片之前将尖端形成为一致的形状来帮助探针尖端的机器识别。然后，薄片可以从工件切离，并且用探针取出。诸如厚度或位置之类的薄片性质的计量测量结果还可以用作反馈机制，以提高自动化性能。前面已经相当广泛地概述了本专利技术的特征和技术优点，以便于可以更好地理解以下本专利技术的具体描述。下文中将描述本专利技术的其他特征和优点。本领域技术人员应当理解，所公开的概念和具体实施例可以容易地用作修改或设计用于执行本专利技术的相同目的的其他结构的基础。本领域技术人员还应当认识到，这样的等同构造不脱离如所附本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于在带电粒子射束系统中的自动化样本制备的方法，包括：将工件装载到以一个或多个带电粒子射束系统和样本操纵探针为特征的真空腔中；对工件上的感兴趣区域进行成像；使用聚焦离子射束移除薄区段周围的材料；移除支撑所述薄区段的材料，留下通过小的附着结构附着到大块工件的所述薄区段；通过使用所述离子射束移除材料来对样本操纵探针的尖端进行成形；使用所述尖端的已知形状来确定所述尖端相对于所述薄区段的位置；使用所述尖端相对于所述薄区段的位置，将所述样本探针自动地移动为紧密接近所述薄区段；将所述样本探针附着到所述薄区段；使用离子射束移除将所述薄区段连接到大块工件的所述支撑结构，使得所述薄区段仅由样本探针来支撑；将附着有所述薄区段的样本探针移动到用于薄区段的样本格栅所位于的区域；对附着有薄区段的样本格栅和探针所位于的区域进行成像；自动移动探针，使得薄区段紧密接近样本格栅；将薄区段附着到样本格栅；以及从薄区段移除样本探针的尖端。

【技术特征摘要】
2014.11.07 US 62/0771481.一种用于在带电粒子射束系统中的自动化样本制备的方法，包括：
将工件装载到以一个或多个带电粒子射束系统和样本操纵探针为特征的真空腔中；
对工件上的感兴趣区域进行成像；
使用聚焦离子射束移除薄区段周围的材料；
移除支撑所述薄区段的材料，留下通过小的附着结构附着到大块工件的所述薄区段；
通过使用所述离子射束移除材料来对样本操纵探针的尖端进行成形；
使用所述尖端的已知形状来确定所述尖端相对于所述薄区段的位置；
使用所述尖端相对于所述薄区段的位置，将所述样本探针自动地移动为紧密接近所述薄区段；
将所述样本探针附着到所述薄区段；
使用离子射束移除将所述薄区段连接到大块工件的所述支撑结构，使得所述薄区段仅由样本探针来支撑；
将附着有所述薄区段的样本探针移动到用于薄区段的样本格栅所位于的区域；
对附着有薄区段的样本格栅和探针所位于的区域进行成像；
自动移动探针，使得薄区段紧密接近样本格栅；
将薄区段附着到样本格栅；以及
从薄区段移除样本探针的尖端。
2.根据权利要求1的方法，其中所述薄区段是横截面视图区段。
3.根据权利要求1或权利要求2的方法，其中对样本操纵探针的尖端进行成形包括将尖端成形为机器可识别的形状，并且其中使用所述尖端的已知形状来确定所述尖端相对于所述薄区段的位置包括使用图像识别软件来识别探针尖端的机器可识别形状以确定所述尖端的位置。
4.根据权利要求1或权利要求2的方法，进一步包括把尖端成形为凿子形。
5.根据权利要求1或权利要求2的方法，进一步包括使用图像分析来定位所述探针以确定用于将所述探针移动到所述薄区段或到样本格栅的轨迹。
6.根据权利要求5的方法，其中图像分析使用图像相减。
7.根据权利要求1或权利要求2的方法，进一步包括：基于来自一个带电粒子射束的图像来计算所述探针和所述薄区段之间的XY矢量以及基于来自第二粒子射束的图像来计算所述探针和所述薄区段之间的Z矢量。
8.根据权利要求1或权利要求2的方法，进一步包括：在所述薄区段从所述探针断开之后，使所述尖端重新成形。
9.根据权利要求1或权利要求2的方法，进一步包括：将探针附着到远离感兴趣区域的所述薄区段的面。
10.根据权利要求1或权利要求2的方法，进一步包括：在所述薄区段已经附着到样本格栅之后，进一步减薄所述薄区段。
11.一种用于在带电粒子系统中的自动化样本产生的装置??，包括：
用于包含工件的真空腔；
至少两个带电粒子射束镜筒，用于产生带电粒子射束，所述带电粒子射束用于对真空腔内的工件进行成像和操作；
可移动样本载台，用于保持和移动真空腔内的工件；
带电粒子检测器，用于从带电粒子形成图像，所述带电粒子在带电粒子射束的撞击时从样本出射；
能够进行亚微米定位的样本操纵探针；
气体注射系统，用于提供前体气体以用于带电粒子射束诱导沉积；
控制器，用于控制所述装置的操作，
用于存储计算机指令的计算机可读存储器，所述计算机指令用于由控制器执行以执行权利要求1的方法。
12.根据权利要求11的装置，进一步包括存在两个带电粒子射束系统的装置。
13.根据权利要求11或权利要求12的装置，其中，用于产生带电粒子射束以对工件进行成像和操作的至少两个带电粒子射束镜筒包括电子射束镜筒和离子射束镜筒。
14.根据权利要求11或权利要求12的装置，其中，计算机存储器包括用于对通过带电粒子射束形成的图像的分析的计算机指令，图像分析被编程为在有或没有附着的薄区段的情况下定位所述样本操纵探针。
15.根据权利要求14的装置，其中，使用图像相减来执行图像分析。
16.根据权利要求11或权利要求12的装置，其中，用于材料移除的装置是聚焦离子射束。
17.根据权利要求14的装置，其中，计算机存储器包括用于使得聚焦离子射束在薄区段上产生基准的计算机指令。
18.根据权利要求14的装置，其中，计算机存储器包括用于使得聚焦离子射束在探针上产生基准的计算机指令。
19.根据权利要求14的装置，其中，计算机存储器包括用于使得聚焦离子射束将样本探针的尖端形成为凿子形状的计算机指令。
20.一种用于在带电粒子射束系统中的自动化样本制备的方法，包括：
将工件装载到真空腔中，真空腔包括一个或多个带电粒子射束系统和样本操纵探针；
将操纵探针自动地物理重新成形为新的形状；
自动地执行带电粒子研磨操作以从工件的一部分形成样本；
使用重新成形的探针从工件移除样本。
21.根据权利要求20的方法，其中，使用重新成形的探针从工件移除样本包括使用图像识别软件自动地确定重新成形的探针的位置。
22.根据权利要求20或权利要求21的方法，其中，将探针重新成形包括将探针尖端形成为矩形棱柱。
23.一种用于在带电粒子射束系统中的自动化样本制备的方法，包括：
将工件装载到真空腔中，所述真空腔包括一个或多个带电粒子射束系统和样本操纵探针；
在操纵探针上形成基准；
执行带电粒子射束研磨操作以从工件的一部分形成样本；
使用自动化图像识别来识别操纵器探针上的基准以确定操纵器探针的位置；
将操纵器探针从由图像识别软件确定的位置自动地移动到邻近样本的位置；
将探针附着到样本；以及
从工件移除样本。
24.根据权利要求23的方法，其中，样本是具有小于100nm的厚度的薄片。
25.根据权利要求24的方法，其中，将探针附着到样本包括使用带电粒子射束诱导沉积来将探针附着到样本。
26.一种用于在带电粒子射束系统中的自动化样本制备的方法，包括：
将工件装载到真空腔中，所述真空腔包括一个或多个带电粒子射束系统和样本操纵探针；
执行带电粒子射束研磨操作以从工件的一部分形成样本；
在样本上形成基准；
将探针附着到样本；
从工件移除样本；
使用自动化图像识别来识别样本上的基准以确定样本相对于样本架的位置；以及
使用由自动化图像识别所确定的样本的位置自动地把样本移动到样本架。
27.根据权利要求26的方法，其中，在样本上形成基准包括把带电粒子射束指引朝向样本以形成基准。
28.根据权利要求26或权利要求27的方法，其中，样本是具有小于100nm的厚度的薄片，并且其中，在样本上形成基准包括把带电粒子射束指引朝向薄片以形成基准。
29.根据权利要求26或权利要求27的方法，其中，使用由自动化图像识别确定的样本的位置自动地把样本移动到样本架包括：把样本自动地移动到TEM格栅，并且进一步包括：使用射束诱导沉积将样本附着到TEM格栅。
30.一种用于在带电粒子射束系统中的自动化样本制备的方法，包括：
将工件装载到真空腔中，所述真空腔包括一个或多个带电粒子射束系统和样本操纵探针；
自动地执行带电粒子研磨操作以从工件的一部分形成样本；
形成操纵器探针的一部分的图像；
移动操纵器探针；
形成操纵器探针的第二图像；
形成示出第一图像和第二图像之间的差异的差分图像；
使用图像识别软件定位差分图像中的操纵器探针以确定操纵器探针的位置；
使用所确定的位置向样本移动操纵器探针；以及
将样本附着到操纵器探针。
31.根据权利要求30的方法，其中，样本包括具有小于100nm的厚度的薄片。
32.根据权利要求31的方法，其中，向样本移动操纵器探针包括：移动操纵器探针与薄片接触或与薄片足够接近，以使用带电粒子射束诱导沉积来将操纵器探针附着到薄片。
33.一种用于样本在带电粒子射束系统中的自动化制备的方法，所述样本用于在透射式电子显微镜中查看感兴趣区域，所述方法包括：
识别真空腔中的工件中的感兴趣区域；
把离子射束指引朝向工件，以从感兴趣区域的任何一侧移除材料，从而留下包含感兴趣区域的具有小于100nm的厚度的薄片；

【专利技术属性】
技术研发人员：V布罗登，J布莱克伍德，M施米德特，D特里维迪，RJ杨，TG米勒，BR小劳思，S斯通，T滕普莱顿，
申请(专利权)人：FEI公司，
类型：发明
国别省市：美国;US