本发明专利技术公开了一种间歇共沸精馏分离Ｎ－乙基哌嗪－乙醇胺的方法。该方法采用精馏装置，间歇操作，将对二甲苯共沸剂与原料加入加热釜，常压下，共沸精馏塔的顶温在１３２℃－１３５℃时，冷凝液进入分相器分相，对二甲苯回流至共沸精馏塔，采出乙醇胺；共沸精馏塔的塔顶温度在１３６℃－１５５℃时，以回流比５∶１－１０∶１采出过渡馏分，该过渡馏分作为下一批料精馏时循环使用；共沸精馏塔的塔顶温度在１５５℃－１５７℃时，以回流比１∶２－１∶１采出Ｎ－乙基哌嗪。本发明专利技术的优点在于共沸剂与乙醇胺形成非均相最低共沸物，破坏Ｎ－乙基哌嗪－乙醇胺共沸体系，分离出的Ｎ－乙基哌嗪产品纯度达９９％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种间歇共沸精馏分离N-乙基哌嗪-乙醇胺的方法，属于N-乙基哌嗪一乙醇胺分离技术。
技术介绍
N-乙基哌嗪(NEP)作为医药中间体及精细化学品在制药与有机合成中有重要应用。主 要用途是合成蒽氟沙星、合成染料及植物保护剂的原料。在合成哌嗪并联产N-乙基哌嗪 的过程中会有杂质乙醇胺生成，由于N-乙基哌嗪和乙醇胺会形成共沸物难以分离，因此 需要采用特殊精馏技术分离。目前尚未见到有关该技术的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种间歇共沸精馏分离N-乙基哌嗪-乙醇胺的方法。该方法操 作过程简单，设备费用投入低，得到的N-乙基哌嗪产品纯度高。本专利技术是通过下述技术方案加以实现的。 一种间歇共沸精馏分离N-乙基哌嗪-乙醇胺 的方法，该方法采用包括共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔底设置加热釜，共沸精馏塔的塔顶 连接冷凝器、分相器及接收罐的精馏装置，以间歇操作分离N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合 物，其特征在于包括以下过程以对二甲苯为共沸剂，以N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物为原料，按共沸剂与原料的体积比为1: 10—1: 2向加热釜加料，然后在常压下共沸精馏塔按下述条件进行操作共沸精馏塔的塔顶温度在132'C-135'C时，冷凝器的冷凝液体进 入分相器经分相后，轻相对二甲苯回流至共沸精馏塔，重相乙醇胺由分相器采出至接收罐 I;当共沸精馏塔的塔顶温度在136。C一155'C时，冷凝器的冷凝液体不经过分相器，直 接以回流比5: 1 — 10: l采出含有共沸剂的过渡馏分至接收罐II，该过渡馏分作为下一批 料精馏时加入加热釜循环使用；当共沸精馏塔的塔顶温度在155'C — 157'C时，冷凝器的 冷凝液体直接以回流比l: 2—1: l采出至接收罐III，得到N-乙基哌嗪。本专利技术的优点在于共沸剂与乙醇胺形成非均相最低共沸物，破坏N-乙基哌嗪一乙醇 胺共沸体系，分离出的N-乙基哌嗪产品纯度达99%，采用单塔操作，操作灵活，设备费 用投入少。 附图说明图1为本专利技术装置及流程示意图。图中l一加热釜，2—共沸精馏塔，3 —冷凝器，4一分相器，5 —接收罐I， 6—接收罐n， 7—接收罐m 具体实施例方式图1的具体流程N-乙基哌嗪一乙醇胺混合物加入加热釜1中，开启加热釜的热源 与冷凝器3的冷源，待共沸精馏塔内上升蒸汽上升进入冷凝器后，在冷凝器中冷凝的液体 进入分相器4，在分相器中分相，轻相对二甲苯回流，重相乙醇胺采出，进入接收罐5。 当塔顶温度高于136°C，塔顶的冷凝器3的冷凝液不经过分相器，冷凝液通过旁路一部分 直接回流至共沸精馏塔内，另一部分采出，采出的冷凝液进入接收罐6，该过渡馏分在下 一批料精馏时循环使用。当塔顶温度达155'C时，馏出的冷凝液中N-乙基哌嗪的含量达到 产品要求时，进入接收罐7。 实施例一采用间歇共沸精馏装置，共沸精馏塔直径为4)25mm,内装d)2.5X2.5P网环填料，填 料层高度为l.lm。在加热釜投入460ml N-乙基哌嗪一乙醇胺混合物(其中N-乙基哌嗪 57%， 43%，均为质量百分数)，然后加入对二甲苯108ml。开启加热釜热源和冷凝器冷 源，则共沸精馏塔开始运行，当共沸精馏塔的塔顶温度在132'C-135'C时，沸精馏塔的塔 顶连接冷凝器冷凝的液体进入分相器进行分相，轻相主要含对二甲苯，回流，重相主要是 乙醇胺，采出；当共沸精馏塔的塔顶温度为136。C一155。C时，冷凝器冷凝液体不经过分 相器，以回流比为5: 1 — 10: 1采出含有共沸剂的过渡馏分，用于下一批精馏时加入加热 釜循环使用，当共沸精馏塔的塔顶温度在155X: — 157'C以回流比1: 2 — 1: l采出N-乙基 哌嗪成品，纯度为99%。当加热釜内物料很少且共沸精馏塔的塔顶回流量很小时，停车。 得到N-乙基哌嗪成品200ml。权利要求1.一种间歇共沸精馏分离N-乙基哌嗪-乙醇胺的方法，该方法采用包括共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔底设置加热釜，共沸精馏塔的塔顶连接冷凝器、分相器及接收罐的精馏装置，以间歇操作分离N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物，其特征在于包括以下过程以对二甲苯为共沸剂，以N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物为原料，按共沸剂与原料的体积比为1∶10-1∶2向加热釜加料，然后在常压下共沸精馏塔按下述条件进行操作共沸精馏塔的塔顶温度在132℃-135℃时，冷凝器的冷凝液体进入分相器经分相后，轻相对二甲苯回流至共沸精馏塔，重相乙醇胺由分相器采出；当共沸精馏塔的塔顶温度在136℃-155℃时，冷凝器的冷凝液体不经过分相器，直接以回流比5∶1-10∶1采出含有共沸剂的过渡馏分，该过渡馏分作为下一批料精馏时加入加热釜循环使用；当共沸精馏塔的塔顶温度在155℃-157℃时，冷凝器的冷凝液体直接以回流比1∶2-1∶1采出，得到N-乙基哌嗪。全文摘要本专利技术公开了一种间歇共沸精馏分离N-乙基哌嗪-乙醇胺的方法。该方法采用精馏装置，间歇操作，将对二甲苯共沸剂与原料加入加热釜，常压下，共沸精馏塔的顶温在132℃-135℃时，冷凝液进入分相器分相，对二甲苯回流至共沸精馏塔，采出乙醇胺；共沸精馏塔的塔顶温度在136℃-155℃时，以回流比5∶1-10∶1采出过渡馏分，该过渡馏分作为下一批料精馏时循环使用；共沸精馏塔的塔顶温度在155℃-157℃时，以回流比1∶2-1∶1采出N-乙基哌嗪。本专利技术的优点在于共沸剂与乙醇胺形成非均相最低共沸物，破坏N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸体系，分离出的N-乙基哌嗪产品纯度达99％。文档编号C07D295/03GK101177420SQ200710150740公开日2008年5月14日 申请日期2007年12月5日 优先权日2007年12月5日专利技术者冯天扬, 孙国秀, 崔现宝, 缨 张, 杨志才 申请人:天津大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种间歇共沸精馏分离Ｎ－乙基哌嗪－乙醇胺的方法，该方法采用包括共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔底设置加热釜，共沸精馏塔的塔顶连接冷凝器、分相器及接收罐的精馏装置，以间歇操作分离Ｎ－乙基哌嗪－乙醇胺共沸混合物，其特征在于包括以下过程：以对二甲苯为共沸剂，以Ｎ－乙基哌嗪－乙醇胺共沸混合物为原料，按共沸剂与原料的体积比为１∶１０－１∶２向加热釜加料，然后在常压下共沸精馏塔按下述条件进行操作：共沸精馏塔的塔顶温度在１３２℃－１３５℃时，冷凝器的冷凝液体进入分相器经分相后，轻相对二甲苯回流至共沸精馏塔，重相乙醇胺由分相器采出；当共沸精馏塔的塔顶温度在１３６℃－１５５℃时，冷凝器的冷凝液体不经过分相器，直接以回流比５∶１－１０∶１采出含有共沸剂的过渡馏分，该过渡馏分作为下一批料精馏时加入加热釜循环使用；当共沸精馏塔的塔顶温度在１５５℃－１５７℃时，冷凝器的冷凝液体直接以回流比１∶２－１∶１采出，得到Ｎ－乙基哌嗪。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：崔现宝，冯天扬，张缨，杨志才，孙国秀，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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