5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种制备５－乙基－５－异戊基丙二酰脲化合物的新工艺，由α－乙基－α－异戊基丙二酸酯，在醇钠的醇溶液存在下，与尿素作用，整个反应是在浓缩过程完成，浓缩结束后，加水或（母液）溶解，酸化得粗品，乙醇水溶液重结晶制备５－乙基－５－异戊基丙二酰脲化合物，该工艺稳定，对醇钠浓度无特殊要求，反应条件易于控制，反应时间短，操作简单，三废少，产品质量好，收率高，生产成本低，更适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备催眠、镇静和抗惊厥药5-乙基-5-异戊基丙二酰脲化合物的制备 方法。
技术介绍
5-乙基-5-异戊基丙二酰脲(下称化合物1)，主要用于催眠。亦用于麻醉前给药与 抗惊厥。现有制备工艺，其步骤是将a -乙基-a -异戊基丙二酸二乙酯是在大过量的乙醇钠的 乙醇溶液中，与尿素作用得化合物I。该工艺对乙醇钠反应浓度要求控制在一定的范围 内，操作繁琐。反应时间长，能耗高，所得产品外观差，需大量活性炭脱色，粗母不能 套用，三废多，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲化合物的新工艺，该工艺 稳定，对醇钠浓度无特殊要求，反应条件易于控制，反应时间短，操作简单，三废少， 产品质量好，收率高，生产成本低，更适合工业化生产。本专利技术的目的是这样实现的一种，其特征是该方法包括两个步骤A、 先将a-乙基-a-异戊基丙二酸酯(化合物n)在醇钠的醇溶液存在下，与尿素 进行反应得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲钠，然后盐酸酸化制得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲(化合物I )的粗品。B、 再将上述得到5-乙基-5-异戊基丙二酰脲粗品用醇的水溶液升温溶解，脱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种５－乙基－５－异戊基丙二酰脲的制备方法，其特征是该方法包括两个步骤：Ａ、先将α－乙基－α－异戊基丙二酸酯在醇钠的醇溶液存在下，与尿素进行反应得５－乙基－５－异戊基丙二酰脲钠，然后盐酸酸化制得５－乙基－５－异戊基丙二酰脲的粗品。　Ｂ、再将上述得到５－乙基－５－异戊基丙二酰脲粗品用醇的水溶液升温溶解，脱色，过滤，滤液冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得５－乙基－５－异戊基丙二酰脲成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱连博，宋广慧，韩勇，李兴泰，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]