无溶剂条件下制备脂肪族酰氯的方法技术

技术编号:1502159 阅读:427 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供一种利用二(三氯甲基)碳酸酯作为氯化试剂,在不使用溶剂的条件下制备脂肪族酰氯的方法,是将二(三氯甲基)碳酸酯与脂肪族羧酸以1.4∶3~1.6∶3的摩尔比置于反应器中,加入二(三氯甲基)碳酸酯质量1%~4%的二甲基甲酰胺做催化剂,搅拌,升温至30~70℃,反应20~50min,最后采用常压蒸馏方式蒸出酰氯。尾气用NaOH溶液吸收。所得酰氯经气相色谱分析,纯度在99.00%以上,收率在89.00%以上。本发明专利技术采用二(三氯甲基)碳酸酯和脂肪族羧酸直接合成,工艺简单,反应周期短,操作安全;未采用任何溶剂,对环境污染小;副产物少,生成的HC1和CO↓[2]气体可以回收利用,避免了废气废液的排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学领域,涉及一种酰氯类化合物的制备,尤其涉及一种 。
技术介绍
酰氯类化合物是一类重要的有机中间体,在药物合成中有广泛的应用,例 如丙酰氯作为医药中间体可生产萘普生、甲妥因、利胆醇等,作为农药中间体可生产广谱除草剂敌稗;正丁酰氯作为药物中间体制备尿酸及强痛定。酰氯类 化合物通常由羧酸与三氯化磷、氯化亚砜或光气等氯化剂反应制得。三氯化磷 法,生成难以除去的副产物亚磷酸, 一般需经精馏,因而产品的收率较低、纯 度较差。氯化亚砜法,产生难闻的二氧化硫气体,腐蚀设备,污染环境。光气 法,制备的产品纯度好、收率高,但光气是剧毒性气体,属定点生产物质,其 来源受到限制。二 (三氯甲基)碳酸酯,俗称固体光气(简称为BTC),又称为六氯二甲 基碳酸酯、三氯甲基碳酸酯或三光气,是一种稳定的固体化合物(其熔点 77°C 83°C,沸点205。C 206"C),即使在沸腾时,也仅分解出微量的光气。 并且由于二 (三氯甲基)碳酸酯合成和参加其反应的条件都比较温和,而且选 择性强、收率高、使用安全、易运输储存,在医药、农药、有机化工和高分子 领域有着广泛的应用。在用二 (三氯甲基)碳酸酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脂肪族酰氯的制备方法,其特征在于:将二(三氯甲基)碳酸酯与脂肪族羧酸以1.4∶3~1.6∶3的摩尔比置于反应器中,加入二(三氯甲基)碳酸酯质量1%~4%的二甲基甲酰胺做催化剂,搅拌,升温至30~70℃,反应20~50min,最后采用常压蒸馏方式蒸出酰氯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张有明陈小春魏太保庞海霞李景锋
申请(专利权)人:西北师范大学
类型:发明
国别省市:62[中国|甘肃]

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