N-甲基二乙醇胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学产品合成技术领域，尤其是Ｎ－甲基二乙醇胺的一种制备方法，具有以下步骤：ａ．原料混合；ｂ．合成反应；ｃ．脱胺处理；ｄ．闪蒸处理；ｅ．吸收处理；ｆ．精馏处理分离出Ｎ－甲基二乙醇胺产品，本发明专利技术解决的目前Ｎ－甲基二乙醇胺的生产工艺存在着原料消耗多和环保与性成本高的技术问题，本发明专利技术的采用无水甲胺代替一甲胺水溶液使产品ＭＤＥＡ含量从９５％提高到９９％以上，原料消耗定额降低，环氧乙烷单耗从０．９５～１．０降至０．８４～０．８７，甲胺的单耗从０．４～０．４５降到０．３０～０．３５，大大降低了原料的消耗，本工艺过程中的除去产品外的其它物质都被做为原料再次利用降低了成本的消耗，也避免了污染环境。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学产品合成
，尤其是N-甲基二乙醇胺的一种制备方法。
技术介绍
N-甲基二乙醇胺广泛的应用与化肥厂、合成氨厂、生产尿素的二氧化碳脱 除，并用于炼气厂、炼油厂，油田气的脱硫及克劳斯装置的硫磺回收等。现有的N-甲基二乙醇胺的工业生产方法是采用环氧乙垸和过量的一甲胺水 溶液进行反应，得到N-甲基二乙醇胺与反应物的混合物后经过闪蒸分离出一甲 胺水溶液，在进行精馏分离出N-甲基二乙醇胺产品，产品中N-甲基二乙醇胺的 含量只有95%左右，原料消耗多，甲胺不完全吸收，散发在空气中污染大气环 境，产生的污水中碱性大对水体污染大。目前N-甲基二乙醇胺的生产工艺存在 着原料消耗多和环保与性成本高的技术问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是目前N-甲基二乙醇胺的生产工艺存在着原料 消耗多和环保与性成本高的技术问题，本专利技术提供一种目前N-甲基二乙醇胺的生产方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是本专利技术为解决上述的问题而提供一种N-甲基二乙醇胺的生产方法，该方法是一种环保型的生产方法，具有 以下步骤a.原料混合环氧乙烷、甲胺和循环液进行混合；b. 合成反应将混合好的原料转入反应器内，反映器内压强调至5 7MPa， 温度控制在133 137°C，至反应结束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合物；c. 脱胺处理将含有N-甲基二乙醇胺的混合物通过第一减压阀将压强减至 lMPa，通入脱胺塔底部，混合物中的甲胺汽化上升至脱胺塔顶进入冷凝器内液 化成液态甲胺回收，塔底有含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液；d. 闪蒸处理含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液通过第二减压阀进入闪蒸塔，将N-甲基二乙醇胺的混合物残留液蒸馏分离成甲胺和N-甲基二乙醇胺粗# 口 广叩5e. 吸收处理将N-甲基二乙醇胺粗产品在闪蒸塔内分离出的甲胺进入吸收 塔内用喷淋液进行吸收处理.f. 精馏处理将进行吸收处理后的N-甲基二乙醇胺粗产品装入精馏塔进行减压蒸馏分离出N-甲基二乙醇胺产品。本专利技术中所述的步骤a中所述的循环液为闪蒸塔内分离出的甲胺在吸收塔 中经喷淋液吸收，循环液中的主要成份为甲胺和N-甲基一乙醇胺，将循环液作 为原料使用可以避免甲胺对空气的污染，同时达到了回收再利用，减少原料的 单耗。本专利技术中原料所使用的甲胺的纯度大于99%,甲胺与循环液进行混合后混 合物中甲胺的含量为40 50%，既能满足生产所需要的浓度又能减少甲胺的使用 量，从而达到减少甲胺原料的使用量。本专利技术的反应原理为<formula>formula see original document page 6</formula>按本原理进行反应，在生产过程中会有一部分的N-甲基乙醇胺产生。本专利技术中原料中甲胺的使用量过量，需要分离出来，所以本专利技术设了脱胺 塔用于分离出产物中混合的甲胺，混合物中通过第一减压阀时压强由5 7MPa 迅速减至1 1.5MPa，脱胺塔底釜的温度控制在135 145°C，大部分甲胺被蒸 馏出通过脱胺塔塔顶的冷暖器冷凝成液体回收，脱胺塔中回收的甲胺纯度达到 98%，可以满足原料使用的要求。本专利技术中所使用的脱胺塔具有塔身、塔釜和冷凝器，塔釜安装在塔身的下 端，通过折边的锥壳过渡，在塔身开孔接管处采用补强板补强，在塔身的顶端 设有冷凝器。闪蒸塔的目的是为了分离出剩余的甲胺和部分的N-甲基乙醇胺，混合物从 高压状态转入闪蒸塔底压力骤减释放出气体，气体中的甲胺被分离出，气体中 的N-甲基二乙醇胺遇冷冷凝后回流到塔底，甲胺和少部分的N-甲基乙醇胺被分窗山sfc 尚出术。本专利技术步骤e中所述的吸收塔中所使用的喷淋液为精馏塔内的前馏份，前 馏分中的主要成份为N-甲基乙醇胺。本专利技术中步骤e的目的为了从粗产品中分离出成品，精馏塔塔底釜温控制在170 180°C，塔顶温度控制在160 165°C，精馏塔内真空度为-O. 1 -0. 095MPa，塔底温度使粗产品中的N-甲基二乙醇胺分离出来。本专利技术的有益效果是，本专利技术的采用无水甲胺代替一甲胺水溶液使产品 MDEA含量从95%提高到99%以上，原料消耗定额降低，环氧乙烷单耗从0. 95 1.0降至0.84 0. 87，甲胺的单耗从0.4 0.45降到O. 30 0. 35，大大降低了 原料的消耗，同时本工艺过程中的除去产品外的其它物质都被做为原料再次利 用降低了成本的消耗，也避免了污染环境。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图l是本专利技术的工艺流程图；图2是本专利技术中脱胺塔的结构示意图。具体实施方式 实例一根据图1所示的工艺流程图制备N-甲基二乙醇胺，a. 原料混合原料环氧乙垸、甲胺和循环液在混合器进行混合，其中环氧乙烷与甲胺总量的比例为1: 2;b. 合成反应将混合好的原料转入反应器内，反映器内压强调至6MPa，温 度控制在135°C，至反应结束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合物；C.脱胺处理将含有N-甲基二乙醇胺的混合物通过第一减压阀将压强减至 lMPa，所使用的脱胺塔如图2所示具有塔身、塔釜和冷凝器，塔釜安装在塔身 的下端，通过折边的锥壳过渡，在塔身开孔接管处采用补强板补强，在塔身的顶端设有冷凝器，冷凝器温度在5(TC左右，混合物中的甲胺汽化上升至脱胺塔 顶进入冷凝器内液化成液态甲胺通过管道回收到混合器中，塔底有含有N-甲基 二乙醇胺的混合物残留液；d. 闪蒸处理含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液通过第二减压阀进入闪 蒸塔，混合物从高压状态转入闪蒸塔底压力骤减释放出气体，气体中的甲胺被 分离出，气体中的N-甲基二乙醇胺遇冷冷凝后回流到塔底，甲胺和少部分的N-甲基乙醇胺被分离出来，进入吸收塔，被喷淋液吸收,塔底得到N-甲基二乙醇胺 粗产品。e. 吸收处理将N-甲基二乙醇胺粗产品在闪蒸塔内闪蒸出的甲胺进入吸收 塔内用喷淋液进行吸收处理，喷淋液主要是精馏塔中的前馏份，吸收液被回收 作为原料使用。f. 精馏处理将进行吸收处理后的N-甲基二乙醇胺粗产品装入精馏塔，精 馏塔塔底釜温控制在175°C，塔顶温度控制在165°C，精馏塔内真空度为 -0.095MPa，塔底温度使粗产品中的N-甲基二乙醇胺分离出来，经测定产品中 N-甲基二乙醇胺的含量大于99%。权利要求1. 一种，其特征在于具有以下步骤a.原料混合环氧乙烷、甲胺和循环液进行混合；b.合成反应将混合好的原料转入反应器内，反映器内压强调至5～7MPa，温度控制在133～137℃，至反应结束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合物；c.脱胺处理将含有N-甲基二乙醇胺的混合物通过第一减压阀将压强减至1～1.5MPa，通入脱胺塔底部，脱胺塔底温度控制在135～145℃，混合物中的甲胺汽化上升至脱胺塔顶进入冷凝器内液化成液态甲胺回收，塔底有含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液；d.闪蒸处理含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液通过第二减压阀进入闪蒸塔，将N-甲基二乙醇胺的混合物残留液蒸馏分离成甲胺和N-甲基二乙醇胺粗产品；e.吸收处理将N-甲基二乙醇胺粗产品在闪蒸塔内分离出的甲胺进入吸收塔内用喷淋液进行吸收处理；f.精馏处理将吸收处理后的N-甲基二乙醇胺粗产品装入精馏塔进行减压蒸馏分离出N-甲基二乙醇胺产品。2. 根据权利要求l所述的，其特征在于步骤a 中所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｎ－甲基二乙醇胺的制备方法，其特征在于具有以下步骤：　　　　ａ．原料混合：环氧乙烷、甲胺和循环液进行混合；　　　　ｂ．合成反应：将混合好的原料转入反应器内，反映器内压强调至５～７ＭＰａ，温度控制在１３３～１３７℃，至反应结束得到含有Ｎ－甲基二乙醇胺的混合物；　　　　ｃ．脱胺处理：将含有Ｎ－甲基二乙醇胺的混合物通过第一减压阀将压强减至１～１．５ＭＰａ，通入脱胺塔底部，脱胺塔底温度控制在１３５～１４５℃，混合物中的甲胺汽化上升至脱胺塔顶进入冷凝器内液化成液态甲胺回收，塔底有含有Ｎ－甲基二乙醇胺的混合物残留液；　　　　ｄ．闪蒸处理：含有Ｎ－甲基二乙醇胺的混合物残留液通过第二减压阀进入闪蒸塔，将Ｎ－甲基二乙醇胺的混合物残留液蒸馏分离成甲胺和Ｎ－甲基二乙醇胺粗产品；　　　　ｅ．吸收处理：将Ｎ－甲基二乙醇胺粗产品在闪蒸塔内分离出的甲胺进入吸收塔内用喷淋液进行吸收处理；　　　　ｆ．精馏处理：将吸收处理后的Ｎ－甲基二乙醇胺粗产品装入精馏塔进行减压蒸馏分离出Ｎ－甲基二乙醇胺产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾泽元，龚六兴，陈政，顾晓峰，张炜，王玉莲，
申请(专利权)人：顾泽元，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]