一种花状五氧化二铌材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种花状五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：首先将五氯化铌溶于去离子水中；接着加入氢氟酸；然后将所得溶液装入高压反应釜加热反应；最后冷却后经洗涤、干燥、焙烧即得花状五氧化二铌材料。本发明专利技术还公开了一种由上述制备方法制备得到的花状五氧化二铌材料。本发明专利技术制备的花状五氧化二铌形貌均匀规则，且具有较好的分散性；本发明专利技术制备的花状Nb2O5是由厚度为10‑30纳米的二维纳米片组装形成的，花的尺寸约为1‑3微米，在光催化、敏化太阳能电池、传感器和储能等领域具有潜在的应用价值；本发明专利技术合成工艺简单，反应条件可控性强，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机纳米材料领域，具体地说，涉及一种花状五氧化二铌材料及其制备方法。
技术介绍
五氧化二铌(Nb2O5)具有优良的物理化学特性，被广泛应用于光敏化染料电池、光催化、传感器、电容器和锂离子电池等领域。在研究过程中人们发现，Nb2O5的形貌结构、颗粒尺寸等对其性能影响较大。到目前为止，人们成功合成出了零维纳米颗粒、一维纳米线、纳米带、纳米棒和二维的纳米片结构的Nb2O5材料，并且表现出了良好的性能。近年来，微纳分级结构材料因其具有一些独特的物理化学特征成为国内外科研工作者关注的重点。微纳分级结构是由纳米结构单元组装形成的，其既具有纳米和微米材料的优点，又具有一些特有的协同效应、耦合效应等。因此，探索适当的途径制备微纳分级结构Nb2O5材料具有重要的意义。Lu等人(H.Lu,K.Xiang,etal.Urchin-shapedNb2O5microspheressynthesizedbythefacilehydrothermalmethodandtheirlithiumionstorageperformance.MaterialsLetters167(2016)106-108)利用水热法合成出海胆状Nb2O5微球，用作锂离子电池负极材料表现出较好的电化学性能。专利一种五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用(申请号：201510900901.0，申请日：2015-12-09，公开号：CN105384193A，公开日：2016-03-09)合成出的Nb2O5海胆状纳米微球具有优良的光催化性能。然而，迄今为止尚无有关由超薄Nb2O5纳米片组装而成的三维花状Nb2O5材料及其制备方法的报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术针对上述的问题，提供了一种花状五氧化二铌材料及其制备方法，采用该方法制备的花状Nb2O5材料形貌规则、分散性好，可广泛应用于光催化、锂离子电池、电容器、传感器等领域。为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种花状五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1)、在搅拌条件下将五氯化铌溶于去离子水中，其中铌离子的浓度为0.045-0.055mol/L；步骤2)、向上述水溶液中加入氢氟酸，继续搅拌0.1-24小时；步骤3)、将步骤2)所得溶液转移至高压不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中加热反应；步骤4)、将步骤3)所得反应沉淀物离心，分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于真空干燥箱中干燥；步骤5)、将步骤4)所得粉体置于管式炉中焙烧，即得花状五氧化二铌材料。进一步地，步骤2)中铌离子与氟离子的摩尔比为1:0.2-1:0.6。进一步地，步骤3)中加热温度为178-185℃，加热时间为1-15h。进一步地，步骤4)中的真空干燥温度为60-120℃。进一步地，步骤5)中的焙烧温度为600-700℃，焙烧时间为0.5-1.5小时。本专利技术还公开了一种由上述的制备方法制备得到的花状五氧化二铌材料。进一步地，花状五氧化二铌材料是由大量五氧化二铌纳米片组装形成的微纳米花，微纳米花的尺寸约为1-3微米，纳米片的的厚度约为10-30纳米。与现有技术相比，本专利技术可以获得包括以下技术效果：1)本专利技术制备的花状Nb2O5形貌均匀规则，且具有较好的分散性；2)本专利技术制备的花状Nb2O5是由厚度为10-30纳米的二维纳米片组装形成的，花的尺寸约为1-3微米；该结构材料不仅具有纳米和微米材料的优点，而且具有许多耦合产生的新的物理化学特性；在光催化、敏化太阳能电池、传感器和储能等领域具有潜在的应用价值。3)本专利技术合成工艺简单，反应条件可控性强，适于工业化生产。当然，实施本专利技术的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术实施例1制备花状Nb2O5材料的X-射线衍射图；图2是本专利技术实施例1制备花状Nb2O5材料的扫描电镜(SEM)照片；图3是本专利技术实施例1制备花状Nb2O5材料的透射电镜(TEM)照片；图4是本专利技术对比例1制备得到的产品的扫描电镜(SEM)照片；图5是本专利技术对比例2制备得到的产品的扫描电镜(SEM)照片。具体实施方式以下将配合附图及实施例来详细说明本专利技术的实施方式，藉此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。实施例1步骤1)、在搅拌条件下将五氯化铌溶于去离子水中，其中铌离子的浓度为0.55mol/L；步骤2)、向上述五氯化铌的水溶液中加入氢氟酸，其中五氯化铌与氢氟酸的摩尔比为1:0.5，继续搅拌16小时；步骤3)、将步骤2)所得溶液转移至高压不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在180℃加热反应24小时；步骤4)、将步骤3)所得反应沉淀物离心，分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于温度为80℃的真空干燥箱中干燥；步骤5)、将步骤4)所得粉体置于管式炉中，在600℃下焙烧1小时，即得花状Nb2O5材料。如图1所示，样品的衍射峰与Nb2O5的标准衍射峰完全吻合，没有发现其它杂质峰，说明合成的样品较纯。如图2所示，样品具有较好的花状形貌，且具有较好的分散性；花的尺寸约为1-5微米，表面有大量的纳米片。如图3所示，花是由大量纳米片组装形成的，纳米片的的厚度约为10-30纳米，并且组成的纳米花的内部是空心的。实施例2步骤1)、在搅拌条件下将五氯化铌溶于去离子水中，其中铌离子的浓度为0.055mol/L；步骤2)、向上述水溶液中加入氢氟酸，其中五氯化铌与氢氟酸的摩尔比为1:0.2，继续搅拌24小时；步骤3)、将步骤2)所得溶液转移至高压不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在178℃加热反应15小时；步骤4)、将步骤3)所得反应沉淀物离心，分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于温度为110℃的真空干燥箱中干燥；步骤5)、将步骤4)所得粉体置于管式炉中，在600℃下焙烧1.5小时，即得花状Nb2O5材料。实施例3步骤1)、在搅拌条件下将五氯化铌溶于去离子水中，其中铌离子的浓度为0.45mol/L；步骤2)、向上述水溶液中加入氢氟酸，其中五氯化铌与氢氟酸的摩尔比为1:0.6，继续搅拌16小时；步骤3)、将步骤2)所得溶液转移至高压不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在185℃加热反应1小时；步骤4)、将步骤3)所得反应沉淀物离心，分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于温度为100℃的真空干燥箱中干燥；步骤5)、将步骤4)所得粉体置于管式炉中，在700℃下焙烧0.5小时，即得花状Nb2O5材料。实施例4步骤1)、在搅拌条件下将五氯化铌溶于去离子水中，其中铌离子的浓度为0.048mol/L；步骤2)、向上述水溶液中加入氢氟酸，其中五氯化铌与氢氟酸的摩尔比为1:0.3，继续搅拌8小时；步骤3)、将步骤2)所得溶液转移至高压不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在182℃加热反应6小时；步骤4)、将步骤3)所得反应沉淀物离心，分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于温度为60℃的真空干燥箱中干燥；步骤5)、将步骤4)所得粉体置于管式炉中，在620℃下焙烧1.2小时，即得花状Nb2O5材料。实施例5步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种花状五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)、在搅拌条件下将五氯化铌溶于去离子水中，其中铌离子的浓度为0.045‑0.055mol/L；步骤2)、向上述水溶液中加入氢氟酸，继续搅拌0.1‑24小时；步骤3)、将步骤2)所得溶液转移至高压不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中加热反应；步骤4)、将步骤3)所得反应沉淀物离心，分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于真空干燥箱中干燥；步骤5)、将步骤4)所得粉体置于管式炉中焙烧，即得花状五氧化二铌材料。

【技术特征摘要】
1.一种花状五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)、在搅拌条件下将五氯化铌溶于去离子水中，其中铌离子的浓度为0.045-0.055mol/L；步骤2)、向上述水溶液中加入氢氟酸，继续搅拌0.1-24小时；步骤3)、将步骤2)所得溶液转移至高压不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中加热反应；步骤4)、将步骤3)所得反应沉淀物离心，分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于真空干燥箱中干燥；步骤5)、将步骤4)所得粉体置于管式炉中焙烧，即得花状五氧化二铌材料。2.根据权利要求1所述的花状五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中铌离子与氟离子的摩尔比为1:0.2-1:0.6。3.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭佳莉，季晓广，胡敏，吴征，刘丹，魏铭，
申请(专利权)人：南阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南;41