一种从松果壳中制备皮诺敛酸的新型工艺方法技术

技术编号:14903131 阅读:230 留言:0更新日期:2017-03-29 18:23
本发明专利技术属于天然有机化学领域,涉及来源于松果壳中的皮诺敛酸的提取和分离方法。本方法先在碱性条件下进行提取,然后用丙酮提取进行除杂,再利用含尿素的乙醇溶液回流提取,后经大孔吸附树脂进行纯化,得到高纯度的皮诺敛酸产品。

A shell from the pineal preparation process model of pinolenic acid

The invention belongs to the field of natural organic chemistry, extraction and separation method from the pineal shell involves pinolenic acid. This method first extracted under alkaline conditions, and then extracted with acetone to remove the impurities, then using ethanol aqueous solution containing urea after extraction, macroporous adsorption resin in purification by pinolenic acid product with high purity.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然有机化学领域,涉及一种以松果壳为原料制备皮诺敛酸的工业化方法。
技术介绍
松果,即松塔,为松科植物的种子。其药用价值包括祛风止痛、消炎止血和滋养强壮的功能。在中国和日本等很多国家,松塔的药用历史比较悠久,在《本草纲目》和《全国中草药汇编》中具有详细的药用记载。松塔的主要成分有多糖、多酚、黄酮和脂肪酸等,其中多糖和多酚的研究比较详细和广泛。皮诺敛酸是挪威科学家发现的一种不饱和脂肪酸,它能够降低胆固醇、甘油三酯,升高高密度脂蛋白,而且还能消除不饱和脂肪酸对机体的影响,即该物质有抗脂降脂的功能;最新的研究还表明,皮诺敛酸具有抗炎镇痛的效果,是受医学界重视的新型功能物质之一。松果提取物目前常用的提取方法有有机溶剂提取法、超临界萃取法和超声波萃取法。有机溶剂提取法的操作简单,不需要繁复的仪器支撑,故而此种方法是提取中比较常用的方法之一。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从松果壳中制备皮诺敛酸的工业化方法。本方法先在碱性条件下进行提取,然后用丙酮提取进行除杂,再利用含尿素的乙醇溶液回流提取,后经大孔吸附树脂进行纯化,得到高纯度的皮诺敛酸产品。本专利技术的技术方案以下步骤实现:(1)提取:将松果壳pH值为10左右的碱性60%乙醇溶液条件下进行回流提取,得到含有皮诺敛酸的提取液;(2)丙酮提取:提取液减压浓缩后加入一定量(1∶4)的丙酮提取后得浓缩液,反复提取2次;(3)含尿素的乙醇溶液回流提取:向步骤(2)的浓缩液中加入一定量的尿素乙醇溶液(1∶5)进行回流提取,然后通过结晶去除其中的部分杂质,得到溶液;(4)树脂纯化:将溶液用大孔吸附树脂进行吸附,然后用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行解析,得到含有皮诺敛酸的乙醇溶液;(5)浓缩:将解析溶液进行减压浓缩,抽滤,得到浓缩液;(6)正己烷萃取:将浓缩液用一定量的正己烷萃取的浓缩液;(7)干燥:浓缩液采用喷雾干燥,得到皮诺敛酸产品;所述步骤(1)中,提取温度为60~70℃,原料∶提取液=1∶6,提取时间为90~150min;具体实施方式实施例1将1000kg的松果壳与6000kg的提取溶剂碱性乙醇溶液(pH=10)投入提取罐中,提取温度为65℃,提取时间为120min,提取2遍,收集提取液;将收集到的提取液采用丙酮提取浓缩,然后向其中加入含尿素的乙醇溶液,回流提取,得浓缩液;将离心液用大孔吸附树脂进行纯化,收集乙醇解析液;解析液真空减压浓缩,真空度为-0.08~-0.07Mpa,浓缩温度在50±2℃,回收溶剂,得到浓缩物;用正己烷将浓缩液萃取,再将浓缩物利用喷雾干燥器进行干燥,进口温度为200~210℃,出口温度为80~90℃,得到皮诺敛酸含量为0.80%的皮诺敛酸产品1.03kg。实施例2将1000kg的松果壳与6000kg的提取溶剂碱性乙醇溶液(pH=10)投入提取罐中,提取温度为65℃,提取时间为90min,提取2遍,收集提取液;将收集到的提取液采用丙酮提取浓缩,然后向其中加入含尿素的乙醇溶液,回流提取,得浓缩液;将离心液用大孔吸附树脂进行纯化,收集乙醇解析液;解析液真空减压浓缩,真空度为-0.08~-0.07Mpa,浓缩温度在50±2℃,回收溶剂,得到浓缩物;用正己烷将浓缩液萃取,再将浓缩物利用喷雾干燥器进行干燥,进口温度为200~210℃,出口温度为80~90℃,得到皮诺敛酸含量为0.78%的皮诺敛酸产品0.97kg。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从松果壳中制备皮诺敛酸的工业化方法,其包括下列步骤:(1)提取:将松果壳pH值为10左右的碱性60%乙醇溶液条件下进行回流提取,得到含有皮诺敛酸的提取液;(2)丙酮提取:提取液减压浓缩后加入一定量(1∶4)的丙酮提取后得浓缩液,反复提取2次;(3)含尿素的乙醇溶液回流提取:向步骤(2)的浓缩液中加入一定量的尿素乙醇溶液(1∶5)进行回流提取,然后通过结晶去除其中的部分杂质,得到溶液;(4)树脂纯化:将溶液用大孔吸附树脂进行吸附,然后用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行解析,得到含有皮诺敛酸的乙醇溶液;(5)浓缩:将解析溶液进行减压浓缩,抽滤,得到浓缩液;(6)正己烷萃取:将浓缩液用一定量的正己烷萃取的浓缩液;(7)干燥:浓缩液采用喷雾干燥,得到皮诺敛酸产品。

【技术特征摘要】
1.一种从松果壳中制备皮诺敛酸的工业化方法,其包括下列步骤:(1)提取:将松果壳pH值为10左右的碱性60%乙醇溶液条件下进行回流提取,得到含有皮诺敛酸的提取液;(2)丙酮提取:提取液减压浓缩后加入一定量(1∶4)的丙酮提取后得浓缩液,反复提取2次;(3)含尿素的乙醇溶液回流提取:向步骤(2)的浓缩液中加入一定量的尿素乙醇溶液(1∶5)进行回流提取,然后通过结晶去除其中的部分杂质,得到溶液;(4)树脂纯化:将溶液用...

【专利技术属性】
技术研发人员:姚德坤洪瑜
申请(专利权)人:大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:黑龙江;23

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