本发明专利技术涉及一种稀土掺杂钇铝石榴石（ＲＥ：ＹＡＧ）透明陶瓷的制备方法，其特征在于以氨水为沉淀剂，利用反向滴定共沉淀工艺制备钕掺杂钇铝石榴石粉体。粉体成型后先利用氢气氛烧结法初步烧结，再利用真空烧结法二次烧结，得到透明陶瓷样品。所得样品在４００～１０００ｎｍ波段内透过率在５７％以上。这种烧结方法不仅可以降低透明陶瓷的烧结温度，还可以有效降低材料中的气孔率，提高其光学透明性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种稀土掺杂钇铝石榴石(RE:YAG)透明陶瓷的制备方法，特别 是氢气氛-真空结合烧结透明陶瓷的制备方法，属于先进陶瓷制备领域。
技术介绍
由于具备优良的性能，稀土掺杂钇铝石榴石激光晶体受到了广泛的关注，但 是其制备周期长、成本高、工艺复杂、掺杂浓度低等缺点制约了单晶更广泛的应 用。与激光晶体相比，稀土掺杂钇铝石榴石激光陶瓷具有性能优良、成本低、工 艺简单等特点，而且在某些性能上优于激光单晶。因此，稀土掺杂钇铝石榴石透 明陶瓷就成为很有竞争力的替代单晶的激光材料。发达国家特别是日本、美国等 国家在透明激光陶瓷原料的制备、烧结等方面开展了一系列的研究工作，如日本 的A.Ikesue等人利用固相反应法和真空烧结的手段，制得了完全致密并且光学性 能优良的多晶Nd:YAG透明陶瓷材料；日本的Konoshima化学公司采用一种改 进的尿素共沉淀法制备除了透明Nd:YAG陶瓷，性能与单晶几乎一致；以色列的 Rachman Chaim等人利用放电等离子烧结技术(SPS)制得了高致密的透明YAG陶 瓷；与国外相比，国内起步较晚，近几年才对透朋陶瓷材料进行研究，但在钇铝 石榴石透明陶瓷材料研究方面也取得了一定成果。东北大学孙旭东采用固相反应 工艺结合真空烧结方法，得到了高透光的Nd:YAG透明陶瓷；上海硅酸盐研究所 的潘裕柏等人利用溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Nd:YAG粉,采用真空烧结的办 法制备出了高质量的Nd:YAG透明陶瓷，并在国内首次实现了 Nd:YAG透明陶瓷 的激光输出；另外，王宏志等采用共沉淀法制备YAG前驱体并分别利用热压烧 结法和放电等离子烧结技术(SPS)获得了致密的YAG陶瓷。目前广泛采用的是真 空烧结透明陶瓷，但是该方法存在烧结温度高，需要在高的烧结温度处长时间保 温的缺点。在降低透明陶瓷烧结温度方面的研究，引起了人们的广泛关注。要获得高光 学质量的钇铝石榴石基透明陶瓷，现有的烧结手段大多需要在高的烧结温度保温 几十甚至上百个小时，给制备带来了一定的困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是旨在降低透明陶瓷的烧结温度同时提高其光学透过率，而提 出了一种。本专利技术的技术方案为目前普遍认为真空烧结最适合制备YAG基透明陶瓷。 通过实验研究，采用单一的真空烧结技术制备透明陶瓷，烧结温度要在1800°C 以上，且在烧结温度处保温时间长达20小时以上才能得到光学质量较好的透明 陶瓷。而本专利技术釆用氢气氛-真空结合烧结技术可以将烧结温度降低到180(TC以 下，同时在烧结温度处保温时间縮短在IO小时以内。一种制备稀土掺杂钇铝石榴石(RE:YAG)透明陶瓷的方法，其具体步骤如下A. 按3Al5Ou(X^.01 0.1)的化学配比将稀土氧化物、Y203和 A1(N03)3*9H20溶解在HN03中配制成混合盐溶液，其中Al^浓度为 O.l~0.15mol/L;将配制好的盐溶液以1 2ml/min的速度滴加到过量氨水中，同时搅拌，生成乳白色沉淀；将沉淀用去离子水、无水乙醇及丙酮洗涤后，在60~80 'C烘箱中干燥24 36h，得到前驱体；将前驱体球磨后烘干并过筛(200目)，然后 将前驱体在900 110(TC煅烧2~4小时得到稀土掺杂钇铝石榴石(RE:YAG)粉体；B. 将粉体于不锈钢模具中10 30MPa初步成型，然后经200~300MPa冷等静压后获得素坯；C. 利用真空一氢气氛相结合方法对素坯进行烧结，烧结保温后获得透明的 稀土掺杂钇铝石榴石(RE:YAG)陶瓷。其中所述的稀土氧化物中的稀土优选为Er， Yb， Nd中的任意一种，当所述 的稀土元素为Nd时，3Al5O!2中的X-0.02 0.05;当所述的稀土元素为 Yb时，3A150!2中的X^.03 0.06。上述步骤A中的将配制好的盐溶液滴加到氨水中，氨水应过量，氨水溶液 中OH-的摩尔数为盐溶液中金属阳离子摩尔数的1.2-2倍。上述步骤C中真空一氢气氛相结合方法对素坯进行烧结，将素坯置于氢气 氛炉中，在氢气氛下升温至1200 1400。C并保温1 4小时，再以1600-1700。C预 烧结2~4小时；然后再在真空条件下以1700 180(TC烧结4~6小时，真空度为 10-2~l(T3Pa;烧结保温制度为以5~20°C/min的升温速率升至120(M40(TC并保温 卜4小时，然后以5 10。C/min的升温速率升至160(M70(rC并保温2 4小时，最 后以5 1(TC/min的升温速率升至1700 1800。C并保温4~6小时。有益效果1、 单独采用真空烧结方法要获得高质量透明陶瓷，需要在烧结温度点保温 几十小时甚至上百个小时。而本专利技术总的保温时间不超过十小时。2、 本专利技术在降低烧结温度的同时提高了陶瓷样品的透过率。在400 1000nm 范围内，单独采用真空烧结方法获得的样品最高透过率是55%，而采用氢气氛-真空结合烧结的样品最高透过率是57%。具体实施方式 实施例1将稀土氧化物16.466gY203 、 0.759gNd2O3溶解在硝酸中，并加入 94.00lgAl(N03)3'9H20，将混合盐溶液加水稀释至1670ml。将130ml浓氨水按 1:10稀释成1.2mol/L的稀氨水，pH值在12左右。将混合均匀的盐溶液以2ml/min 的速度滴加到剧烈搅拌的氨水中，生成白色胶状沉淀。将沉淀用去离子水、无水 乙醇及丙酮洗涤后，在8(TC烘箱中干燥24h，得到前驱体。将前驱体球磨后烘干 并过200目筛，然后将前驱体在100(TC煅烧2小时得到Nd:YAG粉体。将上述 粉体先在不锈钢模具中以15MPa初步成型，然后经过300MPa冷等静压压成素 坯。将素坯置于氢气氛炉中，以2(TC/min的升温速率升至130(TC并保温2小时， 然后以10°C/min升至1600'C并保温2小时。再在真空条件下以5'C/min的升温 速率升至170(TC并保温4小时，真空度为1(^Pa，保温结束后得到透明陶瓷样品。 样品经双面抛光至lmm厚测得1000nm处透过率为52% (400~1000nm波长范 围)。实施例2将稀土氧化物16.466gY203 、 0.759gNd2O3溶解在硝酸中，并加入 94.001gAl(NO3)3*9H2O，将混合盐溶液加水稀释至1670ml。将165ml浓氨水按 1:12稀释成lmol/L的稀氨水。将混合均匀的盐溶液以lml/min的速度滴加到剧 烈搅拌的氨水中，生成白色胶状沉淀。将沉淀用去离子水、无水乙醇及丙酮洗涤 后，在60。C烘箱中干燥36h，得到前驱体。将前驱体球磨后烘干并过200目筛， 然后将前驱体在IOO(TC煅烧2小时得到Nd:YAG粉体。粉体成型工艺步骤与实 施例1相同。将素坯置于氢气氛炉中，以10。C/min的升温速率升至1400'C并保 温2小时，然后以5°C/min升至1650。C并保温2小时。再在真空条件下以5'C/min 的升温速率升至1760。C烧结4小时，真空度为l(T3Pa，得到透明陶瓷样品。样品经双面抛光至lmm厚测得lOOOnm处透过率为57% (400~1000nm波长范围)。 实施例3将稀土氧化物16.466gY203 、 0.885gYb2O3溶解在硝酸中，并加入 9本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其具体步骤如下： Ａ．按［Ｙ↓［Ｘ］ＲＥ↓［１－Ｘ］］↓［３］Ａｌ↓［５］Ｏ↓［１２］的化学配比将稀土氧化物、Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］和Ａｌ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.９Ｈ↓［２］Ｏ溶解在ＨＮＯ↓［３］中配制成混合盐溶液，其中Ｘ＝０．０１～０．１，Ａｌ↑［３＋］浓度为０．１～０．１５ｍｏｌ／Ｌ；将配制好的盐溶液以１～２ｍｌ／ｍｉｎ的速度滴加到氨水中，同时搅拌，生成乳白色沉淀；将沉淀用去离子水、无水乙醇及丙酮洗涤后，在６０～８０℃烘箱中干燥２４～３６ｈ，得到前驱体；将前驱体球磨后烘干并过２００目筛，然后将前驱体在９００～１１００℃煅烧２～４小时得到稀土掺杂钇铝石榴石粉体； Ｂ．将粉体于不锈钢模具中１０～３０ＭＰａ初步成型，然后经２００～３００ＭＰａ冷等静压后获得素坯； Ｃ．利用真空－氢气氛相结合方法对素坯进行烧结，烧结保温后获得透明的稀土掺杂钇铝石榴石陶瓷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张其土，杨浩，王丽熙，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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