用微波加热热处理不稳定陶瓷的方法以及所用的接受体技术

一种通过微波加热来烧结热不稳定（通常是非氧化物）陶瓷的方法。在本方法中，陶瓷坯体周围至少部分地围绕一细粒材料的保护床，并且坯体和床（３４）受到微波辐射，使得坯体加热或烧结。为了使本方法应用于含氧气体，例如空气和低压下，该床含有有效量的：（ａ）如果不稳定陶瓷不是微波接受体的话，则包括一个微波接受体，（ｂ）一种能够产生局部保护性气氛保护材料，该气氛可降低不稳定陶瓷的分解和／或氧化，（ｃ）一种氧气吸收剂以及（ｄ）一种具有优良热导率的材料，以避免床内局部过热。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及热处理陶瓷粉末。更具体地，本专利技术涉及利用微波以产生所需热量的热处理热不稳定陶瓷粉末的方法，还涉及本方法中所用的接受体组成，以及生产的烧结制品。虽然使用微波加热是众所周知的，如果必要，可用于烧结陶瓷粉末(即，由金属和/或非金属化合物组成的粉末)，但是这样的工艺最适于加热和烧结稳定的金属氧化物陶瓷，因为其他的陶瓷通常不能充分吸收微波能量(至少在环境温度下)，或者它们在热处理温度达到之前就分解或氧化了。解决不良微波吸收所提出的问题的方法是，在非接受体陶瓷的“未烧结”坯体周围，放置能充分吸收微波的材料的粉末，即微波接受体。该坯体从接受体粉末通过传导，对流和/或辐射而被加热，或者达到所要求的工艺温度，或者该陶瓷达到某个温度，在该温度下，它可充分吸收微波能量，以进一步直接加热至所要求的温度。克服某种陶瓷热不稳定性或反应性所引起的问题的方法是，在加热过程中，对未烧结坯体提供一种合适的保护性气氛。例如，在合适的氮分压的气氛中加热氮化硅，可基本上避免氮化硅的分解和氧化。在具体情形下所需要的分压取决于工艺时间和所要求的工艺温度。但是，在高温下(达到高密度的烧结产品需要高温)，即使在1个大气压的纯氮气下也会发生分解。因此工艺必须在高压下进行，这是一个缺点，因为它需要气氛控制的高温高压炉，成本昂贵又不便于使用。相应地，需要一种热处理不稳定陶瓷的方法，它利用微波束加热材料，但是不需要控制气氛和高压。本专利技术的目标就是满足这一需要。根据本专利技术的一个方面，提供一种热处理热不稳定性陶瓷材料的坯体的方法，该方法包括，在所说的坯体周围至少部分地围绕一细粒材料床，在含氧气体中用微波能量向所说的床进行辐射，所说的床包括有效量的(a)如果所说的不稳定陶瓷本身不是微波接受体的话，则包括一个微波接受体;(b)一种能够产生局部保护性气氛的保护材料，该保护性气氛可以降低陶瓷材料的分解和/或氧化;(c)一种氧气吸收剂;以及(d)一种具有优良热导率的材料，以避免在所说的床中的局部过热。根据本专利技术的另一个方面，提供一种能够作为保护床的细粒材料，在含氧气体中用微波热处理一种不稳定陶瓷材料的坯体，所说的材料包括有效量的(a)如果所说的陶瓷材料是非接受体的话，则包括一个微波接受体;(b)一种能够产生局部保护性气氛的保护材料，该气氛可降低不稳定陶瓷的分解;(c)一种氧气吸收剂;以及(d)一种具有优良热导率的材料，以避免在微波辐射过程中，在所说的细粒材料中造成局部过热。根据本专利技术的又一个方面，提供一种工艺，将热不稳定性陶瓷的坯体连接起来，该工艺包括，使所说的坯体接触，在所说的坯体的接触区域周围围绕一细粒材料保护床，在含氧气体中用微波辐射所说的床，充分加热所说的床和坯体，以造成坯体的连结，并使所说的坯体冷却;这里所说的细粒材料床包括有效量的(a)如果所说的陶瓷材料是非接受体的话，则包括一个微波接受体;(b)一种能够产生局部保护性气氛的保护材料，该气氛可降低不稳定陶瓷的分解;(c)一种氧气吸收剂;以及(d)一种具有良好热导率的材料，以避免在微波辐射过程中，在所说的细粒材料中造成局部过热。通过采用细粒材料接受体床(粉末基)，和上面的热处理工艺，本方法可以在低分压含氧气氛中进行，即，在传统的与大气空气相通的微波炉中进行。附图说明图1是一张本专利技术的一种形式的优选实施例中所用的热等静压的侧面立体图;图2类似于图1，压头在压制位置上;图3是一张放大的共振腔图，适用于产品的同时加热和加压;图4是一张完成本专利技术的另一种形式的优选实施例中所用的装置的截面图。图5是一张表示根据下面的实施例5所生产的氮化硅烧结制品的直径沿线上的平均晶粒尺寸变化曲线图;以及图6是一张实施例5的烧结制品的显微照片。本专利技术中所用的粉末床可以是不同成分的混合物，每种成分都具有上述(a)-(d)的一种性质。但是，一种单一的成分可以具有两种或者多种，甚至可能全部，上述的性质，结果粉末床中的成分数目可以降低。择优选择成分的数目，基于使所要求的性质达到最佳，即使这意味着为每一种性质提供一种单独的成分。粉末床中所需要的各种性质在下面作更详细的说明。除非不稳定陶瓷本身是充分的微波接受体，否则的话，粉末床应该含有至少一种微波接受体。微波接受体是一种材料，它从微波中吸收能量的速率大于它失去能量的速率。本专利技术的粉末床中所用的微波接受体可以是任何材料，它能够吸收(耦合)微波辐射至必要的程度，至少使埋在床内的部分陶瓷坯体的温度高至所要求的温度(在该温度下，坯体本身可以直接从微波中充分吸收能量)。例如，碳化硅，可作为微波接受体，而且还具有也是氧气吸收剂的特点(见下)。在这个功能上，其他的碳化物和碳可以取代碳化硅，其他合适的微波接受体包括瓷器、钠钙玻璃和碳酸钡。接受体床中所用的保护材料的性质取决于将要热处理的坯体所用的不稳定陶瓷的性质。然而，保护材料通常的作用是，在要加热的坯体周围造成一种气氛，以保护坯体避免分解和/或氧化。例如，当陶瓷坯体是(或者含有)氮化硅时，保护材料本身也是氮化硅。氮化硅分解(Si3N4→3Si+2N2)，并且在坯体周围，局部形成了一种含有高氮分压的气氛，以保护坯体避免进一步分解。氮化硅的分解开始发生在床中(而不是坯体中)，因为先加热床，所以起初床的温度比坯体高。当坯体本身开始加热时，保护性氮气气氛已经建立起来了。比较起来，当用碳保护碳化物时，主要是通过氧化反应，例如如果可能的话，希望所使用的保护材料和要加热的不稳定陶瓷坯体是同一种材料，因为这样可以减少加热方法所引起的对坯体的污染。具体的非氧化物陶瓷所用的保护材料的进一步例子是(a)MoS2加热分解为Mo和S2(g)，可保护由MoS2和/或MoS3组成的坯体;(b)氮化硅可用于保护氧氮化物;(c)碳化硅可用于保护硼化物，例如TiB2，以及(d)铅基陶瓷，(例如锆钛酸铅和镧锆钛酸铅)可保护由相同材料组成的坯体。这些材料产生铅基保护气氛，具有优良的传导率，并且是微波接受体。氧气吸收剂是一种材料，它至少在不稳定陶瓷易于发生氧化反应的温度下，至少从要加热的坯体周围的局部气氛中部分地消除氧气。吸收剂的作用是，通过与氧气发生化学反应，降低氧分压，结果使氧气减至最小。一般地，金属碳化物，特别是碳化硅，是有效的氧气吸收剂，还有象碳和可氧化的金属，例如Zr、Ca、Al、Ti、W、Mo、Ta和Cu。具有优良传导率的材料可以是任何材料，它在床中均匀加热，并且传热给坯体。这就避免了在床中发生热点(大的温度梯度)，并因此可能引起热逸失，以及电和热分布的不稳定性。在床中通常需要这样一种材料，因为床中的其他成分通常是低热导率的陶瓷。氮化硼是特别合适的这样的材料，但是另一方面，例如氮化铝也可以使用。而且床中的高金属含量(例如，金属用于氧气吸收剂)也可提供高热导率。难于给出优选的热导率范围，因为其最佳值随着床的尺寸和组成而变化。粉末床中的每一种成分都应该以“有效量”投入，即足以达到其所希望的效果(加热、除氧和传导)而必需的量。每一种材料的最小数量取决于所用材料的性质。例如，当粉末床是SiC、Si3N4和BN的混合物时，最小数量分别是25wt%、20wt%和10wt%。优选的相对比例是大约40∶30∶30(wt%)。本专利技术的方法可用于保护许多不稳定陶瓷，特别是非氧化物陶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热处理热不稳定陶瓷材料坯体的方法，该方法包括，在所说的坯体周围至少部分地围绕一细粒材料床，在含氧气体中用微波能量向所说的床进行辐射，其特征在于所说的床包括有效量的：（ａ）如果所说的不稳定陶瓷本身不是微波接受体的话，则包括一个微波接受 体；（ｂ）一种能够产生局部保护性气氛的保护材料，该保护气氛可以降低陶瓷材料的分解和／或氧化；（ｃ）一种氧化吸收剂，以及（ｄ）一种具有优良热导率的材料，以避免在所说的床中的局部过热。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：普拉萨德S阿普特，罗伯特默里金伯，马克CL帕金森，雷蒙伊夫斯罗伊，戴维纳尔逊米歇尔，
申请(专利权)人：艾尔坎国际有限公司，
类型：发明
国别省市：CA[加拿大]