本发明专利技术涉及一种制造氮化铝的方法，其中通过堆叠或卷绕来制备含有基于铝的轧制产品的多层结构，并且在含氮气氛下加热所述多层结构，大部分的氮化在一个其中含氮气氛的温度被维持在４００℃至６６０℃之间的阶段发生。本发明专利技术使得可通过一种既无需使用铝粉作为原料亦无需使用很高的温度的经济的方法来获得氮化铝。所获得的氮化铝包括微观结构为层状的颗粒。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制造粉末或薄片形式的氮化铝的方法。
技术介绍
氮化铝是一种陶瓷，其具有仅次于氧化铍的非常高的热传导性。 该特性一_其与高的容积电阻率和介电常数有关一一使得氮化铝成为 一种选择用来装配微电子元件一一其功率和密度可稳定增大_一的基 材。但氮化铝基材的使用仍然有限，尤其是由于该陶瓷的昂贵的生产 成本而使其价格很高。因此，迄今为止，其应用主要限于军事领域。存在多种生产氮化铝的方法。最常用的是在氮气气氛下通过碳热 法还原氧化铝及直接使铝粉末氮化。在通过碳热法还原氧化铝的过程中，高纯度的氧化铝在非常高的温度(1700-1900'C )下还原为铝，形成的铝依据以下反应转化为氮化 物Al203+3C+N2 = 2A1N + 3CO (1)该方法形成的氮化铝通常含有显著量的碳和氧。此外，转化条件 支出很大。因此，专利申请FR 2 715 169 (Elf Atochem) />开了一种生产 薄片形式的氮化铝粗晶的方法，通过在碳和氮的存在下碳氮化薄片状 ot-氧化铝而获得。铝粉的直接氮化可获得相当纯的陶瓷，但该方法需要处理极具爆 炸性的细的铝粉。此外，氮化反应2A1+ N2 = 2A1N (2)是高度放热的，可导致铝粉熔融，会不利地产生团聚体而使反应 停止。因此该方法难以获得完全的转化。为此，专利US 5 710 382 (Dow Chemical ) 7>开了一种燃烧方法， 其中与稀释剂、陶资、碳或其他产品相混的铝粉被转化为多种形式的4氮化铝。起燃温度通常为1050°C，最大温度可达到2000X:以上。现有技术中存在几种对金属铝粉的转化方法进行改进的尝试。专利申请EP 1 310 455和EP 1 394 107 ( Ibaragi Lab )公开了 在105-305 kPa的氮气压力和500-1000°C的温度下使铝粉氮化的方 法。这些方法需要对铝粉进行细致的处理。专利申请JP 9 012 308和EP 0 887 308 ( Toyota ) 7>开了 一种 方法，其中将铝粉和直径为0.1-5 mm的铝碎屑的混合物在500-1000 。C的温度氮化。铝粉是该方法中一种不可或缺的引发剂。镁合金作为 一种氧捕获剂，其存在会促进反应，但可能会对所获得的氮化物的纯 度产生不利影响。专利申请EP 0 494 129 (Pechiney Electrom"allurgie ) 乂>开 了在高温下使金属粉末氮化的方法，其中将金属粉末与难熔的粉末混 合，这使得在高温下进行氮化而不会有任何可见的金属粉末的熔融。本专利技术寻求解决的问题是，通过一种既无需使用铝粉作为原料亦 无需使用很高的温度的经济的方法来获得氮化铝，特别是高纯粉末形 式的氮化铝。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是一种制造氮化铝的方法，其中(i) 通过堆叠或巻绕制成一种多层结构，该多层结构包括N个由 基于铝的轧制产品构成的层，之间被N-1个间隙分隔，N至少等于10， 控制多层结构的平均密度使其处于0.4-2 g/cm3,间隙是开放的，以使 气体能够在所述间隙中循环，(ii) 将所述多层结构在含氮气氛下加热，加热过程的热循环包括 至少一个这样的阶段，在该阶段中含氮气氛的温度被维持在400。C至 660。C之间，并且在该过程中发生大部分的氮化。本专利技术的另 一个目的是一种能够通过本专利技术的方法获得的氮化铝 薄片，其特征在于，它的微观结构是层状的。本专利技术的又一个目的是一种能够通过本专利技术的方法获得的氮化铝 粉末，其包括微观结构是层状的颗粒。本专利技术的再一个目的是一种微粉化的氮化铝粉末，其中值粒径D50 小于lnm、优选小于O. 7jim，且其D90/D10之比^f氐于8、优选^f氐于6。附图说明图1:在本专利技术范畴内所用的轧制产品的堆叠体。 图2:在本专利技术范畴内所用的巻材。图3:所获得的多层结构的平均密度和氮化率之间的关系。 图4:所获得的粉末的X-射线衍射镨图。图5: 5a:所获得的氮化铝粉末的显微镜观察结果。5b:图5a的 图解示意，显示出一种层状结构。图6:所获得的微粉化氮化物粉末的粒径分布。具体实施例方式标准铝合金的化学组成例如在标准EN 573-3中定义。 除非另有指出，适用欧洲标准EN 12258-1中的定义。涉及碎屑及 其回收的术语如标准EN 12258-3中所述。本专利技术的方法包括至少两个步骤。第一步，通过堆叠或巻绕制成 具有控制的平均密度的多层结构，该多层结构包括N个由基于铝的轧 制产品构成的层，之间被N-1个间隙分隔，且N至少等于IO。铝轧制 产品具有矩形横截面。优选地，N至少等于50。间隙是开放的，以使气体能够在所述间隙中循环。 多层结构的平均密度等于它的质量与它的体积之比，其通常小于 或等于所用的轧制产品的平均密度。本专利技术范畴内制得的第一种示例性多层结构为图1所示的轧制产 品的堆叠体。在该实施方案中，具有基本相同尺寸的N层轧制产品(l) 彼此堆叠，每一层与下一层被平均厚度e:的间隙(2)分隔开。本专利技术 范畴内所限定的堆叠体的几何参数为长LE;宽1E，宽小于或等于长； 与轧制产品所限定的基本平行的平面相垂直的方向上的厚度eE。因而 轧制产品的堆叠体包括N个由N-l个间隙分隔的具有基本相同尺寸的 轧制产品。堆叠体的平均密度为它的质量与它的体积Ve之比。如果用^表示轧制产品的厚度ep的平均值，^表示间隙的平均厚 度e!的平均值，则存在以下的关联式eE = N . eP + (N—l) . e工本专利技术的第二种示例性多层结构为通过圆柱形巻绕具有基本恒定 宽度的轧制产品而获得的巻材，如图2中所示的。巻材的几何参数为 宽1B，直径Db，巻绕的高度为hB。每巻绕一圏构成一层或一圏(1)。 圏之间被平均厚度e:的间隙(2)分隔开。因而轧制产品巻材包括N 圏由N-l个平均厚度e!的间隙分隔的轧制产品。所述巻材可巻绕在例 如钢制的巻绕圆筒(3)上，但优选将所述巻材巻绕在可抽出圆筒上， 在氮化前将其移出。巻材的平均密度为它的质量(如果存在巻绕圆筒 的话，减去其质量)与它的体积Vb之比，其中体积VB为VB = (3.14 (DB2 - (DB -2 hB)2} / 4) . 1B如果用^表示圏的厚度ep的平均值，^表示间隙的平均厚度ez 的平均值，则存在以下的关联式hB = N . €P + (N—l) . e工基本而言，有两个因素可导致多层结构的平均密度发生变化轧 制产品的密度和间隙的平均厚度。所用的轧制铝产品的密度在蚀刻时 可能会发生显著的变化。例如，经过电化学蚀刻处理——例如在铝电 容器业中所进行的 一 一 的轧制产品的密度可能比相似尺寸的实心铝产 品的密度小30%。间隙具有复杂的形状在某些位置，相邻的层可能处于接触状态， 在另一些位置，可被分隔开给定厚度的距离。间隙的平均厚度e:这一 参数使得可对该间隙进行描述。对间隙的更完整的描述也可包括间隙 形状方面的信息，尤其是例如接触点的表面密度、平均厚度的标准偏 差，以及间隙的最大厚度，但这些信息在本专利技术的范畴内并非是必须 的。有利地，对本专利技术的通过堆叠或巻绕制得的多层结构的每个间隙 的平均厚度进行控制。对间隙的平均厚度的控制可以多种方式进行 例如，可控制轧制产品的粗糙本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制造氮化铝的方法，其中 （ｉ）通过堆叠或卷绕制成一种多层结构，该多层结构包括Ｎ个由基于铝的轧制产品构成的层，之间被Ｎ－１个间隙分隔，Ｎ至少等于１０，控制所述多层结构的平均密度使其处于０．４－２ｇ／ｃｍ↑［３］，所述间隙是开放的，以 使气体能够在所述间隙中循环， （ｉｉ）将所述多层结构在含氮气氛下加热，加热过程的热循环包括至少一个这样的阶段，在该阶段中含氮气氛的温度被维持在４００℃至６６０℃之间，并且在该过程中发生大部分的氮化。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：M贝姆，A德赛琼，JR巴特瑞利，
申请(专利权)人：艾尔坎国际有限公司，
类型：发明
国别省市：CA[加拿大]
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