球状陶瓷粉末的制备方法、球状陶瓷粉末及复合材料技术

本发明专利技术提供一种球状陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，其包含：通过喷嘴将含有由陶瓷成分构成的原料粉体的生料进行喷雾，从而形成液滴，并且通过干燥液体成分而制备得到陶瓷颗粒粉的喷雾干燥工序，以及对制备得到的上述陶瓷颗粒粉进行烧结的烧结工序。根据该方法，能够制备得到平均粒径为１～５０μｍ，球形度为０．８或大于０．８，具有适宜与树脂材料进行复合的粒径，并且对于树脂具有优异的分散性、填充性的粉末。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种陶瓷粉末及其制备方法。这些陶瓷粉末，有时作为粉末单体被供给使用，有时作为分散于树脂材料中的复合材料供给使用。对于用作复合材料的陶瓷粉末，要求其对树脂材料具有分散性、填充性。作为确保其对树脂材料的分散性、填充性的要素，其中之一为粉末的粒径。例如，陶瓷粉末可以用上述方法之外的方法例如共沉淀法从液相制备，但该粉末的粒径过于微细，因此无法确保其对树脂材料的分散性、填充性。此外，根据上述方法制备的陶瓷粉末，由于为通过粉碎制得的物质，因此粉末的形态为不定形，无法确保其对树脂材料的分散性、填充性。到目前为止，提出了各种制备陶瓷粉末的技术。例如有特开平11-209106号公报、特开2000-107585号公报、特开平8-48560号公报、特开平5-105502号公报。特开平11-209106号公报公开了在将无机粉末暴露在可燃性气体中，向火焰中喷射，将无机粉末加热、进行球状化的方法中，使燃烧喷嘴前端的无机粉末的喷射速度达到70～1200m/sec的球状粒子的制备方法。在具体开示的实施例中，得到平均粒径为0.5～30μm的二氧化硅(SiO2)粉末。此外，特开2000-107585号公报公开了一种球状陶瓷粉末的制备方法，其中将适当的粘合剂与具有生体吸收性的陶瓷混炼，形成生料状，将其滴入高温加热体中制造球状陶瓷粉末。此外，特开平8-48560号公报公开了一种陶瓷微小成形球体的制备方法，其中将用搅拌造粒法制得的陶瓷粉末成形，制备陶瓷微小成形球体时，使用通过喷雾干燥法制得的陶瓷粉末颗粒作为核制造陶瓷微小成形体。此外，特开平5-105502号公报公开了含有平均粒径为7μm或小于7μm的陶瓷球状粉末和粘合树脂的注射成型材料。在上述特开平11-209106号公报中公开的方法中，由于将可燃性气体直接吹送，使得氛围气的控制及温度的控制困难。因此，不能容易地制得如复合氧化物那样的多成分陶瓷粉末。在特开2000-107585号公报的制备方法中，所制得的粉末，其球状物质的直径大，为0.3～1.2mm(300～1200μm)，因此不适宜与树脂材料进行复合。在特开平8-48560号公报中公开的方法中，作为其目的而制备的粉末的尺寸为0.02～0.4mm(20～400μm)，不适宜与树脂材料进行复合。特开平5-105502号公报公开了含有平均粒径为7μm或小于7μm的陶瓷球状粉末以及粘合剂树脂的注射成型材料，但没有公开用于制备该陶瓷球状粉末的具体方法。如上所述，到目前为止，制备具有适宜与树脂材料进行复合的粒径的球状粉末是困难的。特别地，目前尚未发现用于制备如复合氧化物那样的多成分系陶瓷的方法。因此，本专利技术的目的在于提供一种具有适宜分散于树脂材料中的粒径，并且对树脂具有优异的分散性、填充性的球状陶瓷粉末。本专利技术的目的还在于提供一种制备该球状陶瓷粉末的制备方法。进而，本专利技术的目的在于提供一种由该球状陶瓷粉末和树脂材料组成的复合材料。本专利技术以上述发现为基础，还涉及球状陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，其包括将含有由陶瓷成分构成的原料粉体的生料通过喷嘴进行喷雾，形成液滴，并通过干燥液体成分而制备陶瓷颗粒粉的喷雾干燥工序，以及烧结所制得的上述陶瓷颗粒粉的烧结工序。在本专利技术的球状陶瓷粉末的制备方法中，上述原料粉体可以由与经过上述烧结工序后的上述球状陶瓷粉末相同的化合物构成。即，本专利技术允许将与最终想得到的陶瓷粉末相同的化合物作为原料粉体。此外，在本专利技术的球状陶瓷粉末的制备方法中，上述原料粉体可以由多个陶瓷粉体的混合物构成。即，本专利技术可以对应于将多个陶瓷粉体的混合物作为原料粉体的多成分系陶瓷粉末。更具体而言，根据本专利技术，可以制备由复合氧化物组成的电介质材料构成的球状陶瓷粉末。此外，可以制备由复合氧化物组成的磁性铁素体构成的球状陶瓷粉末。根据以上本专利技术的制备方法，可以制备平均粒径在1～50μm范围的球状陶瓷粉末。本专利技术的球状粉末的粒径可以根据构成陶瓷颗粒粉的一级粒子的粒径来控制。为了得到适宜与树脂材料复合化的粉末的粒径，优选将构成陶瓷颗粒粉的一级粒子的平均粒径控制在1μm或小于1μm。本专利技术提供一种采用以上本专利技术的制备方法的下述新型的球状陶瓷粉末。即，本专利技术的球状陶瓷粉末的特征在于，其为多个陶瓷成分经过烧结而复合化的粉末，上述粉末的平均粒径为1～50μm，球形度为0.8或大于0.8。本专利技术的球状陶瓷粉末可以选择氧化物磁性材料或氧化物电介质材料作为其材质。以往，氧化物磁性材料或氧化物电介质材料为多成分系组成的陶瓷粉末，平均粒径为1～50μm，球形度为0.8或大于0.8、进而为0.9或大于0.9。在本专利技术的球状陶瓷粉末中，其平均粒径优选在5～20μm的范围内。本专利技术提供一种复合材料，其特征在于，其为由磁性体或电介质组成的氧化物球状粉末、与分散并保持上述氧化物球状粉末的粘合树脂构成的复合材料，上述氧化物球状粉末的平均粒径为1～50μm，球形度为0.8或大于0.8。在该复合材料中，上述氧化物球状粉末的含量优选为30～98重量％，球形度优选为0.9或大于0.9。图2为根据以往的粉碎法制备的粉末的SEM像的照片。图3为表示本专利技术的复合材料的具体用途例的断面图。图4为表示实施例3中导磁率的频率特性的曲线图。具体实施例方式以下就本专利技术的实施形态进行说明。本专利技术的球状陶瓷粉末的制备方法，包括通过喷嘴将含有由陶瓷成分组成的原料粉末的生料进行喷雾，形成液滴，并通过干燥液体成分而制备陶瓷颗粒粉的喷雾干燥工序，以及通过烧结所制得的上述陶瓷颗粒粉而制备球状陶瓷粉末的烧结工序。本专利技术中的陶瓷成分包含被认为是陶瓷的氧化物、氮化物、碳化物等化合物。此外，不仅包含单一的陶瓷，还包含多个陶瓷的混合物、复合氧化物、复合氮化物等复合化合物。作为陶瓷成分的具体例，其包含电介质材料。具体地，其包括钛酸钡-钕系陶瓷、钛酸钡-锡系陶瓷、铅-钙系陶瓷、二氧化钛系陶瓷、钛酸钡系陶瓷、钛酸铅系陶瓷、钛酸锶系陶瓷、钛酸钙系陶瓷、钛酸铋系陶瓷、钛酸镁系陶瓷等。进而，还包括CaWO4系陶瓷、Ba(Mg、Nb)O3系陶瓷、Ba(Mg，Ta)O3系陶瓷、Ba(Co、Mg、Nb)O3系陶瓷、Ba(Co、Mg、Ta)O3系陶瓷。这些物质可以单独使用，也可以两种以上混合使用。作为二氧化钛系陶瓷，是指其在组成上只含有二氧化钛的体系，或在二氧化钛中还含有其它少量添加物的体系，保持着二氧化钛的结晶构造的物质。对于其它体系的陶瓷也是一样的。此外，二氧化钛为用TiO2表示的物质，且具有各种结晶构造，但作为电介质陶瓷使用的为具有金红石构造的物质。作为磁性材料，使用具有磁性的复合氧化物。例如，Mn-Zn系铁素体、Ni-Zn系铁素体、Mn-Mg-Zn系铁素体、Ni-Cu-Zn系铁素体等。此外，也可以为Fe2O3、Fe3O4等氧化铁。在本专利技术中，作为由陶瓷成分构成的原料粉体，其包含粉末、颗粒粉、粉碎粉等、由不拘泥于该形态的粒子构成的各种形态。原料粉体的粒径决定最终得到的粉末的粒径。为了实现本专利技术的目的，其粒径为3μm或小于3μm，优选为1μm或小于1μm。制备原料粉体的方法无特别的限定。将以上的原料粉末制成用于从喷嘴进行喷雾的生料。生料可以通过向溶剂中适量添加原料粉体，其后用球磨机等混合机进行混合而制备。作为溶剂，可以使用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球状陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，其包含：通过将含有由陶瓷成分组成的原料粉体的生料用喷嘴进行喷雾，形成液滴并将液体成分干燥而制备得到陶瓷颗粒粉的喷雾干燥工序，以及将制备得到的上述陶瓷颗粒粉进行烧结的烧结工序。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：稔高谷，义昭赤地，智浩曾我部，恒小更，
申请(专利权)人：TDK株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]