一种微波法还原分解磷石膏的方法技术

本发明专利技术公开一种微波法还原分解磷石膏的方法，包括以下步骤A：预处理、B:配料、C：磷石膏分解；本发明专利技术方法采用微波干燥工艺可以有效的降低能耗，缩减干燥时间，提升干燥效率；添加吸波辅料提升原料的吸波性能，从而采用微波直接加热和碳化硅或石墨反应器辅助加热两种方式保证加热效率，可以有效解决波加热过程其原料吸波性能差的问题；相比传统工艺中磷石膏分解温度高达1250～1300℃，微波工艺中磷石膏分解温度下降至950～1000℃，分解反应温度降低约300℃。微波加热方式使得磷石膏分解工艺过程的能耗明显降低，提高了磷石膏资源化利用工艺技术的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微波化学
，涉及一种结构简单、使用方便的微波法还原分解磷石膏的方法。
技术介绍
磷石膏是湿法磷酸生产工艺的副产物，是一类典型的大宗固废，其堆放量已超过3亿吨。磷石膏的产排量日益增大已严重影响了环境可持续发展，其综合处理与处置已成为磷化工行业亟待解决的重要问题。然而，因磷石膏本身化学组成复杂、特性稳定等因素的影响，其资源化利用技术均存在不同程度的问题。尽管国内外已经开展了大量试验研究，但磷石膏资源化利用方面的工业化应用并未取得突破性的进展。磷石膏制硫酸联产水泥是世界公认的能大量消耗磷石膏的有效途径之一，传统工艺以回转窑为反应器，焦炭为还原剂分解磷石膏，产生的分解窑气经过“两转两吸”工艺制得硫酸，分解渣用作水泥掺和料。但该工艺技术的分解温度超过1250℃。因此，传统工艺存在分解温度高、能耗大、尾气SO2浓度低、经济效益低等不足，严重制约着该技术的推广。经过业界专业技术人员的不断研究，已能够将粉状石膏与分子筛催化剂颗粒按照一定比例混合后置于流化反应器内，以硫磺为还原剂在480℃～700℃条件下分解石膏。该专利技术依靠硫磺反应产生的高浓度SO2制硫酸，石膏分解效果并不好，从而限制了分解尾渣的利用价值。可见，磷石膏制酸联产水泥工艺技术在节能降耗、高效利用、资源化等方面亟待新的创新与突破。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单的微波法还原分解磷石膏的方法。本专利技术的目的是这样实现的，包括以下步骤A：预处理、B:配料、C：磷石膏分解，A：预处理采用微波分别对磷石膏、还原剂、活性组分干燥处理，对干燥后的物料分别进行破碎和筛分；B：配料取磷石膏、还原剂和活性组分进行配料并混合均匀；C：磷石膏分解将磷石膏混合物料置于反应器中采用微波方式进行加热，达到反应温度后鼓入微量氧气以维持反应体系的弱还原氛围。本专利技术方法采用微波干燥工艺可以有效的降低能耗，缩减干燥时间，提升干燥效率；添加吸波辅料提升原料的吸波性能，从而采用微波直接加热和碳化硅或石墨反应器辅助加热两种方式保证加热效率，可以有效解决波加热过程其原料吸波性能差的问题；相比传统工艺中磷石膏分解温度高达1250～1300℃，微波工艺中磷石膏分解温度下降至950～1000℃，分解反应温度降低约300℃。微波加热方式使得磷石膏分解工艺过程的能耗明显降低，提高了磷石膏资源化利用工艺技术的经济效益。附图说明图1为本专利技术工艺流程示意图；图2为微波分解磷石膏工艺的设备示意图；图3为实施例2的产物XRD图谱；图4为实施例3的产物XRD图谱；图5为实施例4的产物XRD图谱；图6为实施例5的产物XRD图谱；图中：1—微波反应室，2—出气罩，3—保温层，4—微波装置壳体，5—尾气管道，6—搅拌桨，7—空气泵。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步的说明，但不得以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变更或改进，均属于本专利技术的保护范围。如图1~6所示，本专利技术包括以下步骤A：预处理、B:配料、C：磷石膏分解；A：预处理采用微波分别对磷石膏、还原剂、活性组分干燥处理，对干燥后的物料分别进行破碎和筛分；B：配料取磷石膏、还原剂和活性组分进行配料并混合均匀；C：磷石膏分解将磷石膏混合物料置于反应器中采用微波方式进行加热，达到反应温度后鼓入微量氧气以维持反应体系的弱还原氛围。于步骤A中的还原剂为高品位焦炭、褐煤或炭黑材料。步骤A中的活性组分包括吸波辅料和矿化剂，其中吸波辅料为氧化铁、活性氧化铝、活性氧化硅和铁氧体中的任意两种以上组成；矿化剂为萤石、冰晶石、氧化镁中的任意两种或三种组成复合矿化剂。步骤A中的还原剂本身为性能优良的吸波材料。步骤A中磷石膏干燥微波输出频率为915MHz或2450MHz，干燥时间为15～20min，对干燥后的磷石膏、还原剂和吸波辅料进行破碎，通过160～200目分样筛进行筛分。步骤B配料过程，其中磷石膏与还原剂的质量比为1:0.05~0.08；矿化剂的含量为总物料的2wt%～4wt%，吸波辅料含量为4wt%~6wt%。步骤C分解温度为850～1000℃，保温时间30～60min进行磷石膏还原分解。步骤C所述的加热方式为直接微波加热和辅助微波加热结合，即添加吸波辅料提升原料的吸波性能进行直接微波加热，采用碳化硅或石墨反应器进行辅助微波加热。本专利技术工作原理及工作过程：本专利技术方法采用微波干燥工艺可以有效提升干燥效率；添加吸波辅料提升原料的吸波性能，采用微波直接加热和碳化硅或石墨反应器辅助加热两种方式保证加热效率，可以有效解决波加热过程其原料吸波性能差的问题；相比传统工艺中磷石膏，微波加热方式使得磷石膏分解工艺过程的能耗明显降低，提高了磷石膏资源化利用工艺技术的经济效益。实施例1设计有效容积为50L的微波反应装置，用于磷石膏还原分解。物料置于反应室1，用空气泵7鼓入适量空气以维持反应体系的弱还原氛围，反应后的气体从出气罩口2经过烟气管道5排出反应器；磷石膏物料粉末较细，还原分解过程中使用搅拌桨6间歇地混合物料以完成充分反应，反应结束后取出焙烧渣进行后续处理。按质量比1:0.06将磷石膏与焦炭按比例混合，并加入吸波辅料和矿化剂，吸波辅料占混合物料总质量的5%，包括氧化铁、活性氧化铝、铁氧体，分别为活性物质的45%、45%与10%；矿化剂添加量为混合物总重的2%，矿化剂包括萤石、冰晶石、氧化镁三种，占复合矿化剂的比例分别为40%、40%与20%。磷石膏于微波输出频率915MHz条件下干燥处理15min以去除水分；利用160目分样筛筛分后，将20kg干燥处理的磷石膏混合物料送入分解装置的反应室，微波输出频率为2450MHz，通入反应室内空气流量为100mL/min以维持弱还原氛围，850℃还原分解45min后，从反应室取出焙烧渣。磷石膏分解率达到84.2%，尾气中的SO2平均体积分数为8.3%，满足工业制酸的要求。实施例2采用与实施例1相同的微波反应装置，还原煤配比、干燥过程及工艺流程也与实施例1完全相同。吸波辅料占混合物料总质量的4%，包括氧化铁、活性氧化铝、铁氧体，分别为活性物质的45%、45%与10%。矿化剂添加量为混合物总重的4%，矿化剂包括萤石、冰晶石、氧化镁，占复合矿化剂的比例分别为40%、40%与20%。磷石膏于微波输出频率915MHz条件下干燥处理20min以去除水分；利用200目分样筛筛分后，将20kg干燥处理的磷石膏混合物料送入分解装置的反应室，微波输出频率为2450MHz，1000℃还原分解45min后取出焙烧渣，其XRD图谱见图3，为硅酸盐水泥主要成分。磷石膏分解率达到90.2%，尾气中的SO2平均体积分数为9.6%，满足工业制酸的要求。实施例3采用与实施例1相同的微波反应装置，还原煤配比、干燥过程及工艺流程也与实施例1完全相同。吸波辅料占混合物料总质量的6%，包括氧化铁、活性氧化铝、活性氧化硅，分别为活性物质的45%、45%与10%。矿化剂添加量为混合物总重的3%，矿化剂包括萤石、冰晶石，占复合矿化剂的比例分别为50%、50%。磷石膏于微波输出频率2450MHz条件下干燥处理18min以去除水分；利用180目分样筛筛分后，将20kg干燥处理的磷石膏混合物料送入分解装置的反应室，微波输出频率为2450MHz，950℃还原分解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波法还原分解磷石膏的方法，其特征是：包括以下步骤A：预处理、B: 配料、C：磷石膏分解，A：预处理采用微波分别对磷石膏、还原剂、活性组分干燥处理，对干燥后的物料分别进行破碎和筛分；B：配料取磷石膏、还原剂和活性组分进行配料并混合均匀；C：磷石膏分解将磷石膏混合物料置于反应器中采用微波方式进行加热，达到反应温度后鼓入微量氧气以维持反应体系的弱还原氛围。

【技术特征摘要】
1.一种微波法还原分解磷石膏的方法，其特征是：包括以下步骤A：预处理、B:配料、C：磷石膏分解，A：预处理采用微波分别对磷石膏、还原剂、活性组分干燥处理，对干燥后的物料分别进行破碎和筛分；B：配料取磷石膏、还原剂和活性组分进行配料并混合均匀；C：磷石膏分解将磷石膏混合物料置于反应器中采用微波方式进行加热，达到反应温度后鼓入微量氧气以维持反应体系的弱还原氛围。2.根据权利要求1所述的微波法还原分解磷石膏的方法，其特征在于步骤A中的还原剂为高品位焦炭、褐煤或炭黑材料。3.根据权利要求1所述的微波法还原分解磷石膏的方法，其特征在于步骤A中的活性组分包括吸波辅料和矿化剂，其中吸波辅料为氧化铁、活性氧化铝、活性氧化硅和铁氧体中的任意两种以上组成；矿化剂为萤石、冰晶石、氧化镁中的任意两种或三种组成复合矿化剂。4.根据权利要求1所述的的微波法还原分解磷石膏的方法，其特征在于步骤A中的还原剂本身为性能优良的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王少龙，谢容生，金自钦，彭秋燕，谢天鉴，谢菱芳，任帅鹏，赵晖，
申请(专利权)人：昆明冶金研究院，
类型：发明
国别省市：云南;53