The invention relates to a method for preparing conductive silicon nitride / titanium nitride nano composite material, which is characterized in that the liquid ammonia solution, with Si: 3 N: 4 powder into nuclear matrix, halides and alkali metal titanium as the raw material, according to Si: 3 N: 4 with the TiN volume ratio of 90: 10 to 75: 25 ingredients in Si: 3 N: 4 particle surface step in situ reaction synthesis of TiN nanoparticles, forming TiN coated Si: 3 N: 4 composite powder; the composite powder in 700 ~ 900 C after heat treatment by SPS method of rapid sintering, the sintering temperature is 1500 to 1650 DEG C, the pressure is 50 ~ 70MPa, 2 ~ 6 minutes holding. The preparation of nano composite materials, fine microstructure, grain size is less than 500nm, the fracture toughness reaches 4.7MPa.m = 1 / 2, and when the TiN volume fraction reaches or exceeds 20%, the prepared composite material can be used to discharge complex shape cutting machine processing, reduce processing costs.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及导电氮化硅陶瓷复合材料的制备,更确切地说涉及一种制备导电氮化硅(Si3N4)/氮化钛(TiN)纳米复合材料的方法。属于氮化硅基复合材料领域。
技术介绍
在高技术陶瓷中,氮化硅(Si3N4)陶瓷具有高强度、高硬度、良好的热稳定性,是最有发展潜力与应用市场的结构材料之一。这种烧结的氮化硅陶瓷,可用来开发陶瓷刀具、密封件、高温轴承、喷嘴等耐磨、耐腐蚀、耐高温制品,拥有广阔的市场前景。但是阻碍其进一步发展的是可靠性低、韧性差、制备和加工成本高等问题。为了进一步提高其力学性能和降低加工成本,材料学家采用纤维、晶须、粒子等增强来制备复合材料。但是由于晶须、纤维等材料的高成本、制备工艺复杂、难于控制等原因,粒子增强受到了青睐,特别是采用TiN作为增强相引起了材料学家们的极大兴趣。这是由于TiN具有低密度、高熔点、高硬度、良好的导电性,更可贵的是热力学计算已表明TiN与Si3N4化学相容。因此世界各国的材料科学家们期望制备出利用TiN增强的力学性能良好,电阻率低的Si3N4基复合陶瓷材料,这样就能够采用放电切割机(EDM)(只能加工电阻率小于5×10-3Ωcm的材料)对其进行加工,可以很大程度的降低加工成本,加工出复杂的形状,扩大其应用范围,此外由于材料的低电阻率还可以制备高温发热元件和点火器件等。为了实现这一目标,最初采用的方法是将Si3N4和TiN粉体直接球磨混合,然后在氮气气氛中烧结制备块体材料。但是为了保证块体材料一定的电导率,第二相氮化钛的含量都很高,至少要大于30%才有保证复合材料的电阻率小于5×10-3Ωcm,结果损害了氮化硅复合材料的高温 ...
【技术保护点】
一种Si↓[3]N↓[4]/TiN纳米复合材料的制备方法,包括配料、合成和烧结工艺,其特征在于具体步骤是:(A)TiN包裹Si↓[3]N↓[4]纳米复合粉体的制备以Si↓[3]N↓[4]粉、钛的卤化物溶液和碱金属为原料,TiN以液相 还原方法反应生成,(a)按Si↓[3]N↓[4]与TiN的体积比90∶10~75∶25进行配料设计,(b)将Si↓[3]N↓[4]粉体均匀弥散在液氨中,作为成核基体,(c)再加入钛的卤化物溶液和碱金属进行反应,反应时 间0.5-1.5小时,其中钛的卤化物和碱金属的摩尔比为1∶4~1∶5;(d)过滤并进行热处理,热处理温度700-900℃,制备成TiN包裹Si↓[3]N↓[4]纳米复合粉体;(B)将步骤(A)制备的TiN包裹Si↓[3]N↓ [4]纳米复合粉体,采用放电等离子SPS烧结方法烧结,烧结温度1500-1650℃、压力为50-70MPa,保温2-6分钟。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:王连军,朱鸿民,江莞,杨梅,陈立东,
申请(专利权)人:中国科学院上海硅酸盐研究所,北京科技大学,
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]
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