一种农沟底泥和水稻秸秆热解制备生物碳球的方法技术

本发明专利技术涉及一种农沟底泥和水稻秸秆热解制备生物碳球的方法，包括以下步骤：（1）制得沟渠底泥粉末，备用；（2）制得水稻秸秆粉末，并保存于广口瓶内，备用；（3）将沟渠底泥粉末掺入水稻秸秆粉末，混匀，加入少量蒸馏水后采用制丸机制备成一定粒径的颗粒小球，再放入石英舟中，并置于真空管式炉内，通氮气保持缺氧条件下，加热恒温一定时间，在氮气氛围中待自然冷却至室温后取出，用去离子水超声清洗至pH中性，最后用鼓风烘干，称重，制成生物碳球成品。本发明专利技术的农沟底泥和水稻秸秆取材方便，成本低廉，将其制备成生物碳球不仅能变废为宝，而且在农田排水中氨氮的治理方面具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生物碳球的制备方法，具体是涉及一种农沟底泥和水稻秸秆热解制备生物碳球的方法。
技术介绍
氨氮是水体富营养化的常见污染物，农业面源为其重要的污染源。我国农业生产过程中氮肥使用量较大，约占世界氮肥使用总量的36.9％，而氮肥施入农田后被作物吸收、利用的仅占其施入量的40％-50％。大量含氮化肥从农田流失，经沟渠径流进入附近水体造成污染。据统计，农田养分流失对周边河流、湖泊富营养化的贡献率高达27％，氨氮是农田排水无机氮污染的主要形态。“十二五”期间，我国已经将氨氮纳入污染物总量控制指标体系，采取有效措施治理水体中氨氮污染具有十分重要的现实意义。生物碳是生物质材料在缺氧或无氧条件下低温(一般＜700℃)热解制备而成的富碳固体，具有较大的比表面积、孔隙率以及极强的吸附能力。研究表明，生物碳是理想的土壤改良剂，添加至土壤中，可以提高土壤养分，改善土壤结构和微生物生态。研究发现，添加2.5％和5％玉米芯生物碳后促进了含有肉桂酸的土壤酶活性，增加了土壤中细菌数量，减少了真菌数量。然而，生物碳应用于水处理方面，目前主要集中于水体中有机污染物和重金属的吸附去除。沟渠是农田系统的重要组成部分，而农沟底泥具有营养盐的“汇”与“源”功能。有研究表明，农沟底泥对农田排水中氨氮存在着显著的吸附作用。但是，采用农沟底泥作为原料热解制备生物碳，并作为水体氨氮的吸附材料在国内外尚未见报道。因此，提出本专利技术。
技术实现思路
针对现有技术的上述技术问题，本专利技术提供了一种农沟底泥和水稻秸秆热解制备生物碳球的方法，其利用水稻秸秆覆盖裸田对农田氨氮流失的明显减轻作用，以农沟底泥掺混农业废弃生物质水稻秸秆为原料，在600℃下缺氧热解制备生物碳球吸附材料，并通过模拟实验，研究其对水体氨氮的吸附性能，构建吸附动力学模型和等温吸附模型，考察温度对生物碳球吸附氨氮效果的影响，以期为生物碳球在农田排水中氨氮的治理应用提供理论参考。为达到上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种农沟底泥和水稻秸秆热解制备生物碳球的方法，包括以下步骤：(1)沟渠底泥取回后于一定温度下鼓风烘干，并捡出其中的杂物，研磨，过筛，制得沟渠底泥粉末，备用；(2)水稻秸秆取回后经自来水洗涤去除表面杂质，晒干，剪短，于一定温度下鼓风充分干燥，用微型植物粉碎机粉碎后过筛，制得水稻秸秆粉末，并保存于广口瓶内，备用；(3)将沟渠底泥粉末掺入水稻秸秆粉末，混匀，加入少量蒸馏水后采用制丸机制备成一定粒径的颗粒小球，再放入石英舟中，并置于真空管式炉内，通氮气保持缺氧条件下，以一定的升温速率加热至600℃-800℃恒温一定时间，然后继续在氮气氛围中待自然冷却至室温后取出，用去离子水超声清洗至pH中性，最后用鼓风烘干，称重，制成生物碳球成品。所述步骤(1)中的沟渠底泥在100-105℃下烘干20-24h。3、如权利要求1所述农沟底泥和水稻秸秆热解制备生物碳球的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的沟渠底泥研磨后，过80-100目筛。所述步骤(2)中的水稻秸秆在80-90℃下鼓风充分干燥。所述步骤(2)中的水稻秸秆粉碎后过80-90目筛。所述步骤(3)中的沟渠底泥和水稻秸秆粉末的重量比为5-20:1。所述步骤(3)中的颗粒小球的粒径为4-5mm。所述步骤(3)中通氮气200-300mL·min-1保持缺氧条件下，以8-9℃·min-1的升温速率加热至500-600℃恒温3-4h。所述步骤(3)中于100-105℃鼓风烘干24h。本专利技术农沟底泥和水稻秸秆热解制备生物碳球的方法具有如下有益效果：1、适量水稻秸秆的添加，增加了支撑生物碳球内部空间的骨架结构，有利于提高生物碳球的孔隙率，增加通透性，从而提高其传质性能。2、水稻秸秆的添加，使生物碳球引入了更多的羟基和芳香环结构，提高了其亲水性，并且稳定性更强，另外，添加水稻秸秆后生物碳球表面酸性含氧官能团数量也有增加。3、吸附动力学研究表明，本专利技术制得的生物碳球对氨氮的吸附反应较符合准一级动力学方程和准二级动力学方程，能较好地描述其吸附氨氮过程，其主要受表面化学吸附过程控制，除了内扩散外，还存在其他过程共同控制生物碳球吸附氨氮的速率。4、吸附等温方程研究表明，Langmuir方程能更好地描述生物碳球对氨氮的吸附过程，而且该吸附过程属于表面均匀的单分子层吸附，生物碳球对氨氮的吸附过程为吸热过程，高温有利于吸附。5、农沟底泥和水稻秸秆取材方便，成本低廉，将其制备成生物碳球不仅能变废为宝，而且在农田排水中氨氮的治理方面具有广阔的应用前景。附图说明图1为本专利技术的生物碳球外观图；图2-7为秸秆生物碳及生物碳球的SEM图；图8为生物碳球的红外谱图；图9为准一级动力学方程生物碳球吸附氨氮的动力学曲线；图10为准二级动力学方程生物碳球吸附氨氮的动力学曲线；图11为颗粒内扩散方程生物碳球吸附氨氮的动力学曲线；图12-16为生物碳球对氨氮的等温吸附曲线；图17为温度对氨氮吸附效果的影响。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。实施例本实施例采用农田沟渠底泥掺混一定比例的水稻秸秆作为原材料制备生物碳球，沟渠底泥与水稻秸秆均取自绍兴市越城区某农田，具体方法为：(1)沟渠底泥取回后于105℃鼓风烘干24h，并捡出其中杂草等杂物，研磨，过100目筛，制得沟渠底泥粉末，备用；(2)水稻秸秆取回后经自来水洗涤去除表面杂质，晒干，剪短，于80℃鼓风充分干燥，用微型植物粉碎机粉碎后过80目筛，制得水稻秸秆粉末，并保存于广口瓶内，备用；本实施例中所用化学试剂均为分析纯。(3)将5份各1kg的沟渠底泥粉末样品分别掺入0g、50g、100g、150g、200g的水稻秸秆粉末样品，混匀，加入少量蒸馏水后采用LD-88A制丸机制备成粒径为5mm的颗粒小球，再放入石英舟中，并置于BTF-1200C真空管式炉内，通氮气300mL·min-1保持缺氧条件下，以9℃·min-1的升温速率加热至600℃恒温4h，然后继续在氮气氛围中待自然冷却至室温后取出，用去离子水超声清洗至pH中性，最后于105℃鼓风烘干24h，称重，制成生物碳球成品，如图1所示，并将其分别编号为SS-0、SS-50、SS-100、SS-150、SS-200。性能测试一、生物碳的理化表征分析生物碳中C、H、N、O元素含量采用EA3000元素分析仪(意大利Eurovector公司)进行测定；比表面积及孔隙分布采用Empyrean比表面积和孔隙度分析仪(美国Micromeritics公司)测试；表面形貌采用JSM-6360LV扫描电子显微镜(日本电子JEOL)分析；透射红外谱在NEXUS傅里叶变换红外光谱仪(美国尼高力)上测试；生物碳球的表面酸性含氧官能团数量采用Boehm滴定法测定，实验重复3次取平均值；传质性测定：于50mL去离子水中加入1mL0.1％亚甲基蓝溶液配成测试液，并放入10颗生物碳球，静置24h后，以去离子水为参比，在665nm处分别测定生物碳球所在亚甲基蓝测试液的吸光度和原测试液的吸光度，以此计算生物碳球吸附的亚甲基蓝百分比，实验重复3次取平均值；机械强度系数测定：将10颗生物碳球放入100mL锥形瓶，加入50mL去离子水，以120r·min-1恒温振荡，观察24h后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种农沟底泥和水稻秸秆热解制备生物碳球的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）沟渠底泥取回后于一定温度下鼓风烘干，并捡出其中的杂物，研磨，过筛，制得沟渠底泥粉末，备用；（2）水稻秸秆取回后经自来水洗涤去除表面杂质，晒干，剪短，于一定温度下鼓风充分干燥，用微型植物粉碎机粉碎后过筛，制得水稻秸秆粉末，并保存于广口瓶内，备用；（3）将沟渠底泥粉末掺入水稻秸秆粉末，混匀，加入少量蒸馏水后采用制丸机制备成一定粒径的颗粒小球，再放入石英舟中，并置于真空管式炉内，通氮气保持缺氧条件下，以一定的升温速率加热至600℃‑800℃恒温一定时间，然后继续在氮气氛围中待自然冷却至室温后取出，用去离子水超声清洗至pH中性，最后用鼓风烘干，称重，制成生物碳球成品。

【技术特征摘要】
1.一种农沟底泥和水稻秸秆热解制备生物碳球的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）沟渠底泥取回后于一定温度下鼓风烘干，并捡出其中的杂物，研磨，过筛，制得沟渠底泥粉末，备用；（2）水稻秸秆取回后经自来水洗涤去除表面杂质，晒干，剪短，于一定温度下鼓风充分干燥，用微型植物粉碎机粉碎后过筛，制得水稻秸秆粉末，并保存于广口瓶内，备用；（3）将沟渠底泥粉末掺入水稻秸秆粉末，混匀，加入少量蒸馏水后采用制丸机制备成一定粒径的颗粒小球，再放入石英舟中，并置于真空管式炉内，通氮气保持缺氧条件下，以一定的升温速率加热至600℃-800℃恒温一定时间，然后继续在氮气氛围中待自然冷却至室温后取出，用去离子水超声清洗至pH中性，最后用鼓风烘干，称重，制成生物碳球成品。2.如权利要求1所述农沟底泥和水稻秸秆热解制备生物碳球的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的沟渠底泥在100-105℃下烘干20-24h。3.如权利要求1所述农沟底泥和水稻秸秆热解制备生物碳球的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的沟...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈成广，周树烽，胡保卫，
申请(专利权)人：绍兴文理学院元培学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33