一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。将造纸法再造烟叶和已知准确量的过量HCl溶液反应，加活性炭颗粒、振荡后过滤，采用连续流动法，通过碘酸钾、碘化钾与样品溶液中剩余H+的显色反应来检测剩余的H+，推算得到碳酸钙含量值。本发明专利技术首创性地将连续流动法应用于造纸法再造烟叶中碳酸钙的测定。其回收率范围为95.0％‑99.6％；2个样品分别在不同时间检测3批，每批中每个样品连续检测3次，批内、批间变异系数均小于1％；该方法的检出限和定量限分别为0.11mg、0.37mg。该方法操作简便、分析速度快，准确度和精密度高，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于再造烟叶理化指标检测
，具体涉及一种能够准确测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。
技术介绍
造纸法再造烟叶是一种按再造烟叶原料配方要求，应用类似造纸工艺生产出的可用于卷烟填充料的再生产品。造纸法再造烟叶不仅具有密度小、填充数值高和整丝率高等优点，而且耐加工性优于天然烟叶，焦油释放量仅为天然烟叶的一半左右，是降低卷烟产品焦油量的重要手段。造纸法再造烟叶片基生产过程中需要添加一定量的碳酸钙以降低生产成本，改善再造烟叶片基的物理性能和渗透性能，从而改善再造烟叶的吸食品质。2010年，我国卷烟中造纸法再造烟叶掺配量约为5.5％，且呈增长趋势，但目前还没有检测再造烟叶中碳酸钙含量的方法。连续流动法具有分析速度快、准确性和精密度高、操作简便、通用性强、样品和试剂消耗量小等优点，我国烟草行业自上世纪八十年代引进连续流动分析仪以来，已进行了烟草及烟草制品中水溶性糖、总植物碱、总氮、总挥发酸、淀粉、游离态烟碱等化学成分的检测，也有采用连续流动分析仪进行卷烟纸中氯、钾、硝酸盐等的检测。但还未见有用连续流动法检测造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速、简便、精确度高的测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为质量百分数。一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，具体采用以下步骤：(1)将待测再造烟叶裁剪成细条样品，然后取0.5g样品置于105℃条件下干燥2h，放入150mL烧杯中，用移液管加入0.5mol/L的盐酸溶液4.5mL，用玻棒搅拌至纤维分散、无气泡溢出后，加入95.5mL纯水，充分混合后用定性滤纸过滤，在滤液中加入5克活性炭颗粒，振荡30分钟，用定性滤纸过滤，得到待测再造烟叶样品溶液备用；(2)用连续流动分析仪分析待测再造烟叶样品溶液：①试剂：碘酸钾溶液：5g/L，碘化钾溶液：50g/L；②试剂的流路：样品溶液用橙/橙泵管，流速为0.42mL/min；碘酸钾溶液用紫/紫泵管，流速为2.5mL/min；碘化钾溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；③添加12英寸透析器去除干扰物质；样品溶液与碘酸钾混合溶液经由5匝混合圈混合后进入透析器上层，透析器下层为碘酸钾溶液，透析混合液与碘化钾发生显色反应后经由10匝混合圈后进入检测器；④检测波长：420nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1∶1；基线校正：开通；带过因子：1.06％；(3)绘制标准曲线：配制并标定浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，然后分别移取该盐酸溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL，定容至100mL，得到溶液中H+与所对应的CaCO3仪器观测值之间的线性相关曲线；(4)结果计算：根据待测再造烟叶样品溶液中剩余H+对应的碳酸钙仪器观测值，代入公式(1)计算，得到待测再造烟叶的碳酸钙含量，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；造纸法再造烟叶中碳酸钙含量按公式(1)计算：式中：CaO3(％)—再造烟叶中碳酸钙的含量，单位为质量百分数(％)；50—每毫摩尔盐酸反应消耗的碳酸钙质量，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)；C1—0.5mol/LHCl标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；V1—加入0.5mol/LHCl标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；C2—样品溶液中剩余H+对应的碳酸钙仪器观测值，单位为毫克(mg)；G—样品质量，单位为毫克(mg)。相对于现有技术，本专利技术具有以下优点：本专利技术首创性地将连续流动法应用于造纸法再造烟叶中碳酸钙的测定。其回收率范围为95.0％-99.6％；2个样品分别在不同时间检测3批，每批中每个样品连续检测3次，批内、批间变异系数均小于1％；该方法的检出限和定量限分别为0.11mg、0.37mg。该方法操作简便、分析速度快，准确度和精密度高，具有良好的应用前景。附图说明图1管道流路图；图2标准工作曲线；图3活性炭用量对样品溶液响应值的影响；图4振荡时间对样品溶液响应值的影响。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本专利技术技术方案的限定，所有基于本专利技术教导所作的变化，都应该属于本专利技术的保护范围。实施例11.实验原理、材料及方法1.1实验原理造纸法再造烟叶样品和已知准确量的过量HCl溶液反应，加活性炭颗粒、振荡后过滤，采用连续流动法，通过碘酸钾、碘化钾与样品溶液中剩余H+的显色反应来检测剩余的H+，推算造纸法再造烟叶中碳酸钙的含量。1.2材料与仪器碘酸钾(AR，上海润捷化学试剂有限公司)；碘化钾(AR，上海化学试剂有限公司)；盐酸(AR，广东·汕头市西陇化工厂)；碳酸钙(工作基准试剂(容量)，同济微量元素研究所)；活性炭颗粒(中国医药(集团)上海化学试剂公司)；样品RT-W-2为福建金闽再造烟叶发展有限公司、样品RT-N-3为云南中烟再造烟叶有限公司产品。METLERAE200分析天平(感量：0.0001g，瑞士METLERTOLEDO公司)；BRANLUEBBEAA3连续流动分析仪(德国BRANLUEBBE公司)；JA5002天平(感量0.01g，上海天平仪器厂)；101A-2干燥箱(上海市实验仪器总厂)；SX2-4-10箱形电阻炉(中国，长沙市华光电炉厂)；MilliporeAQUELIX5纯水机(美国MERCKMillipore公司)。1.3样品处理与分析称取0.5g(精确到0.01g)在105℃下烘2h的再造烟叶细条(约0.5cm×2.5cm)，放入150mL烧杯中，加入0.5mol/L盐酸溶液4.5mL，用玻棒充分搅拌至纤维分散、无气泡溢出后，加入95.5mL纯水，充分混合后用定性滤纸过滤，在滤液中加入5克活性炭颗粒，振荡30分钟，用定性滤纸过滤，收集滤液(即待测再造烟叶样品溶液)待用。用连续流动分析仪进行分析，流路图见图1，试剂：碘酸钾溶液：5g/L，碘化钾溶液：50g/L；主要试剂的流路：样品溶液用橙/橙泵管，流速为0.42mL/min；碘酸钾溶液用紫/紫泵管，流速为2.5mL/min；碘化钾溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；在碘化钾溶液显色前添加12英寸透析器去除样品溶液与碘酸钾混合液中的干扰物质；样品溶液与碘酸钾混合液经由5匝混合圈混合后进入透析器上层，透析器下层为碘酸钾溶液，透析混合液与碘化钾发生显色反应后经由10匝混合圈后进入检测器；其它分析条件为：检测波长：420nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1∶1；基线校正：开通；带过因子：1.06％。绘制标准曲线：配制并标定浓度为0.5007mol/L的盐酸溶液，然后分别移取该盐酸溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL，定容至100mL，得到溶液所对应的CaCO3含量分别为5.007mg、10.014mg、15.021mg、20.028mg、25.035mg和30.042mg的标准工作液，所得标准工作曲线方程为：y＝5.017x+0.043，相关系数r2＝0.999；1.4结果计算根据待测再造烟叶样品溶液中剩余H+对应的碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，具体采用以下步骤：(1)将待测再造烟叶裁剪成细条样品，然后取0.5g样品置于105℃条件下干燥2h，放入150mL烧杯中，用移液管加入0.5mol/L的盐酸溶液4.5mL，用玻棒搅拌至纤维分散、无气泡溢出后，加入95.5mL纯水，充分混合后用定性滤纸过滤，在滤液中加入5克活性炭颗粒，振荡30分钟，用定性滤纸过滤，得到待测再造烟叶样品溶液备用；(2)用连续流动分析仪分析待测再造烟叶样品溶液：①试剂：碘酸钾溶液：5g/L，碘化钾溶液：50g/L；②试剂的流路：样品溶液用橙/橙泵管，流速为0.42mL/min；碘酸钾溶液用紫/紫泵管，流速为2.5mL/min；碘化钾溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；③添加12英寸透析器去除干扰物质；样品溶液与碘酸钾混合溶液经由5匝混合圈混合后进入透析器上层，透析器下层为碘酸钾溶液，透析混合液与碘化钾发生显色反应后经由10匝混合圈后进入检测器；④检测波长：420nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1∶1；基线校正：开通；带过因子：1.06％；(3)绘制标准曲线：配制并标定浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，然后分别移取该盐酸溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL，定容至100mL，得到溶液中H+与所对应的CaCO3仪器观测值之间的线性相关曲线；(4)结果计算：根据待测再造烟叶样品溶液中剩余H+对应的碳酸钙仪器观测值，代入公式(1)计算，得到待测再造烟叶的碳酸钙含量，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；造纸法再造烟叶中碳酸钙含量按公式(1)计算：式中：CaO3(％)—再造烟叶中碳酸钙的含量，单位为质量百分数(％)；50—每毫摩尔盐酸反应消耗的碳酸钙质量，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)；C1—0.5mol/L HCl标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；V1—加入0.5mol/L HCl标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；C2—样品溶液中剩余H+对应的碳酸钙仪器观测值，单位为毫克(mg)；G—样品质量，单位为毫克(mg)。...

【技术特征摘要】
1.一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，具体采用以下步骤：(1)将待测再造烟叶裁剪成细条样品，然后取0.5g样品置于105℃条件下干燥2h，放入150mL烧杯中，用移液管加入0.5mol/L的盐酸溶液4.5mL，用玻棒搅拌至纤维分散、无气泡溢出后，加入95.5mL纯水，充分混合后用定性滤纸过滤，在滤液中加入5克活性炭颗粒，振荡30分钟，用定性滤纸过滤，得到待测再造烟叶样品溶液备用；(2)用连续流动分析仪分析待测再造烟叶样品溶液：①试剂：碘酸钾溶液：5g/L，碘化钾溶液：50g/L；②试剂的流路：样品溶液用橙/橙泵管，流速为0.42mL/min；碘酸钾溶液用紫/紫泵管，流速为2.5mL/min；碘化钾溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；③添加12英寸透析器去除干扰物质；样品溶液与碘酸钾混合溶液经由5匝混合圈混合后进入透析器上层，透析器下层为碘酸钾溶液，透析混合液与碘化钾发生显色反应后经由10匝混合圈后进入检测器；④检测波长：420nm；检测速度：40个样品/h...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭丽娟，李苓，王淑华，王春琼，
申请(专利权)人：云南省烟草质量监督检测站，
类型：发明
国别省市：云南;53