一种光学级PMMA连续本体聚合方法及其生产系统技术方案

本发明专利技术提供一种光学级PMMA连续本体聚合方法及其生产系统，该方法包括如下步骤：将反应原料甲基丙烯酸甲酯、引发剂、助剂按配比混合得到混合溶液，计量后注入连续聚合反应器中进行聚合反应并连续挤出，挤出后脱挥处理，制得PMMA固体料。本发明专利技术通过螺杆式轴体旋转及剪切将物料分散、打薄，使物料分子量分布合理，提高了反应组分间的混合均匀程度，使其及时与机筒壁、轴外壁进行热交换，同时整个过程连续，减少了物料停留时间，进而减少了热积聚的可能，减小了物料间的温度梯度，解决了本体聚合的反应热控制问题，最终实现了产品在反应过程中连续挤出。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚合物的制备方法，特别是涉及一种光学级PMMA连续本体聚合方法及其生产系统。
技术介绍
聚甲基丙烯酸甲酯是甲基丙烯酸甲酯的均聚物或共聚物，简称PMMA，是一种综合性能优异的透明材料。它具有极好的透光性、表观光泽性、优良的耐候性能以及良好的后加工性能。由于原料与技术等诸多原因，现有的PMMA产品质量和性能欠佳，且品种单一，难以满足市场需求。目前工业上甲基丙烯酸甲酯的合成主要有悬浮聚合法、溶液聚合法、乳液聚合法，其中乳液聚合较为普遍，但乳液、悬浮、溶液三种方法都面临着一系列问题，如大量溶剂或水需要回收处理，合成工艺复杂，残留在聚合物中的助剂也给后期的加工利用带来不便，生产出的PMMA纯净度不高，必须采用本体聚合方法才能实现。但现有的本体聚合的方式存在诸多缺陷，例如，自动加速作用大，体系粘稠，相对分子质量调节困难，相对分子质量分布宽；聚合热不易扩散，聚合温度难于控制，易局部过热，严重时可导致暴聚；未反应的单体不易除尽，从而导致制品机械性能变差。传统本体聚合方法因存在上述诸多问题，导致甲基丙烯酸甲酯本体聚合制造高质量、高纯净度的PMMA的工业化生产难以实现。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种光学级PMMA连续本体聚合方法及其生产系统，用于解决现有技术中聚甲基丙烯酸甲酯的合成方法复杂、易产生大量溶剂和水并需要回收处理、残留在聚合物中的助剂也给后期的加工利用带来不便等问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种光学级PMMA连续本体聚合方法，包括如下步骤：将反应原料混合，得到混合溶液，计量后注入连续聚合反应器中进行聚合反应并连续挤出，挤出后脱挥处理，制得PMMA固体料。进一步地，所述连续聚合反应器的螺杆转速≤120rpm。进一步地，所述连续聚合反应器的反应段温度为90℃～240℃，挤出段温度为90℃～240℃。反应器腔室内的温度控制通过单轴或双轴连续聚合反应器夹层的导热介质的传热来实现，达到高效控温的目的。进一步地，所述连续聚合反应器的腔室内压力为0-3MPa。进一步地，所述反应原料包括甲基丙烯酸甲酯、引发剂和助剂。进一步地，按重量计，所述反应原料包括：甲基丙烯酸甲酯100份、引发剂0.01～3份、助剂0～3份；所述引发剂为过氧化二叔丁基，所述助剂为十二硫醇。进一步地，反应前先向所述连续聚合反应器中通入氮气或氩气进行排氧，所述连续聚合反应器为单轴或双轴连续聚合反应器。制备混合溶液的混合罐、储料罐、计量装置、连续聚合反应器、脱挥装置的内部腔室均经过氮气置换，处于密闭的氮气保护环境中，系统腔室内的气体经分析检测合格后，再开始进料，向系统中充入氮气以隔绝氧气，有效避免燃烧爆炸。进一步地，混合溶液的温度控制在90℃以下，脱挥温度控制在160-180℃。制得的PMMA固体料可以进入造粒等工序。本专利技术第二方面提供上述光学级PMMA连续本体聚合的生产系统，包括依次连接的混合罐、连续聚合反应器、脱挥装置。所述连续聚合反应器为单轴或双轴连续聚合反应器。进一步地，所述混合罐与连续聚合反应器之间依次设有储料罐和计量装置。具体地，混合罐的物料经过充分混合后，进入储料罐进行暂时存储，储料罐的物料进入计量装置进行计量，计量装置为质量流量计或体积流量计，计量结束之后即可向连续聚合反应器中进料。进一步地，所述混合罐为喷雾式或搅拌式混合罐。进一步地，所述脱挥装置为单轴蒸发器、双轴蒸发器、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机中的任一种。如上所述，本专利技术的光学级PMMA连续本体聚合方法及其生产系统，具有以下有益效果：本专利技术采用连续本体法这一聚合技术合成PMMA模塑料，为PMMA工业生产装置提供技术支持。本专利技术采用的本体聚合方式具有聚合物很纯净、无杂质、无溶剂回收、能耗低、无污染等优点，本方法通过螺杆式轴体旋转及剪切将物料分散、打薄，使其及时与机筒壁、轴外壁进行热交换，同时具有自洁功能，可以使整个反应过程连续进行，减少了物料停留时间，进而减少了热积聚的可能。本专利技术工艺简单、合成的聚合物纯净、更换产品灵活、物料高温停留时间短、工艺环境友好、投资成本低，物料在单轴或双轴连续聚合反应器中的停留时间在50min以内，有效缩短物料在高温环境下的停留时间。本专利技术以具有自洁功能的单轴或双轴连续聚合反应器作为反应设备，通过螺杆转速、温度条件以及压力的控制，为合成反应提供适当的反应空间和停留时间，进而解决反应转化率低以及反应组分的脱离问题。另外，在具有自洁功能的轴体的作用下，使用反应器外循环介质强制换热等方法，解决了传质传热的问题，从而解决了暴聚的问题。本专利技术通过螺杆式轴体旋转及剪切将物料分散、打薄，使物料分子量分布合理，提高反应组分间的混合均匀程度，使其及时与机筒壁、轴外壁进行热交换，同时整个过程连续，减少了物料停留时间，进而减少了热积聚的可能，减小了物料间的温度梯度，解决了本体聚合的反应热控制问题，最终实现了产品在反应过程中连续挤出并生产出高纯净度的PMMA。附图说明图1显示为本专利技术生产系统的结构示意图。图2显示为本专利技术实施例1制得的PMMA样品流出时间与电压输出值的关系曲线图。图3显示为本专利技术实施例1制得的PMMA样品分子量测试结果图。图4显示为本专利技术实施例2制得的PMMA样品流出时间与电压输出值的关系曲线图。图5显示为本专利技术实施例2制得的PMMA样品分子量测试结果图。图6显示为本专利技术实施例3制得的PMMA样品流出时间与电压输出值的关系曲线图。图7显示为本专利技术实施例3制得的PMMA样品分子量测试结果图。具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。如图1所示，一种光学级PMMA连续本体聚合生产系统，包括依次连接的混合罐、单轴或双轴连续聚合反应器、脱挥装置。本实施例中，混合罐与单轴或双轴连续聚合反应器之间设有储料罐，混合罐中制得的物料进入储料罐进行存储，保证生产连续进行，不会出现上游物料供应不足的情况。储料罐与单轴或双轴连续聚合反应器之间设有计量装置，计量装置可以为质量流量计、体积流量计等，计量装置与单轴或双轴连续聚合反应器连接，实现物料的精确输送，使得生产过程稳定进行，不会因进料量过大或过小而影响产品质量。混合罐为喷雾式或搅拌式混合罐，混合罐对物料进行充分混合，使物料被搅拌混匀，便于后续的聚合加工。脱挥装置具体可以为单轴蒸发器、双轴蒸发器、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机等，实现对物料的脱挥处理。采用上述生产系统进行PMMA生产的实施例如下：实施例1一种生产光学级PMMA连续本体聚合方法，包括如下步骤：将反应组分甲基丙烯酸甲酯(即MMA)、引发剂、助剂按配比混合成混合溶液，混合溶液的原料包括(以重量计)：甲基丙烯酸甲酯100份、过氧化二叔丁基1份、十二硫醇1份。混合时，控温在87℃以下，将各原料投入喷雾式混合罐中充分混合，混合溶液由混合罐导入至储料釜中储存，再通过计量装置，将混合溶液注入到已经过氮气置换合格的单轴连续聚合反应器系统中进行聚合反应并连续挤出，反应过程中，单轴连续聚合反应器的螺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光学级PMMA连续本体聚合方法，其特征在于，包括如下步骤：将反应原料混合，得到混合溶液，计量后注入连续聚合反应器中进行聚合反应并连续挤出，挤出后脱挥处理，制得PMMA固体料。

【技术特征摘要】
1.一种光学级PMMA连续本体聚合方法，其特征在于，包括如下步骤：将反应原料混合，得到混合溶液，计量后注入连续聚合反应器中进行聚合反应并连续挤出，挤出后脱挥处理，制得PMMA固体料。2.根据权利要求1所述的光学级PMMA连续本体聚合方法，其特征在于：所述连续聚合反应器的螺杆转速≤120rpm。3.根据权利要求1所述的光学级PMMA连续本体聚合方法，其特征在于：所述连续聚合反应器的反应段温度为90℃～240℃，挤出段温度为90℃～240℃。4.根据权利要求1所述的光学级PMMA连续本体聚合方法，其特征在于：所述连续聚合反应器的腔室内压力为0-3MPa。5.根据权利要求1所述的光学级PMMA连续本体聚合方法，其特征在于，所述反应原料包括甲基丙烯酸甲酯、引发剂和助剂。6.根据权利要求5所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚辉，王勇武，
申请(专利权)人：重庆世纪之光科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50