一种红光发光油墨及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种红光发光油墨及其制备方法，该红光发光油墨由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料20~30份、石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料1~5份、有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份、分散剂0.5~5份、防沉剂0.5～3份。该油墨具有品质高、油墨性能好的特性，该制备方法可显著提高发光油墨的发光强度、发光均匀性，同时提高荧光粉在油墨中的分散性、油墨施工性能和储存稳定性。

Red light luminous ink and preparation method thereof

The invention discloses a red ink and a preparation method thereof. The red ink is composed of the following raw materials in weight portion: graphene / filler mixed material 20~30, graphene / /SiO2 composite 1~5 red phosphor, organic resin 40~50, organic solvent 5~20, dispersing agent 0.5~5, anti settling agent 0.5 ~ 3. The ink has the characteristics of high quality, good ink performance, the preparation method can significantly improve the luminous intensity, luminous ink uniformity, while improving the dispersion, construction performance and storage stability of ink in the ink of the fluorescent powder.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及了一种红光发光油墨及其制备方法。
技术介绍
随着我国经济建设和印刷技术突飞猛进的发展，油墨生产在数量、品种和质量方面都有很大改进。我国油墨产量约占世界油墨总产量的6%，已成为世界第四大油墨生产国。原材料的价格上涨促使着油墨企业为降低成本而做出更大的努力。适当采用些填料，既可减少颜料用量，降低成本，又可调节油墨的性质，如稀稠、流动性等，也提高配方设计的灵活性。但是，目前油墨制备工艺中添加的填料分散性差，需进入下一步研磨工序时，需要增加研磨次数才能将冲淡墨的细度控制在合格范围内，从而造成油墨生产效率低，而且成本高；同时会发生油墨的光泽度、流动性等油墨品质的下降，严重影响了油墨的性能。当向油墨添加荧光粉时，由于荧光粉在油墨中的分散性差，容易发生团聚现象，会造成沉淀、分层，发光均匀性较差，造成油墨施工性能、储存稳定性差和附着力差，发光性能和/或余辉效果也会损失严重。
技术实现思路
为了解决上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种红光发光油墨及其制备方法，该油墨具有品质高、油墨性能好的特性，该制备方法可显著提高发光油墨的发光强度、发光均匀性，同时提高荧光粉在油墨中的分散性、油墨施工性能和储存稳定性。本专利技术所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：一种红光发光油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料20~30份、石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料1~5份、有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份、分散剂0.5~5份、防沉剂0.5～3份。一种红光发光油墨的制备方法，包括以下步骤：（1）制备石墨烯/红光荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100gY0.9VO4:Eu3+0.04,Al3+0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；（2）制备石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料：将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料在300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+0.04,Al3+0.06荧光粉/SiO2复合材料；（3）将10~20份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和5~10份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液A2；将1~5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液B2；在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B2至溶液A2中形成混合溶液；将有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份放入容器中，加入分散剂0.5~5份，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂0.5~3份、混合溶液；加完混合溶液后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得发光油墨。在本专利技术中，所述有机树脂为环氧树脂、聚氨酯树脂、氨基清漆、聚酯树脂、丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、丙烯酸聚氨酯清漆、色泽钱的醇酸清漆、氟树脂中的一种或者几种，本专利技术优选为羟基丙烯酸树脂。所述有机溶剂为乙醇、丙二醇甲醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇二甲醚中的一种或者几种。本专利技术优选为乙醇。所述分散剂为甲基硅油二甲苯溶解液、均聚物、氧化均聚物、乙烯丙烯酸共聚物、乙烯醋酸共聚物、低分子离聚物中的一种或者几种。本专利技术优选为乙烯丙烯酸共聚物。所述防沉剂为气相二氧化硅、聚烯烃蜡微粒、聚酰胺蜡、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮溶液中的一种或者几种。本专利技术优选为聚酰胺蜡。本专利技术具有如下有益效果：本红光发光油墨的制备方法可显著提高水性发光油墨的发光强度、发光均匀，同时提高荧光粉在油墨中的分散性、油墨施工性能和储存稳定性，具有良好的经济效益。具体实施方式在本专利技术中，（1）石墨烯由以下方法制得：取一定量酸素石墨，在空气中1000℃处理1小时，然后在7%H2的氮氢混合气中1000℃原位还原处理1.5小时，再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量比5.0%的四羧酸二酐二萘，与水配成浓度为80.0%的浆体，先在功率为400W的超声波辅助下进行3500转/min球磨8小时，再调整至200W超声波下进行2000转/min球磨4小时，球磨后经高速离心机10000转/min分离，冷冻干燥，获得石墨烯固体。（2）量子点碳酸钙，其制备方法可参考中国专利CN103570051B公开的一种微乳液体系制备纳米碳酸钙量子点的方法，具体是先制备出1~3nm的纳米碳酸钙微乳液，再经旋转蒸发并干燥制得量子点碳酸钙粉末。（3）纳米级高岭土的制备方法如下：将150g高岭土矿石以1500转/min的转速球磨60min，然后置入5L去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60min，抽滤清洗至pH值为7左右，然后在80度条件下烘干后以1200转/min的转速球磨60min，再调整至300W超声波下进行1800转/min球磨1小时，获得粒径在10~30nm的高岭土粉末。（4）Y0.9VO4:Eu3+0.04,Al3+0.06纳米荧光粉制备方法如下：（a）将2.4mmolNa3VO4·12H2O溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中；（b）将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol一定配比的Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3,Al(NO3)3（0.9:0.04:0.06）的12m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红光发光油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料20~30份、石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料1~5份、有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份、分散剂0.5~5份、防沉剂0.5～3份。

【技术特征摘要】
1.一种红光发光油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料20~30份、石
墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料1~5份、有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份、分散剂0.5~5
份、防沉剂0.5～3份。
2.一种红光发光油墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备石墨烯/红光荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~
1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将
25~100gY0.9VO4:Eu3+0.04,Al3+0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震
动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超
声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得
石墨烯/红光荧光粉复合材料；
（2）制备石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料：将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料在300
~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中；之后加入一定比例的水
和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调
节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得
沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；将该包覆有SiO2的核
壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；将该复合物浸没在氢氟酸
中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+0.04,Al3+0.06荧光粉/SiO2复合材料；
（3）将10~20份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和5~10份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在
500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90
~120min形成溶液A2；将1~5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500~800KW超声震动和
1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液B2；
在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B2至溶液A2中形成
混合溶液；将有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份放入容器中，加入分散剂0.5~5份，进行搅
拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂0.5~3份、混合溶液；加完混合溶液后提高转速，控制搅拌
时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得发光油墨。
3.根据权利要求2所述的红光发光油墨的制备方法，其特征在于，所述石墨烯由以下方
法制得：取一定量酸素石墨，在空气中1000℃处理1小时，然后在7%H2的氮氢混合气中1000
℃原位还原处理1.5小时，再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量比5.0%的四羧酸二酐二萘，
与水配成浓度为80.0%的浆体，先在功率为400W的超声波辅助下进行3500转/min球磨8小
时，再调整至200W超声波下进行2000转/min球磨4小时，球磨后经高速离心机10000转/min
分离，冷冻干燥，获得石墨烯固体。
4.根据权利要求2所述的红光发光油墨的制备方法，其特征在于，所述Y0.9VO4:Eu3+0.04,
Al3+0.06纳米荧光粉制备方法如下：（a）将2.4mmolNa3VO4·12H2O溶解在含有10ml乙二醇
和3ml蒸馏水的混合溶液中；（b）将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有
2.7mmol一定配比的Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3,Al(NO3)3的12ml乙二醇溶液中，再在500r/
min离心速度搅拌5~10min至溶液澄...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣芳，
申请(专利权)人：陈荣芳，
类型：发明
国别省市：广东;44