导热系数检测器和气相色谱仪制造技术

本发明专利技术提供一种导热系数检测器，其是使流体与经加热的温感元件的表面接触，根据流体的导热系数来使温感元件产生温度变化，利用此时的温感元件的电阻的变化或对温感元件施加的电流值的变化来进行流体的检测。该导热系数检测器具备：收纳温感元件且将流体导入和排出的单元空间、与单元空间的流体排出口连接的缓冲空间、和与缓冲空间的流体排出口连接的排出流路。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及用于气相色谱仪(GC)的导热系数检测器以及气相色谱仪。
技术介绍
作为用于气相色谱仪的检测器，已知有导热系数检测器(TCD：ThermalConductivityDetector)(参照例如日本特开平07-043356号公报(参考文献1)、日本特开昭53-046091号公报(参考文献2)。)。导热系数检测器利用发热体(丝极)与流过发热体周围的流体(气体)的热的转移(原文：受け渡し)。气体被导入到收纳有发热体的空间后，再从该空间中被排出。导热系数检测器中可设置配置丝极元件的至少2个单元空间。各单元空间中可分别配置丝极元件。在一个单元空间内流入基准气体。在另一个单元空间内流入载气而导入作为被分析对象的试样气体。然后，两个丝极元件的输出电力进入到检测电路中。对于检测电路来说，根据因试样气体的导入而产生的导热系数之差，来通过补偿电流。对于导热系数检测器来说，通过检测该补偿电流，从而检测试样。
技术实现思路
如参考文献1所述，在现有的导热系数检测器中设置有用于将试样气体或基准气体排出的管路(排出管)。排出管与大气中相连，因此大气压的变动传播至流过丝极元件周边的气体。由此，气体的流速发生变化，因强制对流而从丝极获得的热量发生变化。若从丝极获得的热量发生变化，则丝极的温度发生变化，由此导致丝极的电阻值发生变化。在参考文献1中，由于使用了2根丝极，所以各丝极存在机械误差。由>此，电阻值的变化在2根丝极中并不完全相同。因此，若大气压发生变动，则用于检测电路中的桥式电路的平衡被破坏。其结果，存在导热系数检测器的输出功率振荡，基线发生变动这样的问题。对于参考文献2中记载的导热系数检测器来说，以100msec的周期来交替转换试样气体与基准气体而将其导至丝极，由此利用1根丝极来取得试样气体和基准气体的信号。该导热系数检测器通过取得差别(原文：差分)而消除了因温度变动或大气压变动所导致的基线的变动。但是，对于比100msec短的大气压变动来说，存在无法除去，因而基线发生变动的问题。来自大气压变动的基线的变动由于会引起最小检测量的降低或色谱的变形，因此尤其在高灵敏度分析中出现问题。因此，需要将来自大气压变动的基线变动除去。本专利技术的目的在于，抑制导热系数检测器的来自大气压变动的基线变动。本专利技术的实施方式的导热系数检测器是使经加热的温感元件的表面与流体接触，根据流体的导热系数而使温感元件产生温度变化，由此时的温感元件的电阻的变化或对温感元件施加的电流值的变化来进行流体的检测的导热系数检测器，所述导热系数检测器具备收纳上述温感元件且导入和排出流体的单元空间、与上述单元空间的流体排出口连接的缓冲空间、和与上述缓冲空间的流体排出口连接的排出流路。本专利技术的实施方式的气相色谱仪是通过试样导入部而向色谱柱供给载气，并利用检测器对通过色谱柱进行分离而流出的流出气体成分进行检测的气相色谱仪，作为上述检测器，具备本专利技术的实施方式的导热系数检测器。本专利技术的实施方式的导热系数检测器以及本专利技术的实施方式的气相色谱仪可控制导热系数检测器的来自大气压变动的基线变动。附图说明图1是表示导热系数检测器的一个实施方式的概略剖面图。图2是同一实施方式的概略外观立体图。图3是用于说明气相色谱仪的一个实施方式的概略构成图。图4是表示作为获得导热系数检测器的检测信号的检测电路的、惠斯登电桥电路的概略电路图。图5是用于说明在现有的导热系数检测器中在大气压发生变动时所引起的基线变动的图。图6是表示导热系数检测器的一个实施方式的输出功率与大气压变动的图。图7是表示对多个缓冲器容量考察导热系数检测器的一个实施方式的输出功率而得的结果。图8是表示导热系数检测器的其他实施方式的概略剖面图。图9是表示导热系数检测器的另外其他的实施方式的概略剖面图。符号说明1、1A、1B导热系数检测器3金属部件3(单元构件)5缓冲器5(缓冲空间构件)7电阻管7(排出流路构件)9a样品侧单元空间9b参考品侧单元空间11、11a、11b丝极(温感元件)14、14a、14b单元空间的流排出口15、15a、15b管(连接管)17缓冲空间18缓冲空间的流体排出口19排出流路21气相色谱仪29试样气化室(试样导入部)31色谱柱具体实施方式本专利技术的实施方式的导热系数检测器具备例如用于形成上述单元空间的单元构件、用于形成上述缓冲空间的缓冲空间构件、用于形成上述排出流路的排出流路构件、以及用于将上述单元构件和上述缓冲空间构件连接的连接管。但是，本专利技术的实施方式的导热系数检测器的构成并不限于此。图1是用于对导热系数检测器的一个实施方式进行说明的概略剖面图。图2是用于对同一实施方式进行说明的概略的构成图。图3是用于对气相色谱仪的一个实施方式进行说明的概略的构成图。首先，参照图3来对气相色谱仪的一个实施方式进行说明。在气相色谱仪21中，He等载气从气体供给源23中分支出参考品侧流路与样品侧流路而被供给。样品侧流路设置有流量控制阀25a、压力传感器27a、试样气化室29(试样导入部)、色谱柱31。载气通过试样气化室29而被送入色谱柱31。试样气化室29被加热至高温，若将液体试样注入，则立即气化，随着载气流而被送到色谱柱31。通过色谱柱31中的测定气体(载气与试样的混合气体)在通过设置于导热系数检测器1的金属部件3的样品侧单元空间后，借助缓冲器5和电阻管7而被排出至大气中。在参考品侧流路设置有流量控制阀25b、压力传感器27b、电阻33。电阻33例如为节流阀等。通过电阻33中的载气在通过设置于导热系数检测器1的金属部件3的参考品侧单元空间后，借助缓冲器5和电阻管7而被排出至大气中。由导热系数检测器1检测出的信号通过放大器35而被输入至数据处理部37。数据处理部37制作出色谱。控制部39通过压力传感器27a、27b来监测各流路的气体压。控制部39控制流量控制阀25a、25b以使各流路的气体压达到规定值。由此，在样品侧流路及参考品侧流路中流过规定流量的载气。参照图1及图2对导热系数检测器1进行说明。导热系数检测器1具备金属部件3(单元构件)、缓冲器5(缓冲空间构件)和电阻管7(排出流路构件)。在金属部件3的内部形成有彼此分离的样品侧单元空间9a和参考品侧<本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种导热系数检测器，其包括：单元构件：其具备单元空间，所述单元空间带有流体导入口和流体排出口；温感元件：其被收纳在所述单元空间内且电阻根据流过所述单元空间内的流体的导热系数而发生变化；检测电路：其检测所述温感元件的电阻变化；缓冲空间：其与所述单元空间的所述流体排出口连接且具有比所述流体排出口的截面积大的截面积；和排出流路：其与所述缓冲空间的流体排出口连接且具有比所述缓冲空间的截面积小的截面积。

【技术特征摘要】
2014.10.10 JP 2014-2094841.一种导热系数检测器，其包括：
单元构件：其具备单元空间，所述单元空间带有流体导入口和流体排
出口；
温感元件：其被收纳在所述单元空间内且电阻根据流过所述单元空间
内的流体的导热系数而发生变化；
检测电路：其检测所述温感元件的电阻变化；
缓冲空间：其与所述单元空间的所述流体排出口连接且具有比所述流
体排出口的截面积大的截面积；和
排出流路：其与所述缓冲空间的流体排出口连接且具有比所述缓冲空
间的截面积小的截面积。
2.根据权利要求1所述的导热系数检测器，其中，
所述单元空间的所述流体排出口与所述缓冲空间之间通过具有比所
述缓冲空间的截面积小的截面积的连接管所连接。
3.根据权利要求2所述的导热系数检测器，其中，
所述单元空间包含彼此分离的样品侧单元空间和参考品侧单元空间，
所述样品侧单元空间和参考品侧单元空间分别具有流体导入口和流体排
出口，
所述温感元件包含被收纳在样品侧单元空间内的温感元件和被收纳
在参考品侧单元空间内的温感元...

【专利技术属性】
技术研发人员：中间勇二，芝本繁明，高桥一法，樫原稔，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本;JP