一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法，通过将石墨烯和无机阻燃剂混合后添加的纺丝液中，纺丝制得具有较好强力的阻燃再生纤维素纤维。石墨烯与无机阻燃剂形成协同作用，提升纤维阻燃效果，还可大大减少无机阻燃剂的添加量，在减少成本的同时也可由于无机阻燃剂添加量过大而导致的机械性能的损失，提升纤维品质。

Method for preparing flame retardant regenerated cellulose fiber

The present invention provides a method for preparing flame retardant regenerated cellulose fiber, the spinning solution of graphene and inorganic flame retardant mixture added, spinning has good flame retardant strength of regenerated cellulose fiber. Graphene and formation of inorganic flame retardant synergistic effect, enhance the effect of flame retardant fiber, but also can greatly reduce the amount of inorganic flame retardant on mechanical properties, also can reduce the cost due to inorganic flame retardant additives excessive loss, improve the fiber quality.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纺织品染整
，具体涉及一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法。
技术介绍
粘胶纤维是一种再生纤维素纤维，是天然纤维素经过一系列复杂的化学变化和物理变化制成的可再生纤维，其具有优良的吸湿性和优异的染色性能，随着地球资源的不断匮乏，粘胶纤维是一种理想的替代棉纤维的再生纤维。近年来，越来越多地被应用在服装、家居、酒店产品等领域。但是粘胶纤维是一种易燃纤维，发生火灾时极易燃烧，导致更严重的火情，因此近年来越来越多的科研学者投身于阻燃粘胶纤维的研究，市场上也出现了类似相关的产品和专利。目前在阻燃粘胶纤维的
中，常见的有3中改性方法：后整理阻燃改性、接枝共聚阻燃改性和共混添加阻燃改性。由于后整理阻燃改性纤维一般都是对纤维表面进行改性，其耐洗性较差，改性剂易流失，阻燃效果不持久，因此应用的相对较少。接枝共聚阻燃改性是向粘胶纺丝液中加入可与纤维素分子发生共聚反应的活性单体，再与阻燃剂进行反应，后纺丝制得阻燃粘胶。该方法制得的纤维阻燃性能较好，效果持久，但是接枝反应会改变纤维皮层结构，对纤维性能产生影响。共混添加法主要是粘胶纤维纺丝之前，将一定量的阻燃剂添加到纺丝液中，纺丝得到具有阻燃效果的粘胶纤维，该方法工艺简单，操作便捷，应用日趋变多。专利CN102286799A公开了一种阻燃粘胶纤维纤维，采取的方案是将硅、铝复合阻燃剂与粘胶纤维共混后纺丝得到阻燃粘胶纤维，具有较好的阻燃效果，但是该方案阻燃剂添加量大，对纤维的性能影响较大，尤其是强力。专利CN103643334A中公开的专利是将氧化锌与粘胶液共混后纺丝制得阻燃粘胶纤维，同样存在阻燃剂添加量大、对纤维性能影响较大的问题。
技术实现思路
解决的技术问题：本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法，通过将石墨烯和无机阻燃剂混合后添加的纺丝液中，纺丝制得具有较好强力的阻燃再生纤维素纤维。技术方案：一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法，采取如下步骤：步骤1，粘胶纺丝液的制备；步骤2，石墨烯-阻燃剂分散液的制备；步骤3，将石墨烯-阻燃剂分散液与粘胶纺丝液混合后进行湿法纺丝。进一步地，所述石墨烯为石墨烯或氧化石墨烯。进一步地，所述石墨烯的厚度小于100nm。进一步地，所述阻燃剂为无机阻燃剂。进一步地，所述无机阻燃剂的粒径≤5000目。进一步地，所述阻燃剂为铝化合物、镁化合物、磷系阻燃剂、锑化合物、硅酸盐化合物、钼化合物或膨胀石墨中的一种或几种的混合物。进一步地，所述石墨烯-阻燃剂分散液中无机阻燃剂的质量浓度为20％～30％，石墨烯的质量浓度为5％～10％，溶剂为水。进一步地，步骤3中无机阻燃剂的用量为粘胶纺丝液中甲纤含量的10％～20％。进一步地，步骤3中石墨烯的用量为粘胶纺丝液中甲纤含量的3％～5％。进一步地，石墨烯-阻燃剂分散液中还加入分散剂，分散剂用量为阻燃剂用量的1％～3％。进一步地，所述分散剂为六偏磷酸钠、硬脂酸甘油酯、硬脂酸盐其中的一种。有益效果：本专利技术通过将石墨烯和无机阻燃剂混合后添加的纺丝液中，纺丝制得具有较好强力的阻燃再生纤维素纤维。具体实施方式下面通过具体实施方式对专利技术作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件(例如参考沈兰萍著的《织物结构与设计》，中国纺织出版社，2005)或者按照产品说明书进行。本专利技术提供了一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法，通过将石墨烯和无机阻燃剂混合后添加的纺丝液中，纺丝制得具有较好强力的阻燃再生纤维素纤维。本专利技术采用的阻燃剂为无机阻燃剂，具体为铝化合物、镁化合物、磷系阻燃剂、锑化合物、硅酸盐化合物、钼化合物或膨胀石墨中的一种或几种的混合物。无机阻燃剂无毒无害、安全环保、价格低廉，且与粘胶纺丝原液共混纺丝工艺简单，操作方便。同时还将石墨烯作为助剂一同添加到纤维中，石墨烯的“弯路效应”能阻碍热量的传递及挥发性降解产物的析出且其吸附作用能减少有毒或易燃气体的溢出，与无机阻燃剂形成协同作用，提升纤维阻燃效果，还可大大减少无机阻燃剂的添加量，在减少成本的同时也可由于无机阻燃剂添加量过大而导致的机械性能的损失，提升纤维品质。此外，石墨烯本身的网状结构可与纤维大分子间形成类似复合材料的结构，可提升纤维拉伸性能，进一步弥补阻燃剂的加入导致纤维拉伸强力的损失，得到高性能纤维。本专利技术采用的无机阻燃剂中，铝化合物包括氧化铝和氢氧化铝，镁化合物包括氧化镁和氢氧化镁，磷系阻燃剂包括赤磷、磷酸酯及聚磷酸铵等，锑化合物为氧化锑，硅酸盐化合物包括偏硼酸铵、偏硼酸钠、偏硼酸钡、五硼酸铵、硼酸锌等，钼化合物为氧化钼。本专利技术中所述的甲纤是指：甲种纤维素又称α-纤维素。纤维素原料在20℃浸于17.5％～18％的氢氧化钠溶液中经过45分钟后不溶解的部分。实施例1粘胶纺丝液的制备：原料为聚合度为500-600的棉浆粕，其甲纤含量大于90％，且按照以下工艺路线制胶：按照上述工艺制造而成粘胶纺丝液甲纤含量为8.9％，NaOH质量分数为6.0，粘度为(落球法)59s，熟程度为(10％NH4Cl)8.8mL。落球法：2mm钢球从所述粘胶溶液中下落20cm所需的时间。无机阻燃剂-石墨烯分散液分散体系的制备：在反应釜内，用蒸馏水配制质量分数为20％的氧化铝分散体系，加入占氧化铝质量3％的三硬脂酸甘油酯分散剂，充分搅拌即可获得较为均匀的氧化铝乳状液，后加入质量分数为5％的石墨烯，充分搅拌可获得均匀的无机阻燃剂-石墨烯分散液。采用板框滤机经双层细布过滤，压力在0.2Mpa以下，得到均匀的石无机阻燃剂-石墨烯分散液。无机阻燃剂的粒径为5000目。粘胶溶液与无机阻燃剂-石墨烯分散乳液的混合：采用比例泵定量地将无机阻燃剂-石墨烯分散乳状液加入上述待用的粘胶溶液中，并混合均匀。无机阻燃剂-石墨烯乳状液采用注射泵以6升/min的速度注射到动态混合器中，使其与粘胶溶液混合均匀，粘胶溶液的流量为50升/min，常温下静置1h。其中，氧化铝的质量为甲纤重量的12％，石墨烯的质量占甲纤重量的3％。湿法纺丝：将无机阻燃剂-石墨烯分散乳状液与粘胶的混合溶液充分反应后送入湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.06mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴温度为52℃，塑化浴温度为95℃。凝固浴组成为：硫酸115g/L，硫酸钠325g/L，硫酸锌11.5g/L。实施例2粘胶纺丝液的制备：原料为聚合度为500-600的木浆粕，其甲纤含量大于90％，且按照以下工艺路线制胶：按照上述工艺制造而成粘胶纺丝液甲纤含量为8.8％，NaOH质量分数为5.9，粘度为(落球法)61s，熟程度为(10％NH4Cl)8.5mL。落球法：2mm钢球从所述粘胶溶液中下落20cm所需的时间。无机阻燃剂-石墨烯分散液分散体系的制备：在反应釜内，用蒸馏水配制质量分数为25％的氢氧化镁分散体系，加入占氢氧化镁质量4％的六偏磷酸钠分散剂，充分搅拌即可获得较为均匀的氢氧化镁乳状液，后加入质量分数为8％的石墨烯，充分搅拌可获得均匀的无机阻燃剂-石墨烯分散液。采用板框滤机经双层细布过滤，压力在0.2Mpa以下，得到均匀的石无机阻燃剂-石墨烯分散液。无机阻燃剂的粒径本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，粘胶纺丝液的制备；步骤2，石墨烯‑阻燃剂分散液的制备；步骤3，将石墨烯‑阻燃剂分散液与粘胶纺丝液混合后进行湿法纺丝。

【技术特征摘要】
1.一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，粘胶纺丝液的制备；步骤2，石墨烯-阻燃剂分散液的制备；步骤3，将石墨烯-阻燃剂分散液与粘胶纺丝液混合后进行湿法纺丝。2.根据权利要求1所述的阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为石墨烯或氧化石墨烯。3.根据权利要求1所述的阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨烯的厚度小于100nm。4.根据权利要求1所述的阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为无机阻燃剂。5.根据权利要求4所述的阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述无机阻燃剂的粒径≤5000目。6.根据权利要求4所述的阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述无机阻燃剂为铝化合物、镁化合物、磷系阻燃剂、...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛军，陈红霞，陆鹏，丁可敬，
申请(专利权)人：江苏金太阳纺织科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32