一种饲料级硫酸铜及其生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及工业废水处理技术领域，具体涉及一种饲料级硫酸铜及其生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：A、粗净化蚀刻废液的制备；B、中和及压滤；C、萃取及离子交换；D、酸化及结晶。本发明专利技术的生产工艺环保无污染，无废气废物排出，实现废物利用，母液循环利用，子液回售企业，经济效益高，且设备简单，操作简便。本发明专利技术制得的饲料级硫酸铜中的铜离子含量高达95%，应用其制得的饲料可改善禽畜的消化系统。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业废水处理
，具体涉及一种饲料级硫酸铜及其生产工艺。
技术介绍
目前，作为饲料添加剂的饲料级硫酸铜几乎都是以线路板含铜蚀刻废液为原料生产的，含铜蚀刻废液有酸性废液和碱性废液两种。而传统的硫酸铜生产工艺未经过净化，制得的硫酸铜粗品质量不达标，含有较多杂质和金属离子，另外，生产中产生的尾水不能再生，造成浪费，排放也造成环境污染。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种饲料级硫酸铜生产工艺，该生产工艺设备简单，操作简便，环保无污染，无废气废物排出，实现废物利用，母液循环利用，子液回售企业，经济效益高。本专利技术的另一目的在于提供一种饲料级硫酸铜，该饲料级硫酸铜中的铜离子含量高，应用其制得的饲料可改善禽畜的消化系统。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种饲料级硫酸铜生产工艺，包括如下步骤：A、粗净化蚀刻废液的制备：A1、粗净化酸性蚀刻废液的制备：将含铜酸性蚀刻废液进行粗滤、酸性净化和过滤，制得粗净化酸性废液；A2、粗净化碱性蚀刻废液的制备：将含铜碱性蚀刻废液进行粗滤、碱性净化和过滤，制得粗净化碱性废液；B、中和及压滤：B1、将步骤A1制得的粗净化酸性废液和步骤A2制得的粗净化碱性废液进行中和反应，然后进行第一次压滤，得到一次滤液和一次滤饼，并将一次滤液进行精过滤；B2、将步骤B1得到的一次滤饼加水进行打浆，然后进行第二次压滤，得到二次滤液和二次滤饼；C、萃取及离子交换：C1、将步骤B1精过滤后的一次滤液和步骤B2得到的二次滤液混合后用AB油进行萃取，得到萃取液和废液，将萃取液用硫酸进行反萃取，得到反萃取液；C2、将步骤C1得到的废液过滤后进行第一次离子交换，得到含铜离子的A液和不含铜离子的B液；C3、将步骤C2得到的不含铜离子的B液加入碱以去除硫酸根离子，然后进行第二次离子交换，以去除钙离子，得到不含铜离子和钙离子的子液；D、酸化及结晶：将步骤C2得到的含铜离子的A液和所述步骤B2得到的二次滤饼混合后进行打浆，酸化，结晶，得到饲料级硫酸铜和母液；或者，将步骤C2得到的含铜离子的A液、所述步骤B2得到的二次滤饼和所述步骤C1得到的反萃取液混合后进行打浆，酸化，结晶，得到饲料级硫酸铜和母液。优选的，所述步骤A1具体为：将铜离子含量为80-100g/L的酸性蚀刻废液进行粗滤，粗滤目数为300-500目，使铜离子含量降低至70-80g/L，将粗滤后的滤液加入酸性净化罐中，再加入氯酸钠，用氨水和自来水调节pH至4.5-5.5进行酸性净化，然后过滤，制得粗净化酸性废液。本专利技术通过严格控制粗滤目数和pH的调节，能有效去除酸性废液中的砂石杂质和铁、砷等金属离子杂质，达到较好的过滤净化效果。优选的，所述步骤A1中，酸性蚀刻废液中铜离子的含量为80-100g/L，氯离子的含量为180-200g/L，有机添加剂的含量为0.1-1.0g/L，HCl的质量浓度为4.2-4.5%；有机添加剂包括氨定剂、络合剂和护岸剂，其重量比为2-4:4-6:6-8；氯酸钠的用量为8-12g/L。本专利技术通过严格控制有机添加剂的组分及其重量比，以及控制氯酸钠的用量，能有效去除砂石杂质和金属离子杂质，提高净化效率和净化效果，制得的粗净化酸性蚀刻废液的杂质较少。优选的，所述步骤A2具体为：将铜离子含量为100-120g/L的碱性蚀刻废液用氨水调节pH为9.8-10.0，进行粗滤，粗滤目数为300-500目，使铜离子含量降低至90-110g/L，将粗滤后的滤液加入碱性净化罐中，再加入氯化镁，用氨水和聚丙烯酰胺调节pH至7-8进行碱性净化，然后过滤，制得粗净化碱性废液。本专利技术通过严格控制粗滤目数和pH的调节，能有效去除碱性废液中的砂石杂质和铁、砷等金属离子杂质，达到较好的过滤净化效果。优选的，所述步骤A2中，碱性蚀刻废液中铜离子的含量为100-120g/L，氯离子的含量为160-200g/L；氯化镁的用量为8-12g/L。本专利技术通过严格控制氯化镁的用量，能有效去除砂石杂质和金属离子杂质，提高净化效率和净化效果，制得的粗净化碱性蚀刻废液的杂质较少。优选的，所述步骤B1具体为：将步骤A1制得的粗净化酸性废液和步骤A2制得的粗净化碱性废液按重量比0.8-1.2:1进行中和反应，得到反应液，调节反应液的pH至6-7，然后进行第一次压滤，压滤目数为80-100目，得到一次滤液和一次滤饼，并将一次滤液进行精过滤。其中，一次滤液中铜离子的含量为3-5g/L，氯离子的含量为80-90g/L；一次滤饼中铜离子的含量为250-300kg/m3。本专利技术通过严格控制中和反应中粗净化酸性废液和粗净化碱性废液的重量比，以及控制反应液的pH，能使中和反应更充分、完全，促进废液中沉淀的产生，以去除杂质；通过严格控制压滤目数为80-100目，并对一次滤液进行精过滤，能更有效地去除反应液中产生的沉淀物和其余细小杂质，提高了过滤净化的效果。优选的，所述步骤B2具体为：将步骤B1得到的一次滤饼加水按重量比为1.3-1.7:1混合后进行打浆，然后进行第二次压滤，得到二次滤液和二次滤饼。其中，二次滤液中铜离子的含量为0.2-0.5g/L，氯离子的含量为14-18g/L；二次滤饼中铜离子的含量为250-300kg/m3。本专利技术通过严格控制一次滤饼与水的混合重量比，能有效地去除少量残留的氯离子，提高了净化率。优选的，所述步骤C1具体为：将步骤B1精过滤后的一次滤液和步骤B2得到的二次滤液混合，得到铜离子含量为3-7g/L的混合滤液，用AB油进行萃取，得到萃取液和废液，将萃取液用硫酸进行反萃取，重复多次萃取和反萃取，得到铜离子含量为40-45g/L的反萃取液。本专利技术采用的AB油中A是MTDC6，B是MTD8，其体积比为1:3-4，两者均是油，与含铜离子的废液在搅拌后分相分流从而得到萃取，反萃取工作。本专利技术采用的AB油原料成本低，是目前市场上现有AB油的成本的20%左右，大大降低硫酸铜生产工艺的原料成本。AB油是在无硫酸液体进行萃取，在有硫酸液体进行反萃取释放铜离子，而本专利技术通过采用AB油作为萃取剂、硫酸作为反萃取剂，能大大地提高滤液中铜离子的萃取率，并经过重复多次的萃取和反萃取，得到较高铜离子含量的反萃取液。所述步骤C2具体为：将步骤C1得到的废液过滤后，加入稀硫酸进行第一次离子交换，得到含铜离子的A液和不含铜离子的B液。本专利技术通过将废液进行过滤，以去除杂质，并采用稀硫酸进行离子交换，能彻底去除铜离子，以得到含铜离子的A液和不含铜离子的B液。所述步骤C3具体为：将步骤C2得到的不含铜离子的B液加入氢氧化钙或氯化钙以去除硫酸根离子，然后进行第二次离子交换，以去除钙离子，得到不含铜离子和钙离子的子液。本专利技术通过采用氢氧化钙或氯化钙，能彻底去除硫酸根离子，并通过第二次离子交换，能彻底去除加入的钙离子，以得到不含铜离子和钙离子的子液，可回售给线路板蚀刻企业进行线路板蚀刻加工，达到回收利用的目的，具有良好的经济效益。优选的，所述步骤D具体为：将步骤C2得到的含铜离子的A液和所述步骤B2得到的二次滤饼混合后进行打浆，再加入质量浓度为95-99%的浓硫酸进行酸化，然后结晶，经分离后得到饲料级硫酸铜和母液；或者，所述步骤D具体为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种饲料级硫酸铜生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：A、粗净化蚀刻废液的制备：A1、粗净化酸性蚀刻废液的制备：将含铜酸性蚀刻废液进行粗滤、酸性净化和过滤，制得粗净化酸性废液；A2、粗净化碱性蚀刻废液的制备：将含铜碱性蚀刻废液进行粗滤、碱性净化和过滤，制得粗净化碱性废液；B、中和及压滤：B1、将步骤A1制得的粗净化酸性废液和步骤A2制得的粗净化碱性废液进行中和反应，然后进行第一次压滤，得到一次滤液和一次滤饼，并将一次滤液进行精过滤；B2、将步骤B1得到的一次滤饼加水进行打浆，然后进行第二次压滤，得到二次滤液和二次滤饼；C、萃取及离子交换：C1、将步骤B1精过滤后的一次滤液和步骤B2得到的二次滤液混合后用AB油进行萃取，得到萃取液和废液，将萃取液用硫酸进行反萃取，得到反萃取液；C2、将步骤C1得到的废液过滤后进行第一次离子交换，得到含铜离子的A液和不含铜离子的B液；C3、将步骤C2得到的不含铜离子的B液加入碱以去除硫酸根离子，然后进行第二次离子交换，以去除钙离子，得到不含铜离子和钙离子的子液；D、酸化及结晶：将步骤C2得到的含铜离子的A液和所述步骤B2得到的二次滤饼混合后进行打浆，酸化，结晶，得到饲料级硫酸铜和母液；或者，将步骤C2得到的含铜离子的A液、所述步骤B2得到的二次滤饼和所述步骤C1得到的反萃取液混合后进行打浆，酸化，结晶，得到饲料级硫酸铜和母液。...

【技术特征摘要】
1.一种饲料级硫酸铜生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：A、粗净化蚀刻废液的制备：A1、粗净化酸性蚀刻废液的制备：将含铜酸性蚀刻废液进行粗滤、酸性净化和过滤，制得粗净化酸性废液；A2、粗净化碱性蚀刻废液的制备：将含铜碱性蚀刻废液进行粗滤、碱性净化和过滤，制得粗净化碱性废液；B、中和及压滤：B1、将步骤A1制得的粗净化酸性废液和步骤A2制得的粗净化碱性废液进行中和反应，然后进行第一次压滤，得到一次滤液和一次滤饼，并将一次滤液进行精过滤；B2、将步骤B1得到的一次滤饼加水进行打浆，然后进行第二次压滤，得到二次滤液和二次滤饼；C、萃取及离子交换：C1、将步骤B1精过滤后的一次滤液和步骤B2得到的二次滤液混合后用AB油进行萃取，得到萃取液和废液，将萃取液用硫酸进行反萃取，得到反萃取液；C2、将步骤C1得到的废液过滤后进行第一次离子交换，得到含铜离子的A液和不含铜离子的B液；C3、将步骤C2得到的不含铜离子的B液加入碱以去除硫酸根离子，然后进行第二次离子交换，以去除钙离子，得到不含铜离子和钙离子的子液；D、酸化及结晶：将步骤C2得到的含铜离子的A液和所述步骤B2得到的二次滤饼混合后进行打浆，酸化，结晶，得到饲料级硫酸铜和母液；或者，将步骤C2得到的含铜离子的A液、所述步骤B2得到的二次滤饼和所述步骤C1得到的反萃取液混合后进行打浆，酸化，结晶，得到饲料级硫酸铜和母液。2.根据权利要求1所述的一种饲料级硫酸铜生产工艺，其特征在于：所述步骤A1具体为：将铜离子含量为80-100g/L的酸性蚀刻废液进行粗滤，粗滤目数为300-500目，使铜离子含量降低至70-80g/L，将粗滤后的滤液加入酸性净化罐中，再加入氯酸钠，用氨水和自来水调节pH至4.5-5.5进行酸性净化，然后过滤，制得粗净化酸性废液。3.根据权利要求1所述的一种饲料级硫酸铜生产工艺，其特征在于：所述步骤A1中，酸性蚀刻废液中铜离子的含量为80-100g/L，氯离子的含量为180-200g/L，有机添加剂的含量为0.1-1.0g/L，HCl的质量浓度为4.2-4.5%；有机添加剂包括氨定剂、络合剂和护岸剂，其重量比为2-4:4-6:6-8；氯酸钠的用量为8-12g/L。4.根据权利要求1所述的一种饲料级硫酸铜生产工艺，其特征在于：所述步骤A2具体为：将铜离子含量为100-120g/L的碱性蚀刻废液用氨水调节pH为9.8-10.0，进行粗滤，粗滤目数为300-500目，使铜离子含量降低至90-110g/L，将粗滤后的滤液加入碱性净化罐中，再加入氯化镁，用氨水和聚丙烯酰胺调节pH...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱国华，罗海平，
申请(专利权)人：东莞市新意工业废物处理有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44