一种氢氘分析水样制备系统及其实现方法技术方案

本发明专利技术公开了一种氢氘分析水样制备系统，包括氢气在线气体进气口和惰性气体进气口，同时与氢气在线气体进气口和惰性气体进气口连通的流量计，进气口与流量计连接、出气口连接冷凝管的氧化反应床，与冷凝管连通的取样口，以及设置在流量计与氧化反应床之间的尾气排放通道；所述氢气在线气体进气口与流量计连通的管路上设有第一阀门；惰性气体进气口与流量计连通的管路上设有第二阀门；流量计与氧化反应床连通的管路上设有第六阀门；氧化反应床与冷凝管连通的管路上设有第八阀门，且该氧化反应床放置于一个管式加热炉中。本发明专利技术实现了氢同位素分离系统中氢同位素气体氧化成水样的目的，方便同位素质谱仪进行取样分析，提高了氢同位素分析检测效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氢氘分析水样制备系统及其实现方法。
技术介绍
针对水去氚化研究平台、氢同位素分离和净化试验系统等氢同位素分离技术平台，一套高效、准确的氢同位素分析方法是十分必要的。目前，针对氢同位素的分析方法中，同位素质谱仪无论在准确性，还是测量范围方面，都具有很大的优势。同位素质谱仪利用配置的自动进样系统，通过序列设置，能对最多100个水样进行自动分析。现有的技术大多是通过同位素质谱仪进行气样分析，其不仅需要手动操作换样、检测、结果分析等步骤，而且气体样品也不易保存。而相较于气体样品，水样的采用方法简单，储存方便，采样分析过程中样品也不容易被污染，所以对氢同位素分析工作来说将会有很大的帮助，但是关于氢同位素水样转换处理设备的设计目前基本还处于空白阶段。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氢氘分析水样制备系统及其实现方法，实现氢同位素分离系统中的氢同位素气体氧化成水样的目的，以便同位素质谱仪进行取样分析，提高氢同位素分析检测效率。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种氢氘分析水样制备系统，包括氢气在线气体进气口和惰性气体进气口，同时与氢气在线气体进气口和惰性气体进气口连通的流量计，进气口与该流量计连接并且内部填充有金属氧化物的氧化反应床，与该氧化反应床出气口连接的冷凝管，与该冷凝管连通的取样口，以及设置在流量计与氧化反应床之间并且其上设有第七阀门的尾气排放通道；所述氢气在线气体进气口与流量计连通的管路上设有第一阀门；所述惰性气体进气口与流量计连通的管路上设有第二阀门；所述流量计与氧化反应床连通的管路上设有第六阀门；所述氧化反应床与冷凝管连通的管路上设有第八阀门，且该氧化床放置于一个管式加热炉中。进一步地，本专利技术还包括设置在流量计与尾气排放通道之间、用于装载氢气的铝箔取样袋；所述铝箔取样袋进气端与流量计连通，出气端同时与尾气排放通道和氧化反应床连通，并且绿波取样袋进气端与流量计连通的管路上设有第四阀门，出气端同时与尾气排放通道和氧化反应床连通的管路上设有第五阀门。再进一步地，所述流量计与氧化反应床连通的管路上且位于铝箔取样袋进气端与出气端之间还设有第三阀门。作为优选，所述惰性气体进气口为氮气进气口。为保证系统操作的安全性，所述氧化反应床的进气口处还连接有压力表。作为优选，所述氧化反应床由不锈钢制成。按照上述系统结构，本专利技术基于同一专利技术构思下，还提供了该制备系统的两种实现方案，分别如下：方案一其包括以下步骤：（1）将氢气在线气体进气口连接至氢同位素分离系统的出气口，同时将惰性气体进气口连接至惰性气瓶；（2）分别关闭第一、第四、第五阀门，并利用管式加热炉将氧化反应床的温度调至350℃以上；（3）打开流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门，将惰性气体通入至系统吹扫5min以上；（4）分别关闭第二、第七阀门，停止通入惰性气体，然后预设流量计的流量参数，打开第一阀门，由氢气在线气体进气口通入待测氢气；（5）待测氢气经由氧化反应床氧化及冷凝管冷凝成液态水后，于取样口排出，此时，利用取样瓶进行水样提取；（6）分别关闭第六、第八阀门，打开第七阀门，由尾气排放通道进行尾气排放；（7）关闭第一阀门，分别打开第二、第六、第八阀门，并停止加热氧化反应床，然后载入惰性气体对系统吹扫5min后，关闭流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门。方案二其包括以下步骤：（1）分别关闭第一、第四、第五阀门，并利用管式加热炉将氧化反应床的温度调至350℃以上；（2）打开流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门，将惰性气体通入至系统吹扫5min以上；（3）关闭第三、第七阀门，然后预设流量计的流量参数，打开第四、第五阀门，由惰性气体作为系统载气，将铝箔取样袋中的待测氢气载入系统；（4）待测氢气经由氧化反应床氧化及冷凝管冷凝成液态水后，于取样口排出，此时，利用取样瓶进行水样提取；（5）分别关闭第四、第五、第六、第八阀门，打开第三、第七阀门，由尾气排放通道进行尾气排放；（6）分别打开第六、第八阀门，并停止加热氧化反应床，然后载入惰性气体对系统吹扫5min后，关闭流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术结构简单、流程合理，其利用金属氧化物作为填充物，通过加热的方式将氢气氧化成水，使得待测气体样品转化成水样。本专利技术所获得的氢氘水样可以提供给配有自动水样进样器的低分辨同位素质谱仪进行分析。并且，相较于氢氘气样，水样的采用方法简单、储存方便，采样分析过程中样品也不容易被污染，因而很好地提高了氢同位素的分析检测效率。本专利技术建立了一套有效的氢同位素水样转换处理设备，填补了行业空白，为氢同位素的分析工作提供了保障，因此，本专利技术具有突出的实质性特点和显著的进步。附图说明图1为本专利技术的系统框图。图2为在线进气氧化模式的流程示意图。图3为离线进气氧化模式的流程示意图。其中，附图标记对应的名称为：1-氢气在线气体进气口，2-第一阀门，3-惰性气体进气口，4-第二阀门，5-流量计，6-第三阀门，7-第四阀门，8-铝箔取样袋，9-第五阀门，10-第六阀门，11-第七阀门，12-压力表，13-氧化反应床，14-第八阀门，15-冷凝管，16-取样口，17-尾气排放通道。具体实施方式下面结合附图说明和实施例对本专利技术作进一步说明，本专利技术的方式包括但不仅限于以下实施例。如图1所示，本专利技术提供了一种氢氘分析水样制备系统，用于将VPCE、LPCE以及其他氢同位素分离系统中的氢同位素气体氧化成水样，以便同位素质谱仪进行取样分析。本专利技术包括氢气在线气体进气口1、惰性气体进气口3、流量计5、铝箔取样袋8、氧化反应床13、冷凝管15、取样口16和尾气排放通道17。所述氢气在线气体进气口1用于为系统在线通入待测氢气，所述惰性气体进气口3用于为系统通入惰性气体（本实施例中，该惰性气体进气口为氮气进气口），所述的流量计5则同时与氢气在线气体进气口1和惰性气体进气口3连通，并且氢气在线气体进气口1与流量计5连通的管路上设有第一阀门2；而惰性气体进气口1与流量计5连通的管路上则设有第二阀门4。所述氧化反应床13进气口与流量计5连接，出气口连接冷凝管15。氧化反应床13用于实现待测氢气的氧化，其由不锈钢制成，内部填充有金属氧化物，并且整个氧化反应床放置在一个管式加热炉中，由加热炉实现氧化反应床的加热。同时，在流量计5与氧化反应床13连接的管路上还依次设有第三阀门6、第六阀门10和压力表12，氧化反应床13与冷凝管15之间的管路上则设有第八阀门14。所述尾气排放通道17设置在流量计5与氧化反应床13之间，由设置在管路上的第七阀门11控制实现两次取样间隙的尾气排放。所述铝箔取样袋8内装载有氢气，其设置在流量计5与尾气排放通道17之间，该铝箔取样袋8进气端与流量计5连通，出气端同时与尾气排放通道17和氧化反应床13连通。并且，铝箔取样袋8进气端与流量计5连通的管路上设有第四阀门7，出气端同时与尾气排放通道17和氧化反应床13连通的管路上设有第五阀门9。本专利技术实现氢同位素气体氧化成水样的方式有两种，分别为在线进气氧化和离线进气氧化模式，通过观察压力表、流量计和氧化反应床加热炉的温控设备来控制气体氧化速率，最后利用冷凝管将高温气体中的气态水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢氘分析水样制备系统，其特征在于，包括氢气在线气体进气口（1）和惰性气体进气口（3），同时与氢气在线气体进气口（1）和惰性气体进气口（3）连通的流量计（5），进气口与该流量计（5）连接并且内部填充有金属氧化物的氧化反应床（13），与该氧化反应床（13）出气口连接的冷凝管（15），与该冷凝管（15）连通的取样口（16），以及设置在流量计（5）与氧化反应床（13）之间并且其上设有第七阀门（11）的尾气排放通道（17）；所述氢气在线气体进气口（1）与流量计（5）连通的管路上设有第一阀门（2）；所述惰性气体进气口（1）与流量计（5）连通的管路上设有第二阀门（4）；所述流量计（5）与氧化反应床（13）连通的管路上设有第六阀门（10）；所述氧化反应床（13）与冷凝管（15）连通的管路上设有第八阀门（14），且该氧化床（13）放置于一个管式加热炉中。

【技术特征摘要】
1.一种氢氘分析水样制备系统，其特征在于，包括氢气在线气体进气口（1）和惰性气体进气口（3），同时与氢气在线气体进气口（1）和惰性气体进气口（3）连通的流量计（5），进气口与该流量计（5）连接并且内部填充有金属氧化物的氧化反应床（13），与该氧化反应床（13）出气口连接的冷凝管（15），与该冷凝管（15）连通的取样口（16），以及设置在流量计（5）与氧化反应床（13）之间并且其上设有第七阀门（11）的尾气排放通道（17）；所述氢气在线气体进气口（1）与流量计（5）连通的管路上设有第一阀门（2）；所述惰性气体进气口（1）与流量计（5）连通的管路上设有第二阀门（4）；所述流量计（5）与氧化反应床（13）连通的管路上设有第六阀门（10）；所述氧化反应床（13）与冷凝管（15）连通的管路上设有第八阀门（14），且该氧化床（13）放置于一个管式加热炉中。2.根据权利要求1所述的一种氢氘分析水样制备系统，其特征在于，还包括设置在流量计（5）与尾气排放通道（17）之间、用于装载氢气的铝箔取样袋（8）；所述铝箔取样袋（8）进气端与流量计（5）连通，出气端同时与尾气排放通道（17）和氧化反应床（13）连通，并且；绿波取样袋（8）进气端与流量计（5）连通的管路上设有第四阀门（7），出气端同时与尾气排放通道（17）和氧化反应床（13）连通的管路上设有第五阀门（9）。3.根据权利要求2所述的一种氢氘分析水样制备系统，其特征在于，所述流量计（5）与氧化反应床（13）连通的管路上且位于铝箔取样袋（8）进气端与出气端之间还设有第三阀门（6）。4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种氢氘分析水样制备系统，其特征在于，所述惰性气体进气口（3）为氮气进气口。5.根据权利要求4所述的一种氢氘分析水样制备系统，其特征在于，所述氧化反应床（13）的进气口处还连接有压力表（12）。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈闽，姚勇，邓立，宋江锋，张志，喻彬，姜飞，安永涛，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51