一种石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯的制备方法，其特征在于该制备方法包括石墨分散浆料预处理、蓬松拓层处理、微波加热处理、精处理、干燥等步骤，通过该制备方法能得到性能优良的絮状石墨烯，以微波辅助替代传统加热方法对反应进行加热，不仅具有加热均匀、节能高效的特点，而且能极大提高反应速率，将传统还原反应时间缩短。得到的絮状石墨烯尺寸分布均匀、电学性能优异。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术专利涉及石墨烯的制备技术范畴，尤其是一种高表比面积的石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯是平面单层碳原子紧密结合在一起形成的二维蜂窝状晶格材料，这种特殊的结构使其除了具有高比表面积、机械强度高和化学稳定性等性质外，更重要的石墨烯中碳原子呈sp2杂化，贡献剩余一个p轨道的电子形成了大π键，π电子可以自由移动，使石墨烯具有良好地导电性、新型的量子霍尔效应以及独特的超导性能。其优异的电学性能引起了国内外研究者们对其在导电材料应用方面的关注，这就要求能够有一种工艺简单、可靠、可大规模生产尺寸均一的石墨烯的制备方法。目前，制备石墨烯采用的方法有：微机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法、溶剂剥离法和溶剂热法等。其中氧化还原法一直被认为是工艺简单、可靠、可大规模生产石墨烯的有效途径。然而，在传统中氧化还原法常常使用联氨或硼氢化钠等作为还原剂，存在毒性大或价格昂贵缺点。由于其独特的结构以及优异的电学、热学和力学等性能，石墨烯在纳米电子器件、复合材料、太阳能电池、超级电容器、储氢材料等方面具有广泛的应用前景。相比于薄膜状、粉末状的石墨烯，絮状石墨烯具有更大的比表面积和表面性能、更疏松的孔结构及表面结构，在超级电容器、吸附、催化剂载体等领域具有更大的应用价值。但在制备絮状石墨烯方面，目前还没有非常有效的方法。微波是一种全新的热能技术，其频率范围为0.3～300GHz，它在纳米粒子改性、选择性加热等方面已得到广泛应用。微波主要利用其微波能量场以每秒24.5亿次的速度不断地变换正负极性，分子运动发生了巨变，分子排列起来并高速运动，相互碰撞、摩擦、挤压，从而使动能—微波能转化为热能。由于此种能量来自于样品内部，本身不需要传热媒体，不靠对流，样品温度能够迅速上升，从而可以全面、快速、均匀地加热样品。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术的目的是要提供一种石墨烯的制备方法，经此方法制备的石墨烯为絮状石墨烯，制备过程简单，制备效率高，产品质量好。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是：一种石墨烯的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：S1、石墨分散浆料预处理：将高碳鳞片石墨粉和去离子水加入反应器中混合均匀，在低温冰水浴条件下超声震荡诱导水分子渗透，去离子水在石墨层间进行渗透，得到预处理浆料；S2、蓬松拓层处理：将S1步骤得到的预处理浆料进行低温冷冻处理，使扩散在鳞片石墨层间隙的水分子冷冻结晶，利用水分子冰晶之间氢键扩张，在石墨粉层之间形成插层膨胀，进而对石墨烯相邻两层石墨片层进行蓬松拓层，得到冷冻蓬松石墨；S3、微波加热处理：将S2步骤得到的冷冻蓬松石墨置于负压环境中用高能微波加热，利用极性水分子的高介电常数使冷冻蓬松石墨中的插层水分子迅速气化膨胀，相邻两层石墨烯的间距快速扩张，石墨烯片层摆脱层间范德华力，得到絮状石墨烯样本和残余薄片石墨；S4、精处理：重复步骤S1-S3，直至将步骤S3得到的残余薄片石墨转换为絮状石墨烯，然后将絮状石墨烯和丙酮加入反应器中混合均匀，在低温条件下超声震荡4-6小时，得到高表比面积石墨烯分散剂；S5、干燥：将S4步骤得到的高表比面积石墨烯分散剂在负压、60℃恒温条件下烘干，既得高表比面积的石墨烯。进一步地，所述的S3步骤中微波加热处理前还包括切割步骤：将冷冻蓬松石墨切割成小立方体，并在反应器中依次阵列间隔排列，制成预处理反应快，且相邻小立方体之间的间隔为1mm-10mm。进一步地，切割成小立方体的冷冻蓬松石墨的尺寸规格为10mm×10mm×10mm。进一步地，所述S1步骤中高碳鳞片石墨粉的含碳量高于95％，低温冰水浴的温度为0℃至8℃，且得到的预处理浆料中，去离子水中高碳石墨的质量百分比含量为0.1％-95％。进一步地，S1步骤中超声震荡时间为1小时-2小时。进一步地，所述S2步骤中低温冷冻处理的冷冻温度为-100℃至-30℃，冷冻时间为3小时-12小时。进一步地，所述S3步骤中负压环境为0.001MPa-0.025MPa压力条件。进一步地，所述S3步骤中微波加热时的加热功率范围为800W-1500W，微波加热时间为10min-45min。进一步地，所述S4步骤中超声震荡的功率为200W-1000W，低温条件指环境温度为0℃至8℃。本专利技术同时提供了一种按照权利要求1-9中任一项石墨烯的制备方法制备的石墨烯材料在储能材料、电子元件、电导器件、热导器件、化学纤维、机械零部件上的应用。与现有技术相比，本专利技术提出的一种石墨烯的制备方法，得到絮状石墨烯，以微波辅助替代传统加热方法对反应进行加热，不仅具有加热均匀、节能高效的特点，而且能极大提高反应速率，将传统还原反应时间缩短。得到的絮状石墨烯尺寸分布均匀、电学性能优异。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步说明。实施例一：一种石墨烯的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：S1、石墨分散浆料预处理：将含碳量高于95％的高碳鳞片石墨粉和去离子水加入反应器中混合均匀，在温度为0℃的低温冰水浴条件下超声震荡1小时，诱导水分子渗透，去离子水在石墨层间进行渗透，得到预处理浆料，预处理浆料中，高碳石墨占去离子水的质量百分比为2％；S2、蓬松拓层处理：将S1步骤得到的预处理浆料在冷冻温度为-100℃条件下进行低温冷冻处理3小时，使扩散在鳞片石墨层间隙的水分子冷冻结晶，利用水分子冰晶之间氢键扩张，在石墨粉层之间形成插层膨胀，进而对石墨烯相邻两层石墨片层进行蓬松拓层，得到冷冻蓬松石墨；S3、微波加热处理：将S2步骤得到的冷冻蓬松石墨置于0.001MPa负压环境中用800W的高能微波加热45min，利用极性水分子的高介电常数使冷冻蓬松石墨中的插层水分子迅速气化膨胀，相邻两层石墨烯的间距快速扩张，石墨烯片层摆脱层间范德华力，得到絮状石墨烯样本和残余薄片石墨；S4、精处理：重复步骤S1-S3，直至将步骤S3得到的残余薄片石墨转换为絮状石墨烯，然后将絮状石墨烯和丙酮加入反应器中混合均匀，在0℃的低温条件下超声震荡4小时，超声震荡功率为1000W，得到高表比面积石墨烯分散剂；S5、干燥：将S4步骤得到的高表比面积石墨烯分散剂在负压、60℃恒温条件下烘干，既得高表比面积的石墨烯。实施例二：一种石墨烯的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：S1、石墨分散浆料预处理：将含碳量高于95％的高碳鳞片石墨粉和去离子水加入反应器中混合均匀，在温度为5℃的低温冰水浴条件下超声震荡1.5小时，诱导水分子渗透，去离子水在石墨层间进行渗透，得到预处理浆料，预处理浆料中，高碳石墨占去离子水的质量百分比为2％；S2、蓬松拓层处理：将S1步骤得到的预处理浆料在冷冻温度为-60℃条件下进行低温冷冻处理6小时，使扩散在鳞片石墨层间隙的水分子冷冻结晶，利用水分子冰晶之间氢键扩张，在石墨粉层之间形成插层膨胀，进而对石墨烯相邻两层石墨片层进行蓬松拓层，得到冷冻蓬松石墨；S3、微波加热处理：将S2步骤得到的冷冻蓬松石墨置于0.01MPa负压环境中用1000W的高能微波加热30min，利用极性水分子的高介电常数使冷冻蓬松石墨中的插层水分子迅速气化膨胀，相邻两层石墨烯的间距快速扩张，石墨烯片层摆脱层间范德华力，得到絮状石墨烯样本和残余薄片石墨；S4、精处理：重复步骤S1-S3，直至将步本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：S1、石墨分散浆料预处理：将高碳鳞片石墨粉和去离子水加入反应器中混合均匀，在低温冰水浴条件下超声震荡诱导水分子渗透，得到预处理浆料；S2、蓬松拓层处理：将S1步骤得到的预处理浆料进行低温冷冻处理，对石墨烯相邻两层石墨片层进行蓬松拓层，得到冷冻蓬松石墨；S3、微波加热处理：将S2步骤得到的冷冻蓬松石墨置于负压环境中用高能微波加热，得到絮状石墨烯样本和残余薄片石墨；S4、精处理：重复步骤S1‑S3，直至将步骤S3得到的残余薄片石墨转换为絮状石墨烯，然后将絮状石墨烯和丙酮加入反应器中混合均匀，在低温条件下超声震荡4‑6小时，得到高表比面积石墨烯分散剂；S5、干燥：将S4步骤得到的高表比面积石墨烯分散剂在负压、60℃恒温条件下烘干，既得高表比面积的石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：S1、石墨分散浆料预处理：将高碳鳞片石墨粉和去离子水加入反应器中混合均匀，在低温冰水浴条件下超声震荡诱导水分子渗透，得到预处理浆料；S2、蓬松拓层处理：将S1步骤得到的预处理浆料进行低温冷冻处理，对石墨烯相邻两层石墨片层进行蓬松拓层，得到冷冻蓬松石墨；S3、微波加热处理：将S2步骤得到的冷冻蓬松石墨置于负压环境中用高能微波加热，得到絮状石墨烯样本和残余薄片石墨；S4、精处理：重复步骤S1-S3，直至将步骤S3得到的残余薄片石墨转换为絮状石墨烯，然后将絮状石墨烯和丙酮加入反应器中混合均匀，在低温条件下超声震荡4-6小时，得到高表比面积石墨烯分散剂；S5、干燥：将S4步骤得到的高表比面积石墨烯分散剂在负压、60℃恒温条件下烘干，既得高表比面积的石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述的S3步骤中微波加热处理前还包括切割步骤：将冷冻蓬松石墨切割成小立方体，并在反应器中依次阵列间隔排列，制成预处理反应快，且相邻小立方体之间的间隔为1mm-10mm。3.根据权利要求2所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：切割成小立方体的冷冻蓬松石墨的尺寸规格为10mm×1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春玲，王荣刚，
申请(专利权)人：河南腾飞高分子复合材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41