一种快速评价针状焦原料热稳定性的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速评价针状焦原料热稳定性的方法，对针状焦原料热处理后进行斑点试验，根据斑点试验等级判断原料热稳定性，通过本发明专利技术提供的方法，能够在较短的时间内判断出针状焦原料的热稳定性，从而能够快速评价某种原料生产针状焦的可行性，并为原料预处理方法的制定提供可靠依据；该发明专利技术方法对于待评价原料用量少，操作简单，省时省力，无需昂贵仪器和专职人员，且无需繁杂的分析过程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及针状焦生产领域，尤其涉及一种快速评价针状焦原料热稳定性的方法。
技术介绍
针状焦是20世纪70年代大力发展起来的优质炭材料，由于具有结晶度高、石墨化性能好、机械强度高、热膨胀系数低等优点，因而可以用作冶金工业中超高功率石墨电极的原料。工业上可用来生产针状焦的原料主要有催化裂化澄清油、石油重油、乙烯焦油、煤焦油等，根据原料来源的不同可把针状焦分为油系针状焦和煤系针状焦，但无论何种针状焦，其对原料均有一定的要求。一般而言，针状焦的原料要求必须芳烃含量高(不包含稠环大分子芳烃)、杂原子(S、N、O)含量低、金属含量低、灰分低、沥青质含量低。除此之外，针状焦原料要求有较高的热稳定性，即原料中受热激发的休眠快速反应组分含量要低，从而有利于原料在热转化过程中保持不致过快的炭化速率，进而形成较好的纤维状中间相结构。目前在工业生产上，通过对原料进行一系列分析测试可以得到上述各项常规指标，但对原料的热稳定性还没有现行的评价方法，因此有必要专利技术一种简便易行的评价针状焦原料热稳定性的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种快速评价针状焦原料热稳定性的方法，通过该方法可以快速判断针状焦原料的热稳定性，省时省力。为了达成上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种快速评价针状焦原料热稳定性的方法，对针状焦原料热处理后进行斑点试验，根据斑点试验等级判断原料热稳定性，该斑点试验指的是StandardTestMethodforCleanlinessandCompatibilityofResidualFuelsbySpotTest。为了在热转化过程中能够生成较大的中间相小球体，针状焦原料必须要具有较高的中间相转化温度和较宽的中间相转化温度范围，针状焦要求原料中受热激发的休眠快速反应组分含量要低，从而有利于原料在热转化过程中保持不致过快的炭化速率，进而形成较好的纤维状中间相结构。通过上述对原料的热处理如直接加热，可使原料中可能存在的处于休眠状态下的热不稳定组分受热激发而发生快速缩合反应，容易发生相分离行为，然后通过斑点试验即可确定是否存在相分离现象，从而可以评价原料的热稳定性情况。一种快速评价针状焦原料热稳定性的方法，具体步骤如下：1)将待评价针状焦原料样品置于容器中，容器置于反应设备中；2)将反应设备置于具有设定反应温度的加热设备中加热设定的时间；3)在步骤2)完成后，将容器取出，取出反应后的液体样品，进行斑点试验，根据斑点试验等级确定针状焦原料热稳定性。进一步地，所述反应设备为微型反应釜，微型反应釜的体积为10～50mL，所述加热设备为加热炉。进一步地，所述步骤1)中待评价针状焦原料为油系原料、煤系原料或二者的混合原料；优选地，油系原料为催化裂化油浆、石油重油或者乙烯焦油等，煤系原料为煤焦油或者煤焦油沥青，待评价原料的质量选取5～10g。进一步地，所述步骤1)中容器置于反应设备后，通过惰性气体置换反应设备内的空气；优选地，惰性气体为氮气。进一步地，所述反应设备内惰性气体的压力为0.5～5MPa。进一步地，所述加热设备的反应温度为450～500℃，在这个反应温度范围内，可使得针状焦原料中可能存在的处于休眠状态下的热不稳定组分在非常短的时间内受热激发而发生快速缩合反应，从而有利于后续的斑点试验。进一步地，为了实现快速测定，所述步骤2)反应时间为5～15min。进一步地，所述加热炉为锡浴炉或砂浴炉。进一步地，斑点试验是参照ASTMD4740-04(2014)标准进行的，根据斑点试验等级确定所述针状焦原料热稳定性的判断原则为：待评价原料斑点试验等级中1级、2级、3级、4级、5级分别对应其热稳定性非常好、较好、一般、较差、非常差。本专利技术的有益效果是：通过本专利技术提供的方法，能够在较短的时间内判断出针状焦原料的热稳定性，从而能够快速评价某种原料生产针状焦的可行性，并为原料预处理方法的制定提供可靠依据；该专利技术方法对于待评价原料用量少，操作简单，省时省力，无需昂贵仪器和专职人员，且无需繁杂的分析过程。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。实施例1将5g催化裂化油浆350-500℃馏分油置于玻璃衬管中，并将该玻璃衬管置于25mL的微型反应釜中，用氮气置换釜内空气，然后充压至2MPa。将微型反应釜釜体部分置于450℃的锡浴炉中反应15min。取出反应后的样品，参照ASTMD4740-04(2014)标准进行斑点试验，测得其斑点试验等级为3级，表明该原料热稳定性一般，为满足要求，需要对其进行处理以提高热稳定性。实施例2将5g催化裂化油浆350-500℃馏分油置于玻璃衬管中，并将该玻璃衬管置于25mL的微型反应釜中，用氮气置换釜内空气，然后充压至2MPa。将微型反应釜釜体部分置于480℃的锡浴炉中反应10min。取出反应后的样品，参照ASTMD4740-04(2014)标准进行斑点试验，测得其斑点试验等级为3级，表明该原料热稳定性一般，为满足要求，需要对其进行处理以提高热稳定性。实施例3将5g催化裂化油浆350-500℃馏分油置于玻璃衬管中，并将该玻璃衬管置于25mL的微型反应釜中，用氮气置换釜内空气，然后充压至2MPa。将微型反应釜釜体部分置于500℃的锡浴炉中反应5min。取出反应后的样品，参照ASTMD4740-04(2014)标准进行斑点试验，测得其斑点试验等级为3级，表明该原料热稳定性一般，为满足要求，需要对其进行处理以提高热稳定性。实施例4将5g处理后的上述催化裂化油浆350-500℃馏分油置于玻璃衬管中，并将该玻璃衬管置于25mL的微型反应釜中，用氮气置换釜内空气，然后充压至2MPa。将微型反应釜釜体部分置于450℃的锡浴炉中反应15min。取出反应后的样品，参照ASTMD4740-04(2014)标准进行斑点试验，测得其斑点试验等级为1级，表明该原料热稳定性非常好，满足针状焦原料对热稳定性的要求。实施例5将5g处理后的上述催化裂化油浆350-500℃馏分油置于玻璃衬管中，并将该玻璃衬管置于25mL的微型反应釜中，用氮气置换釜内空气，然后充压至2MPa。将微型反应釜釜体部分置于480℃的锡浴炉中反应10min。取出反应后的样品，参照ASTMD4740-04(2014)标准进行斑点试验，测得其斑点试验等级为1级，表明该原料热稳定性非常好，满足针状焦原料对热稳定性的要求。实施例6将5g处理后的上述催化裂化油浆350-500℃馏分油置于玻璃衬管中，并将该玻璃衬管置于25mL的微型反应釜中，用氮气置换釜内空气，然后充压至2MPa。将微型反应釜釜体部分置于500℃的锡浴炉中反应5min。取出反应后的样品，参照ASTMD4740-04(2014)标准进行斑点试验，测得其斑点试验等级为1级，表明该原料热稳定性非常好，满足针状焦原料对热稳定性的要求。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速评价针状焦原料热稳定性的方法，其特征在于，对针状焦原料热处理后进行斑点试验，根据斑点试验等级判断原料热稳定性。

【技术特征摘要】
1.一种快速评价针状焦原料热稳定性的方法，其特征在于，对针状焦原料热处理后进行斑点试验，根据斑点试验等级判断原料热稳定性。2.如权利要求1所述的一种快速评价针状焦原料热稳定性的方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将待评价针状焦原料样品置于容器中，容器置于反应设备中；2)将反应设备置于具有设定反应温度的加热设备中加热设定的时间；3)在步骤2)完成后，将容器取出，取出反应后的样品，进行斑点试验，根据斑点试验等级确定针状焦原料热稳定性。3.如权利要求2所述的一种快速评价针状焦原料热稳定性的方法，其特征在于，所述反应设备为微型反应釜，所述加热设备为加热炉。4.如权利要求2所述的一种快速评价针状焦原料热稳定性的方法，其特征在于，所述步骤1)中待评价针状焦原料为油系原料、煤系原料或二者的混合原料；优选地，油系原料为催化裂化油浆、石油重油或乙烯焦油等，煤系原料为煤焦油或煤焦油沥青。5.如权利要求2所述的一种快速评...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宗贤，林存辉，陈坤，郭爱军，刘贺，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：山东;37