采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法技术

一种采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法，涉及多元体系组分的测量方法，包括步骤：①测量拉曼光谱：分别测量待测多元体系各个组分的纯溶液、未知含量的待测多元体系的均相溶液M的拉曼光谱；②通过计算机将各拉曼光谱转换为积分光谱；其中，将待定量组分的积分光谱记为SI，其他组分积分光谱构成的矩阵记为SJ，均相溶液M的积分光谱记为SPI；③分别计算SI和SJ的向量‑空间夹角θ、SPI和SJ的向量‑空间夹角β；④通过计算β/θ得均相溶液M中待定量组分的含量。本发明专利技术可方便实现多元体系各相的直接测定，其操作简便，数据真实，可用于液‑液多元体系的相平衡研究以及萃取、精馏等系列分离单元操作的工艺条件控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多元体系组分的测量方法，特别是一种采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法。
技术介绍
在多元液相体系中，相平衡时各相中组分的含量测定，是化学化工教学和研究中常见且重要的工作，例如多元平衡相图的绘制、萃取工艺条件选择等等。目前现有方法，或采用取样后色谱分析、或采用折光率与物质组成关系、或利用体系浊度变化等进行表征，这些方法存在操作繁琐或准确度低等缺点；此外由于相平衡的敏感性，取样等接触式操作可能干扰相平衡，从而影响数据的真实性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法，以解决现有技术存在的上述操作繁琐、准确度低、影响数据真实性的不足之处。解决上述技术问题的技术方案是：一种采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法，该方法包括以下步骤：①测量拉曼光谱：分别测量待测多元体系各个组分的纯溶液、未知含量的待测多元体系的均相溶液M的拉曼光谱；②通过计算机将各拉曼光谱转换为积分光谱；其中，将待定量组分的积分光谱记为SI，其他组分积分光谱构成的矩阵记为SJ，均相溶液M的积分光谱记为SPI；③分别计算SI和SJ的向量-空间夹角θ、SPI和SJ的向量-空间夹角β；④通过计算β/θ得均相溶液M中待定量组分的含量。本专利技术的进一步技术方案是：在步骤①中，还需测量系列用于标定的已知含量的待测多元体系的均相溶液N的拉曼光谱；在步骤②中，还将用于标定的均相溶液N光谱记为SBI；在步骤③中，还分别计算SBI和SJ的向量-空间夹角α；并且在步骤③与步骤④之间，还包括有步骤③-1：标定测量结果：通过α/θ计算得均相溶液N中待测组分的含量，将该均相溶液N中待测组分的含量与已知含量比较，如果误差较大，调整光谱波长点范围，减小预测值的线性偏离程度。本专利技术的再进一步技术方案是：在步骤①中，所述的系列用于标定的已知含量的待测多元体系的均相溶液N，是在体系不分相的含量范围内，配制系列已知含量的均相溶液。本专利技术的进一步技术方案是：在步骤①中，测量拉曼光谱是采用激光拉曼探头，分别测量待测多元体系各个组分的纯溶液、未知含量的待测多元体系的均相溶液M、已知含量的待测多元体系的均相溶液N的拉曼光谱。本专利技术的再进一步技术方案是：在步骤②中，将拉曼光谱转换为积分光谱是分别将测得的拉曼光谱逐点积分，转换为积分光谱。由于采用上述结构，本专利技术之采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法与现有技术相比，具有以下有益效果：1.可以方便实现多元体系各相的直接测定由于本专利技术包括步骤①测量拉曼光谱；②通过计算机将拉曼光谱转换为积分光谱；其中，将待定量组分的积分光谱记为SI，其他组分积分光谱构成的矩阵记为SJ，未知含量的待测多元体系的均相溶液M的积分光谱记为SPI；③分别计算SI和SJ的向量-空间夹角θ、SPI和SJ的向量-空间夹角β；④通过β/θ计算得均相溶液M中待定量组分的含量。因此，本专利技术是在体系组成确定的前提下，利用拉曼光谱非接触测量的特点，通过光谱的空间-向量角，直接定量组分的含量，可以方便实现多元体系各相的直接测定。2.操作简便，可以方便准确地进行定量由于对于确定组成的多元体系，本专利技术无需建模和复杂标定，操作简便，可以方便准确地进行定量。3.可保证数据真实性由于本专利技术采用非接触测量，不会对体系产生干扰，从而保证了数据的真实性，其准确率较高，为实际化学和化工的动态体系研究提供了很大的便利。4.适用范围广本专利技术可用于液-液多元体系的相平衡研究，还可用于萃取、精馏等系列分离单元操作的工艺条件控制。下面，结合附图和实施例对本专利技术之采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法的技术特征作进一步的说明。附图说明图1：实施例一、二中组分A、B、C的拉曼光谱图；图2：实施例一、二中混合的三元体系的拉曼光谱图；图3：实施例一、二中波段为1100-1400cm-1的组分A、B、C的拉曼光谱图；图4：实施例一中组分A体积百分含量与夹角值的关系图。图5：实施例二中组分B体积百分含量与夹角值的关系图。具体实施方式一种采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法，该方法包括以下步骤：①测量拉曼光谱：在多元体系不分相的含量范围内，在容量瓶或锥形瓶中，配制未知含量的待测多元体系的均相溶液M，配制系列已知含量的待测多元体系的均相溶液N，均相溶液N用于预测结果数据标定；采用激光拉曼探头，分别测量待测多元体系各个组分的纯溶液、未知含量的待测多元体系的均相溶液M、已知含量的待测多元体系的均相溶液N的拉曼光谱；②通过计算机将各拉曼光谱转换为积分光谱；其中，将待定量组分的积分光谱记为SI，其他组分的积分光谱构成的矩阵记为SJ，均相溶液M的积分光谱记为SPI；还将用于标定的均相溶液N的积分光谱记为SBI；③分别计算SI和SJ的向量-空间夹角θ、SBI和SJ的向量-空间夹角α、SPI和SJ的向量-空间夹角β；③-1：标定测量结果：通过α/θ计算得均相溶液N中待测组分的含量，将该均相溶液N中待测组分的含量与已知含量比较，如果误差较大，调整光谱波长点范围，减小预测值的线性偏离程度；④通过β/θ计算得均相溶液M中待定量组分的含量。以下是本专利技术的具体实施例：实施例一本实施例一通过确定一种环己烷-正己烷-乙醇三元液相体系中一种组分环己烷的体积百分比的过程，对本专利技术提出的方法进行说明。一种采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法，其中，多元体系为环己烷-正己烷-乙醇的三元液相体系，待定量组分为环己烷，该方法包括以下步骤：①在容量瓶中，配制系列已知含量的环己烷-正己烷-乙醇的三元液相体系的均相溶液N：按照待定量组分A环己烷的体积百分比在0-100%范围内（8.0%、16.0%、30.0%、50.0%、70.0%、90.0%）配制6个样本的均相溶液N，其余组分B正己烷、组分C乙醇以随机配比构成；再配制未知含量的环己烷-正己烷-乙醇三元体系的均相溶液M。采用激光拉曼探头，分别测量各组分（环己烷、正己烷、乙醇）的纯溶液、已知含量的均相溶液N、未知含量的均相溶液M的拉曼光谱；图1是组分A、B、C的拉曼光谱图，从图中看出待定量组分A在光谱上与组分B、C有交叠，无法直接采用峰定量。图2是混合的环己烷-正己烷-乙醇的三元液相体系拉曼光谱，由于其余组成的配比随机，所以在图上也无法直接得到待定量组分的浓度变化情况。②为减小计算量，本专利技术选择组分响应集中的光谱波段1100-1400cm-1用于计算，如图3，通过计算机分别对组分A、B、C的纯溶液以及均相溶液N中6个样本、均相溶液M的拉曼光谱转换为积分光谱；将其中组分A的积分光谱记为SI，组分B、C的积分光谱构成的矩阵记为SJ，6个样本均相溶液N的积分光谱记为SBI、将均相溶液M的积分光谱记为SPI；③分别计算SI和SJ的向量-空间夹角θ、SBI和SJ的向量-空间夹角α、SPI和SJ的向量-空间夹角β；③-1标定测量结果：通过α/θ计算得6个样本均相溶液N中组分A的体积百分比，与已知值比较。计算得到的结果如表1和图4所示，预测结果具有良好的线性关系和准确度。④通过计算β/θ即可得环己烷-正己烷-乙醇三元液相体系中组分A环己烷的体积百分比含量。为了验证本方法，本申请的专利技术人还对实施例一作出了验证试验：配制环己烷-正己烷-乙醇三元体系均相溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：①测量拉曼光谱：分别测量待测多元体系各个组分的纯溶液、未知含量的待测多元体系的均相溶液M的拉曼光谱；②通过计算机将各拉曼光谱转换为积分光谱；其中，将待定量组分的积分光谱记为SI，其他组分积分光谱构成的矩阵记为SJ，均相溶液M的积分光谱记为SPI；③分别计算SI和SJ的向量‑空间夹角θ、 SPI和SJ的向量‑空间夹角β；④通过计算β/θ得均相溶液M中待定量组分的含量。

【技术特征摘要】
1.一种采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：①测量拉曼光谱：分别测量待测多元体系各个组分的纯溶液、未知含量的待测多元体系的均相溶液M的拉曼光谱；②通过计算机将各拉曼光谱转换为积分光谱；其中，将待定量组分的积分光谱记为SI，其他组分积分光谱构成的矩阵记为SJ，均相溶液M的积分光谱记为SPI；③分别计算SI和SJ的向量-空间夹角θ、SPI和SJ的向量-空间夹角β；④通过计算β/θ得均相溶液M中待定量组分的含量。2.根据权利要求1所述的采用拉曼光谱直接确定多元体系组分的方法，其特征在于：在步骤①中，还需测量系列用于标定的已知含量的待测多元体系的均相溶液N的拉曼光谱；在步骤②中，还将用于标定的均相溶液N光谱记为SBI；在步骤③中，还分别计算SBI和SJ的向量-空间夹角α；并且在步骤③与步骤④之间，还包括有步骤③-1：标定...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚志湘，粟晖，姚桔，
申请(专利权)人：广西科技大学，
类型：发明
国别省市：广西;45