水合锑酸钠钾法工业生产工艺制造技术

水合锑酸钠钾法工业生产工艺，包含如下步骤，配碱，锑氧粉在氢氧化钾水溶液中加双氧水氧化成锑酸钾，反应在常压下进行，温度为６０－１０５℃，除杂澄清后，锑酸钾澄清液和氢氧化钠溶液进行复分解反应转化成水合锑酸钠，滤除水合锑酸钠后的母液，加适量的三氧化二锑和双氧水或氢氧化钠后补加适量的氢氧化钾恢复浓度返回氧化工序，其优点是原材料取用范围广，产品质量好，白度＞７０，流动性好，反应温和、无废气，生产成本降低。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】水合锑酸钠钾法工业生产工艺本专利技术涉及到一种水合锑酸钠钾法工业生产工艺，属于制备金属的化合物类。水合锑酸钠，又名焦锑酸钠，主要用作阻燃剂，高档玻璃的澄清剂，搪瓷的乳白剂。水合锑酸钠的常用生产方法有碱氧化法，其原材料要求严、氯(盐)氧化法，易造成环境污染，生产成本较高，而用加压法生产，设备复杂。本专利技术的目的是提供一种可降低成本的水合锑酸钠的工业生产工艺，以降低其生产成本。本专利技术的目的是通过下述方式实现的，主要工艺过程为将含三氧化二锑不少于50％的锑氧粉或锑矿粉，在氢氧化钾溶液中在常温或低于100℃的条件下加双氧水氧化，到三氧化二锑全部氧化为锑酸钾，加硫化钠除重金属、澄清除杂后，加氢氧化钠水溶液进行复分解反应，得难溶于水的水合锑酸钠过滤、干燥后即可。本专利技术的优点在于原材料取用范围广，产品质量好：其白度≥70，流动性好，反应过程无需加热，较节约能源，无废气污染环境，全部反应过程温和；氢氧化钾溶液循环使用，生产成本得以降低。本专利技术的工艺流程见附图，下而结合附图说明本工艺的具体过程：原材料准备-->锑氧粉或锑矿粉，三氧化二锑含量不低于50％双氧水：工业级氢氧化钾：工业级氢氧化钠：工业级硫化钠或硫化铵：工业级1、配制一定浓度的氢氧化钾、氢氧化钠水溶液A：取一定量的氢氧化钾，配成浓度为14～20波美的水溶液。B：取一定量的氢氧化钠，配成浓度为10～40波美的水溶液。上述浓度为60℃温度时，以比重计测得，全文均如此。2、氧化反应在氧化反应釜中加入一定量如1000L的氢氧化钾溶液和250Kg锑氧粉，在常温或＜100℃条件下加双氧水氧化，并搅拌到三氧化二锑全部转化为锑酸钾，反应在常压下进行，反应温度控制在60～105℃之间。反应方程式如下：3、除杂氧化反应完成后，需要除铅等杂质时，加入予先配好的适量的硫化钠(或硫化铵或硫化钾、硫化氢)溶液，其浓度和数量根据原材料情况而具体确定。五分钟后将反应液放入澄清槽澄清除杂，澄清时间不少于半小时。4、复分解反应在复分解反应釜中，首先加入浓度为10-40波美的含62kg氢氧化-->钠的水溶液，然后泵入澄清的锑酸钾溶液，进行复分解反应，反应在常压下、温度为50-100℃之间进行，适当搅拌使锑酸钾转化为难溶于水的水合锑酸钠，反应方程式如下：5、分离，从反应混合物中收集生成物将复分解反应得到的悬浮液降温到50℃以下后过滤、离心甩干后，在低于120℃温度下干燥，包装成成品。6、母液处理滤除水合锑酸钠后的母液，定性检测后，加入适量的三氧化二锑，双氧水进行氧化处理多余的钠；或加入适量的氢氧化钠处理多余的锑酸钾。上述反应温度控制在50～85℃、常压下进行，过滤后，以比重计检测后补加适量的氢氧化钾，将滤液浓度恢复到14-20波美之间，再返回氧化工序循环使用。本专利技术的实施例如下；实施例1配制浓度为18波美的氢氧化钾水溶液1100L，62kg氢氧化钠配成浓度为40波美的水溶液，将氢氧化钾水溶液和250Kg含三氧化二锑92.6％的锑氧粉加入氧化反应釜中，室温为36℃，加入220L27％的双氧水在常压下进行氧化，并搅拌，反应放热升温，至90℃，三氧化二锑全部转化成锑酸钾后，双氧水全部分解，不再冒泡即反应终结。将反应液放入澄清槽中澄清半小时；在复分解反应釜中，首先加入配-->好的氢氧化钠水溶液，然后泵入锑酸钾澄清液，反应在常压下进行，温度控制在50-105℃之间至锑酸钾全部转化为难溶于水的水合锑酸钠后，从反应混合物中收集生成物，即白度≥70的水合锑酸钠约375Kg，母液处理，经检测加入10Kg三氧化二锑和22升27％的双氧水处理多余的钠，适当搅拌，反应在常压下进行，母液温度为55℃，以比重计测量后，加入25Kg氢氧化钾，使滤液保持浓度为18波美，返回氧化工序。实施例2：配制浓度为20波美的氢氧化钾水溶液1000L，60kg氢氧化钠配成浓度为10波美的水溶液，将氢氧化钾溶液，250kg含三氧化锑90％的锑矿粉加入氧化反应釜中，室温为20℃，加入双氧水，搅拌，常压下进行氧化，因反应放热而升温到80℃，反应持续进行到三氧化二锑全部转化为锑酸钾后，需要除铅时，加入100g硫化钠溶液以除去杂质铅，反应方程式是五分钟后将反应液放入澄清槽中澄清40分钟，在复分解反应釜中，先加入氢氧化钠水溶液，然后泵入锑酸钾澄清液，反应在常压下进行，温度控制在50℃～100℃之间，至锑酸钾全部转化为难溶于水的水合锑酸钠后，从反应混合物中收集生成物，即白度≥70的水合锑酸钠370Kg左右，过滤后的母液处理，经检测加入6Kg氢氧化钠以处理多余的锑酸钾，反应在常压、50-70℃间进行，适当搅拌再过滤，测比重后，加20Kg氢氧化钾，使浓度恢复到20波美后返回氧化工序。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水合锑酸钠钾法工业生产工艺，依次包含如下步骤。１、配制一定浓度的氢氧化钾、氢氧化钠水溶液；２、氧化反应：在氧化反应釜中加入一定量的，浓度为１４－２０波美的氢氧化钾水溶液，和相应数量的含三氧化二锑大于５０％的锑氧粉，在常温或低于１ ００℃条件下加双氧水氧化并搅拌，反应在常压下、温度为６０－１０５℃之间进行，到三氧化二锑全部转化为锑酸钾；３、氧化反应完成后，将反应液放入澄清槽中澄清，澄清时间为不少于半小时；４、复分解反应，在复分解反应釜中加入与三氧化二锑（或锑酸 钾）含量相当的，浓度为１０－４０波美的氢氧化钠水溶液，泵入澄清后的锑酸钾溶液进行复分解反应，反应在常压下、温度为５０－１００℃之间进行，使锑酸钾转化为难溶于水的水合锑酸钠；５、从反应混合物中收集生成物；６、母液处理，滤除水合锑酸钠后 的母液定性检测后，加适量的三氧化二锑和双氧水以处理多余的钠；或者加适量的氢氧化钠处理多余的锑酸钾；上述反应温度为５０－８５℃，常压下进行，过滤检测后补加适量的氢氧化钾，将滤液浓度恢复到１４－２０波美之间，再返回氧化工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】一种水合锑酸钠钾法工业生产工艺，依次包含如下步骤。1、配制一定浓度的氢氧化钾、氢氧化钠水溶液；2、氧化反应：在氧化反应釜中加入一定量的，浓度为14-20波美的氢氧化钾水溶液，和相应数量的含三氧化二锑大于50％的锑氧粉，在常温或低于100℃条件下加双氧水氧化并搅拌，反应在常压下、温度为60-105℃之间进行，到三氧化二锑全部转化为锑酸钾；3、氧化反应完成后，将反应液放入澄清槽中澄清，澄清时间为不少于半小时；4、复分解反应，在复分解反应釜中加入与三氧化二锑(...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹作栋，肖祥湘，陈效兰，邱景生，
申请(专利权)人：株洲市化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]