用碳酸氢铵生产高纯碳酸镍的方法技术

本发明专利技术涉及一种用碳酸氢铵生产高纯碳酸镍的方法，属于生产化工原料技术领域。其采用镍、硝酸进行反应，再加入除杂剂ＧＬ、过滤，再加入碳酸氢铵进行复分解反应，最后进行压滤漂洗、干燥粉碎，即为成品。本发明专利技术制得的碳酸镍中杂质指标能得到控制，碳酸镍的质量能明显提高，因而能完全满足电镀锌镍合金工业高要求的需要。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用碳酸氢铵生产高纯碳酸镍的方法本专利技术涉及一种用碳酸氢铵生产高纯碳酸镍的方法，属于生产化工原料
本专利技术作出以前，碳酸镍的通常制法，均以硫酸镍或氯化镍与碱性碳酸盐(如碳酸钠)复分解反应而制取，采用通常碳酸钠法制得的碳酸镍其组成配比(按重量百分数)具体方法如下：取金属镍3-3.5，加入40-50的去离子水，并与7-10的硫酸制得混合液进行反应，制得的硫酸镍溶液与2-2.5的碳酸钠与10-15的去离子水组成的混合液，进行搅拌反应1小时，反应物经压滤机压滤，并采用去离子水漂洗，再经干燥机粉碎即得碳酸镍产品。采用上述工艺配方制得的碳酸镍、硫酸根、氯化物含量均在0.03％以上，钠离子远远大于0.1％，镍含量仅只在44-46％。因此上述指标质量低，杂质含量偏高，不能完全满足电镀锌镍合金工业高要求的需要。本专利技术的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种以镍、硝酸、碳酸氢铵为主要原料复分解制得的碳酸镍，杂质指标能得到控制，并能得到高纯度的碳酸镍的用碳酸铵生产高纯度碳酸镍的方法。本专利技术的主要解决方案是这样实现的。本专利技术高纯碳酸镍其组成配比(按重量百分数)为：A：金属镍      4-6B：68％硝酸    17-26C：去离子水    40-50D：除杂剂GL    1-3E：碳酸氢铵    20-30采用上述组成配方生产工艺如下：1.在反应锅内加入金属镍，再加入上述去离子水总含量的5-10，加热，使温度在30-50℃时，逐渐加入17-26的68％硝酸，在-->90-100℃温度时继续保温反应3-5小时，测得其溶液：PH＝5-6，再加入10-15的去离子水。2.将上述溶液除杂，加热使溶液温度达到30-50℃时进行搅拌，逐渐滴加1-3的除杂剂GL，继续搅拌25-40分钟，然后逐渐使温度升至60-90℃，保温搅拌30-60分钟，冷却至温度在40-60℃时，过滤得溶液滤液。3.在得到的上述滤液中加入15-20的去离子水搅拌均匀，并将温度控制在20-30℃之后，在搅拌下逐渐加入碳酸氢铵20-25，继续搅拌复分解反应30-50分钟。4.将上述反应的混合物压滤，压滤去母液，再加温，使温度至40-60℃的去离子水进行正反漂洗。5.由上得到的滤饼经干燥机干燥、粉碎成粉末状，进风温度：300-350℃，混合室温度：200-250℃，出口温度：120-150℃。附图说明：图1为本专利技术的工艺流程图：下面本专利技术将结合附图中的实施例作进一步描述：本专利技术其组成和配比(按重量百分数)：实施例一：在反应锅内加入4的金属镍，再加入去离子水总含量中的5-10，加热，使温度至30-50℃时，再分批逐渐加入17的68％硝酸，加完后在温度控制在90-100℃条件下继续保温反应3-5小时，测得其溶液PH＝5-6，再加入10-15的去离子水。将上述溶液除杂，加热使料温达到30-50℃，在不断搅拌下逐渐滴加1的除杂剂GL，再继续搅拌25-40分钟，然后将温度升至60-90℃，保温搅拌30-60分钟，进行冷却至料温40-60℃，再过滤得硝酸镍溶液滤液。将上述滤液中加入15-20的去离子水，搅拌均匀，并将料温控制在20-30℃之间，在搅拌下逐渐加入碳酸氢铵20，加完继续搅拌复分解反应30-50分钟。将上述反应的混合物压滤，压滤时去母液，(母液回收治理)，再加温至40-60℃的去离子水，并进行正反漂洗，至漂洗中氯化物含量达0.1mg/ml-0.5mg/mL为止。由上得到的滤饼进行干燥，并进行粉碎成粉末状。控制进风温度：300-350℃，混合室温度200-250℃，出口温-->度：120-150℃，干燥粉碎时进料速度每分钟加入滤饼20-30公斤。干燥粉碎得成品高纯碳酸镍为投料总量的8-12％。上述实施过程中所采用的设备均为常规设备，采用上述方法所制造得的高纯碳酸镍达到如下技术指标：产品的化学分子式：NiCO3        分子量：118.7产品的外观：淡绿色粉末。达到技术指标：镍(Ni)  含量％≥47.5铁(Fe)  含量％≤0.001钴(Co)  含量％≤0.013锰(Mn)  含量％≤0.005铜(Cu)  含量％≤0.0015锌(Zn)  含量％≤0.01钠(Na)  含量％≤0.1铅(Pb)  含量％≤0.0002氟(F)   含量％≤0.0001硫酸盐(SO4)含量％≤0.008氯化物(Cl)含量％≤0.0025实施例二：在反应锅内加入5的金属镍，再加入5-10的去离子水，加热温度至30-50℃，再分批逐渐加入20的68％硝酸，加完后，温度控制在90-100℃条件下继续保温反应3-5小时，测得其溶液PH＝5-6，再加入10-15的去离子水。将上述溶液除杂，加热使锅内溶液温度达到30-50℃，进行搅拌，在搅拌下逐渐滴加2的除杂剂GL，再继续搅拌25-40分钟，然后将温度升至60-90℃，再进行保温搅拌30-60分钟，冷却至料温40-60℃，过滤得硝酸镍溶液滤液。将上述得到的滤液中加入15-20％的去离子水，搅拌均匀，并将料温控制在20-30℃之间，在搅拌下逐渐加入碳酸氢铵20，加完继续搅拌反应复分解30-50分钟。将上述反应的混合物进行压滤，压滤时去母液，(母液回收治理)，再加温至40-60℃的去离子水，对滤饼进行正反漂洗，至漂洗中氯化物-->含量达0.1mg/ml-0.5mg/mL为止。由上述所得到的滤饼干燥，并进行粉碎成粉末状。进风温度控制在300-350℃，混合室温度：200-250℃，出口温度：120-150℃，干燥粉碎时进料速度每分钟加入滤饼20-30公斤。干燥粉碎得成品高纯碳酸镍为投料总量的8-12％。本实施例同样达到上述技术指标。实施例三：取金属镍6,68％硝酸26，去离子水分别为总量的10-15及15-20，除杂剂：3，碳酸氢铵：30。采用上述设备、工艺、加热温度及工艺技术条件制得的高纯碳酸镍同样达到上述技术指标。本专利技术与已有技术相比具有以下优点：本专利技术的特点是采用硝酸镍与碳酸氢铵复分解反应得碳酸镍；由于硝酸根及铵离子易溶于水中，且使用的原料中极少量存在硫酸根、氯化物、金属钠离子，因而在生产过程中易对产品中的杂质指标得到控制，能得到高纯度的碳酸镍。高纯碳酸镍中硫酸根、氯化物含量分别仅只小于0.008％，0.0025％，钠离子也在0.004％左右，镍含量能达到47.5％以上。由此可见，本专利技术工业化生产的高纯碳酸镍的质量明显优于通常方法所得的碳酸镍的质量，因而能完全满足电镀锌镍合金工业高要求的需要。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用碳酸氢铵生产高纯碳酸镍的方法，其特征是利用以下工艺条件：其组成和配比按重量百分数为：金属镍： ４－６６８％硝酸： １７－２６去离子水： ４０－５０除杂剂ＧＬ： １－３碳酸氢铵： ２０－３０（１） 在反应锅内加入 金属镍，再加入去离子水５－１０，使温度在３０－５０℃时，逐渐加入１７－２６的６８％硝酸，在９０－１００℃温度时保温反应３－５小时，测得其溶液：ＰＨ＝５－６，再加入１０－１５的去离子水；（２） 将上述溶液除杂，加热使溶液温度达到３０－５０ ℃时进行搅拌，逐渐滴加１－３的除杂剂ＧＬ，继续搅拌２５－４０分钟，然后逐渐使温度升至６０－９０℃，保温搅拌３０－６０分钟，冷却至温度在４０－６０℃时，过滤得溶液滤液；（３） 在得到的上述滤液中加入１５－２０的去离子水，搅拌均匀，并将温度 控制在２０－３０℃间，在搅拌下逐渐加入碳酸氢铵２０－２５，继续搅拌复分解反应３０－５０分钟；（４） 将上述反应的混合物压滤，压滤去母液，再加温使温度至４０－６０℃的去离子水，进行正反漂洗；（５） 由上得到的滤饼经干燥机干燥，粉碎成粉 末状即成品，进风温度：３００－３５０℃，混合室温度：２００－２５０℃，出口温度：１２０－１５０℃。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用碳酸氢铵生产高纯碳酸镍的方法，其特征是利用以下工艺条件：其组成和配比按重量百分数为：金属镍：    4-668％硝酸：  17-26去离子水：  40-50除杂剂GL：  1-3碳酸氢铵：  20-30(1)在反应锅内加入金属镍，再加入去离子水5-10，使温度在30-50℃时，逐渐加入17-26的68％硝酸，在90-100℃温度时保温反应3-5小时，测得其溶液：PH＝5-6，再加入10-15的去离子水；(2)将上述溶液除杂，加热使溶液温度达到30-50℃时进行搅拌，逐渐滴加1-3的除杂剂GL，继续...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈德清，俞晓伟，崔明华，
申请(专利权)人：无锡市鑫兴化工厂，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]