合成光囟石的生产方法技术

现已开发一种用氯化镁与氯化钾反应来生产合成光囟石的方法，它包括氯化镁溶液脱硫和用蒸发将脱硫氢化镁溶液增稠，其中按照本发明专利技术，蒸发分二步进行：第一步，浓缩至镁和钙的氯化物总量至少为２０％（质量）；第二步，浓缩至镁和钙的氯化物总量为３０～３８％（质量），为实现这一反应，加至上述氯化镁的脱硫溶液中的物质是一种含钾和镁的氯化物以及至多为１．５％（质量）氯化钙的盐组份，以便得到一种悬浮液，然后将该悬浮液冷却，就可从中结晶出合成光囟石。（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及用于制备金属镁和氯的原料的生产所采用的化学工艺。更具体地说，本专利技术是关于合成光囟石的生产方法。所述光囟石为具有钾盐和岩盐（天然的氯化钠）掺杂物的氯化钾和氯化镁的双结晶水合物（KCl·MgCl2·6H2O）。生产光囟石的溶液至少含有下述盐：氯化镁、氯化钠、氯化钾、硫酸镁、硫酸钠、硫酸钾等等。上述溶液经增稠的分离过程而增获得沾污的光囟石。本专利技术最成功之处是能够用从天然矿化水中得到的氯-镁溶液以及从复合成分矿石生产无机钾肥的剩余母液中生产合成光囟石。由光囟石矿和氯-镁溶液生产光囟石的多种技术方法是已知的。但是，由于高含量的沾污物，其中包括硫酸钙和硫酸镁，不能使生产适于制备镁的光囟石成为可能。在这些方法中，氯化镁转变成光囟石的回收率很低，且取决于光囟石在结晶前和结晶后起始溶液中的氯化钾含量。生产氯化镁增稠液的技术是已知的（参见67年6月14日美国专利号3，516，785），它包括连续蒸发所谓海水型的含钾、钠、镁的硫酸盐和氯化物溶液。在一个蒸发步骤中，得到一种含光囟石的盐混合物，然后将光囟石用水或稀释液处理，以回收所需的产品-氯化镁。按上述方法生产的包括中间产品的光囟石不宜于制备属镁。还有一种生产光囟石的技术是已知的（参见1975年2月3日颁发的苏联专利技术者合格证582203号），它包括氯镁溶液在高温下与氯化钾反应，并在冷却下，从氯镁溶液中产生光囟石结晶。就含氯化钾组份而言，可使用工业氯化钾和生产镁的废电解质，该电解质含67～72%（质量）氯化钾和氯化钠，以及少量的氯化镁和氯化钙。-->在实施上述先有技术方法生产光囟石中，氯化钾的消耗量是合成光囟石所需的70～90%，因为必须从工艺过程中取出至少50%废的粉末电解质，以避免在工艺过程中有害杂质的聚集干扰光囟石的生产条件，改变其组成，并破坏其电化学性质。粉末电解质的使用，使光囟石中少量的岩盐（氯化钠）含量增加，并由于在脱水下它从光囟石中的损失，造成电化学性质变坏（例如熔融电导率及按电流产量降低）。上面指出的缺点，使光囟石的脱水和电解产生相当大的技术困难，并造成能源的高消耗率。迄今为止，尚未开发出一种能充分利用镁的生产所产生的废电解质以代替工业氯化钾来生产合成光囟石的方法。本专利技术直接涉及该问题的解决方法。在氯镁溶液反应阶段，通过改变生产合成光囟石的工艺，由于充分利用自镁电解池产生的废电解质作为含氯化钾和氯化钠组分，可提高氯化镁、氯化钾和氯化钠转变为光囟石的回收率。此目的的完成是通过采取工艺措施，使氯化镁与氯化钾反应，由氯镁溶液生产合成光囟石。其中包括含镁、钾、钠和钙的氯化物以及硫酸盐溶液的脱硫，同时通过蒸发使脱硫溶液增稠。其中，按照本专利技术，蒸发分二步进行：第一步，浓缩至镁和钙的氯化物总量至少为20%（质量）;第二步，浓缩至镁和钙的氯化物总量为30～38%（质量）;为进行反应，上述脱硫溶液中加入含钾、钠、镁的氯化物以及至多为1.5%（质量）氯化钙的盐组分，以得到一悬浮液，将其冷却，于是合成光囟石从悬浮液中结晶出来。按照本专利技术实施上述方法生产合成光囟石，使生产具有改进电化学性质的合成光囟石大大降低、甚至完全消除用于生产的工业氯化钾的消耗成为可能。按照本专利技术在实施工艺中，就盐组分而言，使用废电解质的浓缩液是可取的，它是废电解质溶解在含钠和钾的氯化物以及总量为3～12%（质-->量）镁和钙的氯化物溶液中而得到的。使用废电解质的浓缩溶液，使去除电解质中所含的上述不溶杂质、引入液态钾和钠的氯化物成为可能，这就加快了钾和镁的氯化物转变为光囟石的过程，有助于岩盐在合成光囟石中结成较大的晶体。在本专利技术的另一个实施例中，就盐组分而言，使用从上述废电解质中回收的氯化钾和氯化钠的混合物是可取的，上述的废电解质溶液是通过把废电解质溶解在含钾和钠的氯化物以及总量为3～12%（质量）镁和钾的氯化物溶液中而得到的。这一实施例使消除废电解质所含的氯化钙和不溶杂质在系统内的循环，移开作为工业产品的钾和钠的多余氯化物成为可能，该多余氯化物是在已增加了的氯化钾和氯化钠含量用于生产合成光囟石的溶液中形成的。溶解废电解质时，分离部分作为不溶的剩余物（氯化钠）是可取的，因为这使从废电解质的浓缩溶液中所获得的钾和镁的氯化物混合物成为可能，其中氯化钠的含量不超过20%（质量），这又使生产具有所需求的电化学性的合成光囟石成为可能。按照本专利技术更进一步的实施例的方法，就盐组分而言，使用碾碎的固体颗粒的废电解质，并配合使用从上述废电质生产的氯化钾是可取的。按照本专利技术该实施例的方法，由于将未加工的废电解质引至转化过程中，使废电解质转变为钾和钠的氯化物的再加工费用的降低成为可能。本专利技术的新颖特点列举在所附的权利要求中，并从下面它实现的实施例的详细描述中可充分显示本专利技术。在经浓缩的氯化镁和氯化钾的脱硫溶液的反应中，就含钾、钠和镁的氯化物组分而言，可使用含钾、钠、镁的氯化物以及至多1.5%（重量）氯化钙的盐组分。就盐组分而言，既可使用不含硫酸盐的钾和钠的氯化物混合物，又可使用镁电解池产生的废电解质混合物。-->废电解质可用作浓缩的溶液。后者是通过在含有钠和钾的氯化物以及总量为3～12%（质量）的镁和钙的氯化物溶液中溶解电解质而获得。废电解质能以碾碎的固体粒状或熔融状被送去溶解。和部分作为不溶剩余物-氯化钠的分离一起，废电解质也可溶解。按照本专利技术生产合成光囟石的另一实施方案，可使用碾碎的固体粒状废电解质，并配合使用从上述废电解质得到的氯化钾。固体，即预先经碾碎或熔化的废电解质溶解于温度为50～115℃，含总量为3～12%（质量）镁和钙的氯化物的热溶液中。镁和钙的氯化物溶液包括含有工业废水或冷凝液的经脱硫的氯镁或氯钾母液的混合物。不溶杂质如氧化镁和小片衬里等从电解质溶液中分离出来。经纯化的溶液既可以直接用于与经蒸发的氯镁溶液反应，又可以从经纯化冷却的溶液中获得结晶出的钾和钠的氯化物混合物，这一混合物然后用于与脱硫的氯镁溶液反应。用常规的方法，经蒸发使含氯化镁、氯化钙、氯化钾、氯化钠和至多0.1%（质量）的SO-24离子的脱硫氯镁溶液含氯化镁和氯化钙至少为20%（质量），分离析出的盐混合物，溶液用于生产合成光囟石。用常规技术分离合成光囟石的悬浮液;一部分光囟石母液在起始氯镁溶液的脱硫段再循环到工艺过程中，以避免过量氯化钙的聚集;一部分同样再循环到合成光囟石的生产段中，以建立此过程所要求的液相与固相之比（L∶S）。在废电解质溶解后，余下的不溶杂质可用于生产食盐。通过参改附图所述的实际应用实施例的详细描述来进一步说明本专利技术，其中图1、2和3是按照本专利技术生产合成光囟石的各种实施工艺的流称程图。按照本专利技术的第一个实施工艺是通过示于图1的工艺流程图说明的。在80～90℃温度范围内，起始氯镁溶液和氯化钙热溶液送去脱硫（1）;经蒸-->发（2）将脱硫氯镁溶液增稠。生成的石膏盐混合物和废电解质一并送去与冷凝物溶解（3）。经蒸发、脱硫的氯镁溶液至少含20%（质量）氯化镁和氯化钙、少量的氯化钾和氯化钠以及至多0.1%（质量）SO-24离子。将该溶液送去另外增稠（4），使镁和钙的氯化物总含量为30～38%（质量），然后与废电解质溶液一并送去转化（5）。由转化所得的盐悬浮液冷却至25～60℃温度范围内，并经结晶（6）得到合成光囟石。用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由氯镁溶液生产合成光囟石的方法，该方法是用氯化镁与氯化钾反应，它包括含镁、钾、钠和钙的氯化物和硫酸盐溶液的脱硫以及通过蒸发将脱硫溶液的增稠，其特征在于蒸发分二步进行：第一步，浓缩至镁和钙的氯化物总含量至少为２０％（质量）；第二步，浓缩至镁和钙的氯化物总含量等于３０～３８％（质量），为实现这一反应，在脱硫的溶液中加入一种盐组分，它含钾、钠和镁的氯化物以及至多１．５％（质量）氯化钠，以便获得一种悬浮液，冷却此生成的悬浮液，从而使合成光囟石从中结晶出来。

【技术特征摘要】
1、一种由氯镁溶液生产合成光卤石的方法，该方法是用氯化镁与氯化钾反应，它包括含镁、钾、钠和钙的氯化物和硫酸盐溶液的脱硫以及通过蒸发将脱硫溶液的增稠，其特征在于蒸发分二步进行：第一步，浓缩至镁和钙的氯化物总含量至少为20%(质量)；第二步，浓缩至镁和钙的氯化物总含量等于30～38%(质量)，为实现这一反应，在脱硫的溶液中加入一种盐组分，它含钾、钠和镁的氯化物以及至多1.5%(质量)氯化钠，以便获得一种悬浮液，冷却此生成的悬浮液，从而使合成光卤石从中结晶出来。2、根据权利要求1的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：穆施达伊布拉吉莫夫纳穆拉托瓦，夫拉迪米尔艾瓦诺维克施哥利夫，夫拉迪米尔吉奥吉维克奥查伦科，维克托尔阿莱克桑德罗维奇鲁达科夫，茨诺维瓦希利维奇纳萨维奇，尼科拉瓦西利维奇克哈伯，伊格尔德米特里维奇索科洛夫，奥西普吉奥吉维奇迪西亚尼科夫，康斯坦丁德米特里维奇穆萨夫莱夫，斯蒂普安蒂多罗维奇沃夫克，塔特亚纳伊瓦诺夫纳彻里帕诺瓦，莱奥尼德彼特罗维奇斯塔夫罗夫，维克托尔彼特罗维奇特里施英，奥莱格尼科拉维奇罗马尼科，阿莱克希瓦希利维奇瓦希科夫，维拉伊奥希福夫纳，
申请(专利权)人：全苏制盐科学研究设计院，全苏铝镁电极工业科学研究设计院，〃肯洛维尼尔〃伟大十月社会主义革命六十周年孵鸡联合生产厂，
类型：发明
国别省市：SU[苏联]