一步法生产氯化钡、硝酸钡的方法及其产品和用途技术

本发明专利技术属于氯化钡和硝酸钡的生产工艺，它采用毒重石或钡解石矿为原料，直接用盐酸或硝酸分解制得氯化钡和硝酸钡等钡盐，即用一步法生产出氯化钡或硝酸钡。它与现有技术相比，不需高温，反应可在温和条件下进行，且有工艺过程简单、能耗低、设备投资少、见效快，特别是所得产品纯度高、使用面广等优点。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种钡的化合物的生产方法，特别涉及于用一步法生产氯化钡、硝酸钡的方法及其产品。氯化钡是制造其它钡盐的原料，是精制工业盐水及锅炉用水的净化剂，毛织和皮革业印染的媒染剂，人造丝的消光剂，机械工业高温热处理时的加热介质，还可以作杀虫剂，在颜料、陶瓷、稀有金属制备中的助剂。现有生产氯化钡的方法很多，约有十多种，但在工业上常用的只有盐酸法和氯化钙法，并且在这些方法中均采用重晶石为原料，必须经高温还原，先制得硫化钡，再经各种复分解反应而得氯化钡，其工艺过程能耗高，流程长，建设投资大。本专利技术的目的是针对现有技术中的问题采用廉价的矿石作为原料，以降低产品成本。本专利技术的另一目的是简化生产工艺，采用本专利技术所提出的廉价矿石无需经高温焙烧等处理即可作为反应物而直接使用，即一步法的生产工艺。本专利技术的再一目的是反应可在温和的条件下进行，从而可采用一般设备、降低能耗，节省投资，见效快。本专利技术还有一个目的是可生产出高质量的产品，各项指标超过了现有的特级品，特别是其硫化物含量可达＜0.0003%，因而可用于硫化物含量要求特别严格的感光行业。为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术是以毒重石或钡解石矿为原料，直接采用盐酸或硝酸进行分解制得氯化钡，硝酸钡溶液，经净化、蒸发（或盐析）结晶、分离、二次净化等工序制成氯化钡（BaCl2·2H2O）、硝酸钡（Ba（NO3）2），此即为本专利技术所提出的一步法生产氯化钡、硝酸钡的新工艺方法。由于本专利技术采用了毒重石为原料，不需要高温还原，而可以直接制得氯化钡（或硝酸钡），即用一步法制成氯化钡。从而生产工艺大大简化，设备投资减少，能耗降低。因此，产品成本低，可大幅度提高经济效益。此外，产品质量也有很大提高，其硫化物和水不溶物、氯化钙等杂质含量均低于特级品的标准，尤其是硫化物的含量可低达＜0.0003%。-->本专利技术所采用的矿石原料，其品位越高越佳，一般应＞50%，盐酸可应用工业盐酸，本专利技术使用的为5-36%的盐酸。本专利技术的一步法生产工艺是在一带搅拌的反应器中进行，为了便于操作方便可加入消泡剂，但也可以不加，在消化剂存在的情况下，矿石粉与盐酸直接进行反应，消泡剂可使用一般消泡剂，添加量一般为0.00001-2%，反应结束后，经净化处理除去杂质，其溶液再经蒸发浓缩结晶、分离、二次净化、干燥后即得合格产品。其母液可循环使用，随着母液的循环次数的增加，其中部分杂质不断积累，可经二次净化，回收其中钡盐。因此，本专利技术的一步法生产过程中所得废液可达到无害排放的标准。此外，由于本专利技术所采用的原料中无含硫化合物，因此产品中硫化物含量特别低，并由于采取了特种净化方法，使其中所有杂质含量均低于特级品指标。所以本专利技术生产的产品质量高。本专利技术的一步法生产中的浓缩结晶，可采用通常的方法，即采取常压或真空条件下蒸发浓缩结晶，其中以真空蒸发为佳。本专利技术的一步法生产中的分离，可采用一般过滤或离心分离的方法，但以离心法为好。干燥可采用多种常用干燥方法。本专利技术的一步法生产中的二次净化系采用洗液多次循环使用的方法。本专利技术对一步法制钡盐系列新工艺进行了全面系统的研究试验，建立了合理的工艺流程，对工艺操作参数选择和控制、净化剂和净化工艺、设备结构和材质，均作了仔细的研究和设计，从而完成了本专利技术的全部研究工作。本专利技术采用廉价原料，用一步法生产出高质量的氯化钡、硝酸钡产品，产品以氯化钡为例的技术指标如下：外观：白色结晶状细颗粒氯化钡（BaCl2·2H2O）96-99.9%氯化钙（CaCl2）0.001-0.10%硫化物（以S计）    痕量-0.001%水不溶物    0.001-0.10%铁（Fe）    0.0001-0.001%其余为水-->此外，由于用本专利技术的方法制得的产品纯度高，因此可用本专利技术生产出的产品作为原料或中间体用比较简单的通用工艺过程来生产纯度较高的制品，如8水氢氧化钡[Ba（OH）2·8H2O]，一水氢氧化钡[Ba（OH）2·H2O]等，特别是可以生产电子级的碳酸钡等其它钡化合物。实施例1：于一带搅拌的反应器中加入8%盐酸，0.0001%的消泡剂和矿石粉，反应至终点，经净化处理，将氯化钡溶液用真空蒸发浓缩结晶，用离心分离，二次净化、干燥后即得如下产品：其产品分析结果如下：外观：白色结晶状细颗粒，氯化钡：98.75%;氯化钙：0.016%;硫化物：0.0000128%;水不溶物：0.026%;铁：0.0005%实施例2：其制备过程同例1，但采用循环母液（三次），所得样品分析结果如下：外观：白色结晶状细颗粒;氯化钡：98.6%;氯化钙：0.038%;硫化物：0.00015%;水不溶物：0.030%;铁：0.00078%;虽然本专利技术在上述说明中主要介绍了氯化钡的一步法生产工艺，但本专利技术的方法同样也适用于生产硝酸钡等钡盐系列产品。同时，本专利技术前述的实施例只是用来具体说明实施本专利技术的例子，本专利技术的要求保护范围，以权利要求书的内容为准，也包括根据本申请的权利要求所述的基本特征所作出的变更方法和工艺。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产氯化钡、硝酸钡的方法，其步骤为：１）于一带搅拌的反应器中加入盐酸或硝酸、０. ００００１－２％消泡剂和矿石粉进行直接一步反应；２）经一次净化处理，除去杂质；３）再经蒸发浓缩结晶；４）又经分离、二次净化；５）干燥后即 得成品；其中采用的矿石粉为毒重石或钡解石，一般应＞５０％，盐酸或硝酸可采用工业用５－３６％盐酸。

【技术特征摘要】
1、一种生产氯化钡、硝酸钡的方法，其步骤为：1)于一带搅拌的反应器中加入盐酸或硝酸、0.00001-2%消泡剂和矿石粉进行直接一步反应；2)经一次净化处理，除去杂质；3)再经蒸发浓缩结晶；4)又经分离、二次净化；5)干燥后即得成品；其中采用的矿石粉为毒重石或钡解石，一般应＞50%，盐酸或硝酸可采用工业用5-36%盐酸。2、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述浓缩结晶可采用一般的常压或真空条件下蒸发浓缩结晶方法。3、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述分离可采用通常的过滤或离心分离方法。4、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述二次净化方法系采用洗液...

【专利技术属性】
技术研发人员：屠德容，刘铁岩，孙金荣，邵国环，孙建文，
申请(专利权)人：化学工业部天津化工研究院，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]