萃取法制取硫酸钾工艺制造技术

本发明专利技术用氯化钾和硫酸（稀硫酸或硫酸工艺中的中间品三氧化硫）或硫酸氢钾为原料，以脂肪叔胺Ｒ′Ｒ″Ｒ′″Ｎ为萃取剂，以惰性溶剂为稀释剂，在室温下萃取制得硫酸钾产品，萃取有机相用氨反萃后可得再生的萃取剂和氯化氮；该法生产的硫酸钾产品质量高、钾的回收率高、硫酸根利用率提高、萃取剂损耗小、流程短、能耗低、产品粒度好、色泽洁白、原料成本低、经济效益显著，适于工业化大生产。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种以有机溶剂萃取法制取硫酸钾工艺。用硫酸和氯化钾为原料生产硫酸钾，长期以来一直沿用曼海姆法及其改进了的Chisso工艺;这两种生产方法的反应温度高、能耗大、生产规模小、产品质量较低。在美国、以色列等国家曾进行了用脂肪醇为萃取剂生产硫酸钾的研究，因该工艺流程长和溶剂损耗量高而未能实现工业化。我国八十年代也在萃取法制取硫酸钾工艺方面做过一些研究。其中沈阳化工综合利用研究所曾提出用缔合剂法制取硫酸钾，该法是用烷基胺与硫酸缔合反应生成烷基胺的硫酸盐，再与氯化钾溶液置换反应，生产烷基胺的盐酸盐;然后与氨反应制得副产品氯化铵;该工艺仍存在着缔合剂损失大，流程仍显长，产品纯度不高的缺点。本专利技术的目的是为了避免上述现有技术的不足之处而提供一种能耗小、产品质量高、工艺流程短、萃取剂损耗小、反应温度低的萃取法制取硫酸钾工艺。本专利技术的目的是通过如下措施来实现的：一种萃取法制取硫酸钾工艺，是将用湿法工艺（即用稀硫酸和氯化钾在60℃条件下反应）制得的硫酸氢钾加入萃取槽内，硫酸氢钾溶于萃取返回料液和水中，再加入净化的氯化钾;然后加入脂肪叔胺类萃取剂;并加入芳烃类及其衍生物作为稀释剂;常温振荡10分钟，静置分层5-10分钟，物料分为三层;上层为含有HCl的萃取有机相;中层为母液;下层为硫酸钾，将中、下层的物料放至过滤设备内过滤得硫酸钾，硫酸钾母液（返回料液）返回萃取槽内;上层的萃取相送至反萃取槽内，加入适量的水和氨水，0-30℃下振荡10分钟，静置分层即可得到再生的萃取剂和-->氯化铵。本专利技术的目的还可通过如下措施来实现：萃取法制取硫酸钾工艺，是可直接将硫酸和氯化钾用脂肪叔胺类萃取剂来萃取HCl得到硫酸钾;反萃后得到再生萃取剂和氯化铵;萃取剂脂肪叔胺类的分子通式为R′R″R′′′N（其中R′＝R″），其分子量在230～580之间，具有低介电常数、增水性强、萃取能△E＜0;稀释剂芳烃类及其衍生物还具有协萃性;另外采用硫酸氢钾和氯化钾直接萃取的萃取槽内的硫酸氢钾与氯化钾的摩尔比为1∶（1.0～1.2），在温度为0～20℃内、振荡器转速为125-150转/分、萃取时间为5-10分钟、相比为1.9～3.2的条件下，便可制得硫酸钾;在硫酸和氯化钾直接萃取的萃取槽内氯化钾与硫酸的摩尔比为1∶（2～5.0）;上述两种方法进行反萃时，萃取有机相内的盐酸与加入的摩尔比为1∶（1.0～1.2）。本专利技术相比现有技术具有如下优点：1、本专利技术的产品硫酸钾的K2SO4含量大于99%，钾的总回收率大于98%，硫酸根的利用率大于95%，硫酸钾粒度好，粒径在0.1～0.3毫米的粒度百分含量大于97%。2、本专利技术的有机萃取相的消耗量低，按每生产一吨硫酸钾产品计只需2公斤。3、本专利技术反应速度快、生产效率高、设备利用率高、流程短、能耗低。4、本专利技术原料成本低，经济效益显著。本专利技术还将结合实施例作进一步详述：实施例一：原料KHSO4（含量99%）11份、萃余液36份、水5份、氯化钾（95.54%）6.3份、萃取剂脂肪叔辛胺和稀释剂苯共61.2份;其中KHSO4与KCl的摩尔比为1∶1，将上述物料加入萃取槽内，在温度为15℃下，振荡10分钟，振荡器转速为125转/分，萃取时间6分钟，-->相比1.9的条件下，静置分层5分钟，物料分为三层;上层为含有HCl的萃取有机相;中层为母液;下层为硫酸钾，经过滤得硫酸钾14.5份，滤饼用被硫酸钾饱和的洗水洗涤，洗水和母液37.5份可返回萃取槽内，萃取有机相67.5份进入反萃槽内，加入水和氨，加入的氨与有机相内HCl的摩尔比为1.0∶1，反萃得再生的萃取剂和氯化铵;硫酸钾产品中K2SO4重量百分含量为93.53%、氯化钾0.46%、水5.87%、盐酸0.06%、有机相0.08%;在湿法工艺过程中还可得到副产品HCl。实施例二：原料KHSO410.8份、萃余液35份、H2O6份、KCl7.1份、萃取剂脂肪叔十八胺和稀释剂苯共61.9份;一起加入萃取槽内，在20℃下、振荡10分钟、转速150转/分、萃取时间10分钟、相比2.2条件下，分相过滤得硫酸钾14.8份、萃取有机物67份、萃余液36.8份;萃取有机相送去反萃，添加的氨与HCl的摩尔比为1.2∶1，萃取后得再生萃取剂和副产品NH4Cl。实施例三：原料KCl（95.54%）6.9份、硫酸（98%）4.4份、萃余液36份、水4份、萃取剂脂肪叔十二胺及稀释剂硝基苯共61份，其中KCl与H2SO4的摩尔比为1∶2;将上述物料加入萃取槽内在同例一的条件下萃取得硫酸钾7.9份、萃取有机相67.0份、萃余液为37.5份，萃取相反萃得再生的萃取剂和氯化铵;制得的硫酸钾产品中K2SO4重量百分含量为93.91%、KCl为0.2%、水5.79%、HCl为0.02%、有机萃取相0.08%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萃取法制取硫酸钾工艺，其特征是将用湿法工艺（即用稀硫酸和氯化钾在６０℃条件下反应）制得的硫酸氢钾放入萃取槽内，硫酸氢钾溶于萃取返回料液和水中，再加入净化的氯化钾；然后加入脂肪叔胺类萃取剂；并加入芳烃类及其衍生物作为稀释剂；常温振荡１０分钟，静置分层５－１０分钟，物料分为三层；上层为含有ＨＣｌ的萃取有机相；中层为母液；下层为硫酸钾，将中、下层的物料放至过滤设备内过滤得硫酸钾，硫酸钾母液（返回料液）返回萃取槽内；上层的萃取相送至反萃取槽内，加入适量的水和氨水，０－３０℃下振荡１０分钟，静置分层即可得到再生的萃取剂和氯化铵。

【技术特征摘要】
1、一种萃取法制取硫酸钾工艺，其特征是将用湿法工艺(即用稀硫酸和氯化钾在60℃条件下反应)制得的硫酸氢钾放入萃取槽内，硫酸氢钾溶于萃取返回料液和水中，再加入净化的氯化钾；然后加入脂肪叔胺类萃取剂；并加入芳烃类及其衍生物作为稀释剂；常温振荡10分钟，静置分层5-10分钟，物料分为三层；上层为含有HCl的萃取有机相；中层为母液；下层为硫酸钾，将中、下层的物料放至过滤设备内过滤得硫酸钾，硫酸钾母液(返回料液)返回萃取槽内；上层的萃取相送至反萃取槽内，加入适量的水和氨水，0-30℃下振荡10分钟，静置分层即可得到再生的萃取剂和氯化铵。2、如权利要求1所述的萃取法制取硫酸钾工艺，其特征是可直接将硫酸和氯化钾用脂肪叔胺类萃取剂来萃取HCl得到硫酸钾;反萃后得到再生萃取剂和氯化铵。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李纪泽，张志宏，李海民，徐晓东，宋海宁，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：63[中国|青海]