氨的净化与转移灌装制造技术

氨净化系统包括通过吸附从气态氨中除去烃类的烃脱除站、通过吸附从气态氨中除去水的湿气脱除站、和包括与冷凝器相连的蒸馏塔的蒸馏站，该蒸馏站方便从氨中清除杂质，并且将气态氨冷凝形成净化的液氨制品。该系统还包括接收净化氨的储存罐，与该储存罐相连的远程站，以及与该储存罐相连的蒸发器。该蒸发器配置成从储存罐接收液氨，并将其蒸发，将气态氨输送回储存罐，以方便基于在储存罐内形成的蒸气压而将氨泵送至远程站。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
技术介绍
专利
本专利技术涉及用于净化氨以获得超纯氨制品的方法和装置，所述超纯氨制品特别用于半导体制造及相关应用领域中。相关技术氨通常在电子设备，如半导体芯片、发光二极管(LED)和平板显示设备的制造中用作该特定设备形成期间沉积氮化物薄膜(如氮化钽、氮化钛、氮化镓和氮化硅)用的氮源。例如，在具有铜互连的半导体芯片的制造中，通常经金属前体(如钛、钽或硅)与氨气的反应形成金属氮化物的阻挡层，以防止铜迁移至邻近互连的区域中。当用于上述制造工艺时，氨气必须充分地极其纯净，以防止杂质形成在沉积于正制造的器件上的金属氮化物膜层内。在沉积膜中存在的即使痕量的杂质也会降低膜品质和性能。例如，用于LED器件制造的氨气中痕量(如十亿分之十(10ppb)以下)的氧会造成晶格缺陷而且对LED性能所期望的带隙性质不利。氨气中其它成分，如湿气或水、烃类和碳氧化物(如二氧化碳)的痕量杂质如果在所形成的氮化物膜中存在的话也是有害的，而且会导致最终制品的劣化。此外，某些杂质，象湿气很难从氨气中清除至低于百万分之几(ppm)级。目前，能够从氨中清除ppb级湿气的市售净化器往往极其昂贵，并且不适合约100升/分钟(lpm)以上的大规模处理流程。由于对涉及半导体、LED和平板制造工艺的高技术产品的消费需求增加，因此对于多吨量而且可以以有效和经济的方法生产的超高纯度氨的需要也在增加。氨净化系统必须能够容忍用于处理的粗制或商品级进料氨流的可变性，以及减少各种杂质，并不会生成二次杂质。所述系统应当还包括可以重复再生以有效清除低于ppm级的湿气和/或其它杂质的吸附材料。此外，包括罐或筒的转移灌装的氨处理必须小心进行，以防止金属污染净化氨的潜在性或使之充分最小。因此，需要提供能够供应超高纯度级和大量(如多吨)的氨同时既有效又经济的系统。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供超高纯度级和大型商业供应(如多吨)规模的氨。本专利技术的另一目的在于提供有效而经济的超高纯度级的氨。本专利技术的另一目的在于提供将氨输送至所需场所时使其保持超高纯度级的氨转移灌装方法和系统。上述目的可以单独地和/或组合地达到，以及并非意在将本专利技术解释为要求将两个或更多个目的组合在一起，除非所附权利要求明确要求如此。根据本专利技术的一个实施方式，氨净化系统包括通过吸附从气态氨中除去烃类的烃脱除站、通过吸附从气态氨中除去水的湿气脱除站、和包括与冷凝器相连的蒸馏塔从而方便从氨中清除杂质以及将气态氨冷凝以形成净化的液氨制品的蒸馏站。根据本专利技术的另一实施方式，在系统中净化氨的方法包括以下步骤向该系统提供粗气态氨，提供烃脱除站以通过吸附从气态氨中除去烃类，提供湿气脱除站以通过吸附从气态氨中除去水，提供包括与冷凝器相连的蒸馏塔的蒸馏站以方便从氨中清除杂质并将气态氨冷凝从而形成净化的液氨制品，以及将该粗气态氨引导通过所述烃脱除站、湿气脱除站和蒸馏站中的至少之一。优选地，多个流体流动管线将所述烃脱除站、湿气脱除站和蒸馏站相互连接，以提供在系统运行期间经过一个或多个站的多个可替换的氨流动路径。另外，在系统中提供多个氨罐，这些氨罐包括蒸发器，以将罐内的液氨蒸发，从而在罐内形成所选择的蒸气压。由于各罐与氨料流目的地之间存在的压力差，在罐中形成的蒸气压方便了将氨泵送至系统的其它部分。在本专利技术的另一实施方式中，介质输送系统包括含有液态介质的储存罐，与该储存罐相连的远程站，以及与该储存罐相连的蒸发器。该蒸发器设置成从储存罐接收液态介质，并将其蒸发，将气态介质输送回储存罐，以基于在储存罐内形成的蒸气压将该介质以气态或液态泵送至远程站。在本专利技术的另一实施方式中，输送液态介质同时保持该液态介质纯度的方法包括以下步骤提供含有液态介质的储存罐，提供与该储存罐相连的蒸发器，该蒸发器设置成从储存罐接收液态介质，并将其蒸发，将气态介质输送回储存罐以在该储存罐内形成所选择的蒸气压，以及由于在储存罐内形成的蒸气压而在储存罐与远程地点之间形成压力差，从而将液态介质泵送至与储存罐相连的远程站。在本专利技术的另一实施方式中，使含有被水饱和的硫酸钙的填充床恢复的方法包括以下步骤在多个连续增加的温度下和经过选定的时间间隔，使加热过的气体流经填充床，以从硫酸钙中除去水，同时增加硫酸钙的孔径大小和吸附能力，以及在加热步骤之后快速冷却硫酸钙以保持该硫酸钙增加的吸附容量。本专利技术的氨净化和转移灌装方法和系统能够将不同纯度级(如99.0％和更低)下提供的商品级氨进料净化至99.9995％和更高的超高纯度级。该系统还能够将超高纯度氨输送至其它工艺和/或储存场所，同时保持氨的纯度。考虑以下具体实施方式的详细说明，特别是结合附图考虑时，本专利技术上述和其它的目的、特征和优点会变得明显。附图简要说明附图说明图1是本专利技术氨净化和转移灌装系统的示例性实施方式的图。优选实施方式的描述根据本专利技术，氨净化和输送/转移灌装系统从供应源(如供应罐)接收粗氨，并且包括若干不同的净化单元，其不受限制地包括用于从氨中除去烃类的吸附单元、用于从氨中除去水或湿气的化学吸收和吸附单元以及从氨中除去轻质气体杂质的一个或多个蒸馏单元。所述净化单元可以在系统中以任何合适方式布置，将两个或更多个相同类型的单元串联和/或并联排列，从而方便多种流速下的氨处理，以及当一个或多个净化单元停用或离线(例如为了单元再生)时保持系统运行。该系统能够将宽范围纯度级(如99.0％和更低)下提供的粗氨净化至99.9995％和更高的超高纯度级，以使得经净化的氨制品适合用于半导体、LED、平板和/或其它电子制造工艺中。所述系统还采用转移灌装装置，该装置方便了将净化后的氨输送至系统内的各处以及远离该系统的场所，同时使氨保持在其超高净化状态。特别地，该系统包括与外部蒸发器相连的储存罐，其中该蒸发器在罐与相应的流动管线内形成合适的压差，以方便氨在系统运行期间的泵送和转移。所述转移灌装系统设计消除了对可以将杂质引入氨制品中的机械泵(如旋转泵)和/或周昂贵的惰性气体(如氦或氩)泵送的需要。特别地，该转移灌装系统确保了在超高净化的氨制品的输送期间的氨制品的纯度(即通过防止二次污染引入氨制品中或使之基本上最小)，同时使系统运行成本最低。本专利技术的系统和相应工艺设计灵活，并且根据若干因素，例如所需的氨工艺流速、纯度级和/或粗氨供料中存在的不同杂质的量等等，能够以间歇、半连续和/或连续方式运行。所述系统和相应工艺还设计成将向空气和周围环境的废料排放进行优化并使其最小。湿气吸附单元包括如下所述的改进设计和再生工艺，当将其适当地恢复(recondition)后，方便了这些单元内的吸附材料的多次再生循环和重复使用，并且不会降低该单元的吸附能力。根据本专利技术的示例性氨净化和转移灌装系统描绘于图1中。具体地，系统2包括粗氨供应源、由供应管线互连的一系列净化单元或净化站(以方便待处理的氨料流在该系统内的若干不同流体流动路径)、以及设置在所述供应源和净化单元下游的包括储存筒和成品罐的净化氨储存和转移灌装系统。粗氨罐4向系统提供氨，并通过引入管线3接收来自供应源(未示出)的粗液氨，其中引入管线3包括阀V5，以选择性地控制液氨流至罐中。液氨可以由任何合适的来源提供，其不受限制地包括与系统2相连的氨生产设施或其它供应源(如运输罐车等)。提供至罐4的粗氨可以是任何纯度级(如9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨净化系统，包括：烃脱除站，其通过吸附从气态氨中除去烃类；湿气脱除站，其通过吸附从气态氨中除去水；和蒸馏站，其包括与冷凝器相连的蒸馏塔，以方便从氨中除去杂质和气态氨冷凝而形成经净化的液氨制品。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：周德荣，JP博尔齐奥，许敏第，HC王，T翁，
申请(专利权)人：乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]