一种利用稀土萃余液浸出钕铁硼废料中稀土元素的方法技术

本发明专利技术涉及稀土回收提取技术领域，提供一种利用稀土萃余液浸出钕铁硼废料中稀土元素的方法，利用萃余液作钕铁硼废料浸出母液，浸出钕铁硼废料中稀土元素。往反应锅中加入氧化剂进行溶解，用NaOH液体调整pH值，澄清后完成钕铁硼废料当中的稀土元素浸出，泵入压滤机进行渣液分离，得到稀土萃取料液，进入萃取工序分离稀土产品。本发明专利技术一是可节约盐酸用量，降低生产成本；二是可减少稀土废水排放，保护环境和水资源循环利用；三是萃余液当中夹带的稀土可充分回收利用，减少稀土资源浪费；四是利用萃余液在溶解钕铁硼废料过程中更加彻底，更加高效，与国内其它工艺技术相比较，稀土浸出率可高出2‑3％，浸出效率提离20‑25％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及稀土回收提取
，尤其涉及一种钕铁硼废料中提取稀土元素的方法。
技术介绍
钕铁硼永磁材料具有磁性高、应用广、发展快等特点。钕铁硼磁体具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积等特性，因而广泛应用于电子、通信、医疗设备、航天航空、汽车工业及工业自动化等领域。近年来，我国烧结钕铁硼产量以年平均15％左右的速度快速增长，占全球总产量的50％左右。稀土属于国家战略资源。近年来，国家对稀土资源的开采实行指令性计划，进行保护性开发，而全球钕铁硼的增长仍将保持在30％左右。镨、钕、镝、铽等氧化物元素供不应求。利用钕铁硼废料回收稀土氧化物元素，相比于从矿石生产稀土产品，优越性明显，工序缩短、成本降低、“三废”减少，并有效地保护了国家的稀土资源。由于永磁材料的生产加工过程当中有加工工艺的要求，会产生大量的边角料或边磨废料。而且这些器件产品报废之后，其中的高价值元素仍然存在于这些报废品当中。每年可以回收利用但没有回收利用的再生资源价值达350亿美元至400亿美元。这组数字显示出我国再生资源发展还存在着巨大的市场空间，发展前景非常广阔。因此，从这些废品中提取﹙分离﹚高价值元素，不仅具有现实的经济意义，更具有重要的资源战略意义。且我国已经把这项工作纳入到了可持续发展战略之中。钕铁硼永磁体是当今磁性能最强、性价比最优的永磁材料，俗称为“永磁王”，自1983年问世以来，其产业得到迅猛发展。我国具有稀土资源及劳动力的优势，使得全球的钕铁硼永磁材料产业中心往我国转移，同样，我国稀土永磁材料的产业中心也由浙江、山西、北京、天津往稀土资源地——内蒙、江西等地发展。稀土永磁材料在生产过程中就会产生20～30％的废料，此外，每年约产生10％以上的报废稀土永磁体(俗称为磁钢)。2013年中国钕铁硼产量已逾12万吨，产生钕铁硼二次资源3万余吨，具有巨大的开发利用价值。同时，稀土废固资源对环境产生的巨大压力，引起国家的高度重视，相继出台了《大宗工业固体废物综合利用“十二五”规划》、《国务院关于促进稀土行业持续健康发展的若干意见》等政策和行政法规，坚决淘汰落后产能，严格排放标准，鼓励对稀土等稀贵废固资源进行回收利用。重视稀土金属回收利用技术的研发，尽快建立相应循环经济体系，实现低能耗、低污染的节约型经济增长模式具有十分重要的意义。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术公开一种利用稀土萃余液浸出钕铁硼废料中稀土元素的方法，充分利用资源，回收率更高。本专利技术的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：a.收集稀土萃取过程中产生的萃余液，通过萃余液预处理，将萃余液当中的有机相和非稀土杂质去除，再通过管道输入存储桶作为母液暂存；b.利用萃余液作钕铁硼废料浸出母液，开启螺旋搅拌装置，投入氧化焙烧好的钕铁硼废料，匀速搅拌30分钟，将料液温度控制在50～60℃，再缓慢加入萃余液调整pH值，持续加热料液温度，当温度达到90～95℃时，控制反应过程中pH值≥3.0，反应结束后控制终了pH值2.0～2.5，温度80～90℃，稳定1.5小时；c.往反应锅中加入氧化剂进行溶解，用NaOH液体回调pH值3.0～3.5，稳定控制温度90～95℃30分钟，澄清60分钟后完成钕铁硼废料当中的稀土元素浸出，泵入压滤机进行渣液分离，得到稀土萃取料液，进入萃取工序分离稀土产品。进一步，b步骤中钕铁硼800～950℃环境下氧化焙烧1小时以上，以降低c步骤中铁离子的溶出率，提高铁离子的氧化速度。进一步，c步骤中氧化剂可为高锰酸钾、氯酸钠、氯酸钾、双氧水等氧化物。进一步，b步骤中螺旋搅拌装置具有粉碎效果，或投入的钕铁硼废料已经被粉碎研研磨，以提高稀土加收率。本专利技术的有益效果是：首次提出利用稀土萃余液作为钕铁硼溶解母液，一是可节约盐酸用量，降低生产成本；二是可减少稀土废水排放，保护环境和水资源循环利用；三是萃余液当中夹带的稀土可充分回收利用，减少稀土资源浪费；四是利用萃余液在溶解钕铁硼废料过程中更加彻底，更加高效，与国内其它工艺技术相比较，稀土浸出率可高出2-3％，浸出效率提离20-25％。具体实施方式下面通过实施例，对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。实施例1：a.收集稀土萃取过程中产生的萃余液，通过萃余液预处理，将萃余液当中的有机相和非稀土杂质去除，再通过管道输入存储桶作为母液暂存；b.利用萃余液作钕铁硼废料浸出母液，开启螺旋搅拌装置，投入氧化焙烧好的钕铁硼废料，匀速搅拌30分钟左右，将料液温度控制在50℃，再缓慢加入萃余液调整pH值，持续加热料液温度，当温度达到90℃时，控制反应过程中pH值为3.0～3.5，反应结束后控制终了pH值2.05，温度80℃，稳定1.5小时；c.往反应锅中加入氧化剂进行溶解，用NaOH液体回调pH值3.0，稳定控制温度90℃30分钟，澄清60分钟后完成钕铁硼废料当中的稀土元素浸出，泵入压滤机进行渣液分离，得到稀土萃取料液，进入萃取工序分离稀土产品。b步骤中钕铁硼800～950℃环境下氧化焙烧1小时以上，以降低c步骤中铁离子的溶出率，提高铁离子的氧化速度。c步骤中氧化剂可为高锰酸钾、氯酸钠、氯酸钾、双氧水等氧化物。b步骤中螺旋搅拌装置具有粉碎效果，或投入的钕铁硼废料已经被粉碎研研磨，以提高稀土加收率。实施例2：a.收集稀土萃取过程中产生的萃余液，通过萃余液预处理，将萃余液当中的有机相和非稀土杂质去除，再通过管道输入存储桶作为母液暂存；b.利用萃余液作钕铁硼废料浸出母液，开启螺旋搅拌装置，投入氧化焙烧好的钕铁硼废料，匀速搅拌30分钟，将料液温度控制在60℃，再缓慢加入萃余液调整pH值，持续加热料液温度，当温度达到95℃时，控制反应过程中pH值为3.5，反应结束后控制终了pH值2.5，温度90℃，稳定1.5小时；c.往反应锅中加入氧化剂进行溶解，用NaOH液体回调pH值3.5，稳定控制温度90～95℃30分钟，澄清60分钟后完成钕铁硼废料当中的稀土元素浸出，泵入压滤机进行渣液分离，得到稀土萃取料液，进入萃取工序分离稀土产品。b步骤中钕铁硼950℃环境下氧化焙烧1.5小时，以降低c步骤中铁离子的溶出率，提高铁离子的氧化速度。c步骤中氧化剂可为高锰酸钾、氯酸钠、氯酸钾、双氧水等氧化物。b步骤中投入的钕铁硼废料已经被粉碎研研磨，以提高稀土加收率。本实施例只是本专利技术示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本专利技术公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本专利技术上述具体实施方式所描述的结构，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性的意义，凡是依本专利技术所作的等效变化与修改，都在本专利技术权利要求书的范围保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用稀土萃余液浸出钕铁硼废料中稀土元素的方法，其特征在于：a.收集稀土萃取过程中产生的萃余液，通过萃余液预处理，将萃余液当中的有机相和非稀土杂质去除，再通过管道输入存储桶作为母液暂存；b.利用萃余液作钕铁硼废料浸出母液，开启螺旋搅拌装置，投入氧化焙烧好的钕铁硼废料，匀速搅拌30分钟，将料液温度控制在50～60℃，再缓慢加入萃余液调整pH值，持续加热料液温度，当温度达到90～95℃时，控制反应过程中pH值≥3.0，反应结束后控制终了pH值2.0～2.5，温度80～90℃，稳定1.5小时；c.往反应锅中加入氧化剂进行溶解，用NaOH液体回调pH值3.0～3.5，稳定控制温度90～95℃30分钟，澄清60分钟后完成钕铁硼废料当中的稀土元素浸出，泵入压滤机进行渣液分离，得到稀土萃取料液，进入萃取工序分离稀土产品。

【技术特征摘要】
1.一种利用稀土萃余液浸出钕铁硼废料中稀土元素的方法，其特征在于：a.收集稀土萃取过程中产生的萃余液，通过萃余液预处理，将萃余液当中的有机相和非稀土杂质去除，再通过管道输入存储桶作为母液暂存；b.利用萃余液作钕铁硼废料浸出母液，开启螺旋搅拌装置，投入氧化焙烧好的钕铁硼废料，匀速搅拌30分钟，将料液温度控制在50～60℃，再缓慢加入萃余液调整pH值，持续加热料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘勇，张华，张相良，谢志忠，
申请(专利权)人：信丰县包钢新利稀土有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江西;36