一种球状活性炭的制备方法技术

本发明专利技术提供一种制备球状活性炭的方法，该方法是以将１００份高软化点沥青与１０－５０份添加剂在１００－３００℃下混合均匀，制成共熔体，取相应粒度的共熔体通过乳化法，制成含添加剂的沥青球，然后再经过添加剂的脱除、不熔化处理，再在低速流化床进行炭化和活化（同步完成）处理。本方法具有可以直接控制沥青基球状活性炭的粒度大小的特点，因此可根据使用要求制备窄球径分布的沥青基球状活性炭。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种球状活性炭的制备方法本专利技术属于活性炭的制备。球状活性炭，特别是沥青基球状活性炭，由于具有良好的球形度、高的吸附容量、均匀的装填密度、高的机械强度等一系列优异性能，克服了目前所使用的普通粒状活性炭机械强度低、装填不均匀、吸附性能不佳等缺陷，因而受到人们的关注，可望在医学医药、军事、高级环保、催化、化工分离获得广泛应用，随着科技的发展，球状活性炭制备方法和工艺不断改进，新用途也不断被开发。GB 1468982提供一种球状活性炭的制备方法，该方法是将沥青与添加剂(萘)一起置于带有搅拌装置的高压釜中，在一定压力和温度下使其完全混合均匀，然后加入半皂化的聚乙酸乙烯酯悬浮液得到混合物。在一定压力、温度和搅拌速度下，使该混合物分散成小液滴悬浮在水中。分散结束后，将混合物冷却、分离后制得沥青球，再用溶剂将添加剂除去制成多孔沥青球。最后在转炉中进行多孔沥青球的空气氧化不熔化、炭化、活化制得球状活性炭。US 3917806中的球状活性炭的制备方法是将沥青与添加剂(萘)一起置于带有搅拌装置的高压釜中，在一定压力和温度下使其完全混合均匀，然后向混合物中加入聚乙烯醇水溶液，在一定温度和搅拌速度下，使混合物分散于液体中。混合物冷却、分离后制得沥青球，再用溶剂将添加剂除去制成多孔沥青球。最后在沸腾床中进行多孔沥青球的空气氧化不熔化、炭化、活化制得球状活性炭。上述两种方法通过分散法制备沥青球，不能控制球状活性炭的粒度，因此无法制得窄球径分布的球状活性炭。本专利技术的目的是提供一种以煤沥青为原料，并能根据实际所要求的粒度大小制备沥青基球状活性炭的方法。本专利技术球状活性炭的制备方法按如下步骤进行：1.将高软化点沥青和添加剂以100∶10-50的比例在100-300℃下混合均匀，制成共熔体，经破碎、筛分后备用，2.取筛分后相应粒度的共熔体置于反应釜中，加入乳化液，在温度为130～150℃，压力0.4-0.8MPa下，通过乳化法制得含添加剂的沥青球，再用溶剂抽提法脱除添加剂制得多孔沥青球，然后经不熔化、炭活化(炭化和活化同步完成)处理后，得到产品。-->适合本专利技术的原料可以是煤沥青，也可以是石油渣油等各类沥青。沥青可采用常用的热处理方法得到软化点在200-300℃的高软化点沥青。本专利技术中所使用的添加剂可以选择苯、甲苯、萘、四氢萘、蒽等芳香化合物中的一种或几种。本专利技术所用乳化液是由表面活性剂和分散介质组成的。表面活性剂可以是半皂化的聚乙酸乙烯酯、甲基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇、淀粉等，分散介质可以是硅油、丙三醇、烃类高沸点化合物、水等。本方法所用的溶剂抽提法、乳化法、不熔化法、炭活化法均为现有化学领域中常用的技术。炭化和活化是在低速流化床中进行的。本专利技术的方法与已有技术相比具有如下优点：(1)以煤沥青为原料制备沥青基球状活性炭，扩大了原料来源。(2)采用乳化法，通过控制共熔体破碎颗粒的大小来控制沥青球的大小，进而达到控制沥青基球状活性炭的粒度大小。(3)在低速流化床中进行不熔化沥青球的炭化和活化，制得高机械强度的球状活性炭。下面所提供的实例将对本专利技术进行详细说明。实施例1以煤沥青(软化点70℃)为原料，在300℃下，通过空气氧化2小时，制得高软化点沥青(软化点247℃)。取高软化点沥青(软化点为247℃)130克，加入萘70克，在温度为150℃、压力为0.6MPa下调制沥青共熔体，经冷却、破碎、筛分后备用。实施例2取实施例1粒度为0.15-0.35mm的共熔体，在温度132℃、压力0.6MPa下，采用乳化法成球。乳化液的浓度为4％，(表面活性剂聚乙烯醇与分散介质水的重量比为4∶96)。沥青球进行溶剂浸渍制成多孔沥青球，再经300℃不熔化处理，于900℃在低速流化床中进行不熔化沥青球的炭化，并在此温度下用水蒸气活化3小时，制得0.15-0.35mm的煤沥青基球状活性炭，其比表面积SBET＝1016m2/g，球形度0.95，强度95wt％。比表面积和孔容由ASAP吸附仪根据活性炭在低温下(77K)对氮的吸附等温线测得，球形度为球状活性炭的短半轴与长半轴之比，强度是按照中国国标GB7702.3-87测得。-->实施例3取实施例1粒度为0.35-0.45mm的共熔体，在温度132℃、压力0.6MPa下，采用浓度为4％的乳化液(浮化液同实施例2)，通过乳化法制得0.35-0.45mm的沥青球，沥青球进行溶剂浸渍制成多孔沥青球，再经300℃不熔化处理，于900℃在低速流化床中进行不熔化沥青球的炭化，并在此温度下用水蒸气活化2小时，制得0.15-0.45的煤沥青基球状活性炭，其比表面积SBET＝1300m2/g，总孔容为0.64ml/g，球形度0.95，强度94wt％。实施例4取实施例1粒度为0.6-1.0mm的共熔体，在温度132℃、压力0.6MPa下，采用浓度为4％的乳化液，通过乳化法制得0.60-1.0mm的沥青球，沥青球进行溶剂浸渍制成多孔沥青球，再经300℃不熔化处理，于900℃在低速流化床中进行不熔化沥青球的炭化，并在此温度下用水蒸气活化2小时，制得0.45-0.85mm的煤沥青基球状活性炭，其比表面积SBET＝1170m2/g，总孔容为0.48ml/g，球形度0.95，强度95wt％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备球状活性炭的方法，其特征是按如下步骤进行：（１）将高软化点沥青和添加剂以１００∶１０－５０的比例在１００－３００℃下混合均匀，制成共熔体，经破碎、筛分后备用，（２）取筛分后相应粒度的共熔体置于反应釜中，加入乳化液，在温度为１ ３０－１５０℃，压力０．４－０．８ＭＰａ下，通过乳化法制得含添加剂的沥青球，再用溶剂抽提法脱除添加剂制得多孔沥青球，然后经不熔化、炭活化（炭化和活化同步完成）处理后，得产品。

【技术特征摘要】
1.一种制备球状活性炭的方法，其特征是按如下步骤进行：(1)将高软化点沥青和添加剂以100∶10-50的比例在100-300℃下混合均匀，制成共熔体，经破碎、筛分后备用，(2)取筛分后相应粒度的共熔体置于反应釜中，加入乳化液，在温度为130-150℃，压力0.4-0.8MPa下，通过乳化法制得含添加剂的沥青球，再用溶剂抽提法脱除添加剂制得多孔沥青球，然后经不熔化、炭活化(炭化和活化同步完成)处理后，得产品。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述高软化点沥青的软化点最好为200-300℃。3.如权利要求1所述的方法，特征是所述添加剂可以选择萘苯、甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔文明，郑斌，王克温，乔永芳，凌立成，周承泽，刘朗，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，上海太平洋化工集团公司焦化总厂，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]