一种耐溶剂纳滤膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐溶剂纳滤膜的制备方法，该方法包括：配制硅氧烷铸膜液、基膜的保孔预处理、耐溶剂纳滤膜的制备。通过本方法制备出的耐溶剂纳滤膜，具有分离性能好、强度高等优点，尤其是在制备过程中加入了基膜的保孔预处理，使得制备出的耐溶剂纳滤膜有效的避免了孔渗现象，大幅度的提升了耐溶剂纳滤膜性能的稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机溶剂纳滤
，具体涉及一种耐溶剂纳滤膜的制备方法。
技术介绍
高分子纳滤膜是介于反渗透膜和超滤膜之间的一种压力驱动的新型分离膜，已在各工业领域和科学研究中得到广泛应用，目前主要是集中在水溶液体系，而实际工业流程涉及的很大部分是有机溶剂体系。纳滤过程的诸多优点，如分离过程无相转换、无需添加剂、温度影响小等，使其在石油化工、医药和食品等领域的非水溶液体系中具有极大的潜在应用价值，而传统的纳滤膜难以拓宽到非水溶液体系中使用，因此进一步研究和发展耐溶剂纳滤膜对于拓宽其过程应用具有极其重要的作用和意义。目前，耐溶剂纳滤膜多采用涂覆法制备得到。涂覆法是将铸膜液附着于多孔基膜上，通过热处理等使之完全交联而得到。由于毛细管力的作用，在浸涂过程中，在多孔支撑体内会发生孔渗现象。尽管涂层只有数微米厚，但由于铸膜液已渗入孔内，使得支撑层的传质阻力增大，特别是对于玻璃态聚合物。因此，减少或避免孔渗对于耐溶剂纳滤膜性能的稳定和提升具有重要的意义和价值。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种耐溶剂纳滤膜的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种耐溶剂纳滤膜的制备方法，该方法包括以下步骤：a、配制硅氧烷铸膜液：将硅氧烷溶于有机溶剂中，磁力搅拌30min，加入交联剂和催化剂充分搅拌均匀，过滤脱泡后得到硅氧烷铸膜液；b、基膜的保孔预处理：将基膜放入15％的保孔液中浸泡30min，并将其在温度为50-60℃的烘箱中热处理10min，将基膜从烘箱中取出后冷却至室温后待用；c、耐溶剂纳滤膜的制备：将步骤a中制得的硅氧烷铸膜液涂覆于步骤b中预处理后的基膜上，室温下空气停留10-60min，待溶剂蒸发并初步交联后，在烘箱中90-100℃热处理100min，制得耐溶剂纳滤膜。所述步骤a中的硅氧烷为107硅橡胶或聚二甲基硅氧烷中的一种。所述步骤a中硅氧烷质量浓度为20-25％。所述步骤a中的有机溶剂为甲苯、正己烷、环己烷、正庚烷或辛烷中的一种或几种。所述步骤a中的交联剂为正硅酸乙酯、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种。所述步骤a中的催化剂为二月硅酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡或二醋酸二丁基锡中的一种或几种。所述步骤a中的硅氧烷、交联剂和催化剂的质量比为10：1：0.5、10：2：0.5、10：1：1、10：2：1、10：2：2中的一种。所述步骤b中的保孔液为甘油、异丙醇、正丁醇、去离子水中的一种或几种。所述步骤b的基膜为聚砜多孔膜、聚醚砜多孔膜、聚偏氟乙烯多孔膜或聚丙烯腈多孔膜中的一种。本专利技术的有益效果在于：通过本方法制备出的耐溶剂纳滤膜，具有分离性能好、强度高等优点，尤其是在制备过程中加入了基膜的保孔预处理，使得制备出的耐溶剂纳滤膜有效的避免了孔渗现象，大幅度的提升了耐溶剂纳滤膜性能的稳定性。附图说明图1是本专利技术耐溶剂纳滤膜的表面形貌图；图2是本专利技术耐溶剂纳滤膜的断面形貌图。具体实施方式以下结合附图及实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。实施例1a、配制硅氧烷铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，磁力搅拌30min，加入正硅酸乙酯和二月硅酸二丁基锡充分搅拌均匀，过滤脱泡后得到硅氧烷铸膜液，其中聚二甲基硅氧烷的质量浓度为25％，聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯、二月硅酸二丁基锡的质量比为10：1：0.5；b、基膜的保孔预处理：将聚砜基膜放入15％的保孔液中浸泡30min，并将其在温度为60℃的烘箱中热处理10min，将基膜从烘箱中取出后冷却至室温后待用；c、耐溶剂纳滤膜的制备：将步骤a制得的硅氧烷铸膜液涂覆于步骤b中预处理后的聚砜多孔基膜上，室温下空气停留30min，待溶剂蒸发并初步交联后，在烘箱中100℃热处理100min，制得耐溶剂纳滤膜。如图1和图2所示，分别为所制得的耐溶剂纳滤膜的表面形貌和断面形貌的扫描电镜图片。由图1可以看出耐溶剂纳滤膜的表面是均匀致密没有缺陷，由图2可以看出所制得的耐溶剂纳滤膜的交联层均匀涂覆在聚砜基膜上，交联层并没有渗透入聚砜多孔膜中。对本实施例制得的耐溶剂纳滤膜进行有机溶剂溶液分离性能测试：将甲基橙/异丙醇原液在进料温度为25℃，进料压力为3MPa下流经耐溶剂纳滤膜表面，在压力的作用下，异丙醇和少量甲基橙克服渗透压透过纳滤膜表面，得到含极少量甲基橙的渗透液，经检测渗透通量为0.867L/m2h，对甲基橙的截留率为95.7％。实施例2a、配制硅氧烷铸膜液：将107硅橡胶溶于正己烷中，磁力搅拌30min，加入正硅酸乙酯和二月硅酸二丁基锡充分搅拌均匀，过滤脱泡后得到硅氧烷铸膜液，其中107硅橡胶的质量浓度为20％，107硅橡胶、正硅酸乙酯、二月硅酸二丁基锡的质量比为10：1：0.5；b、基膜的保孔预处理：将聚砜基膜放入15％的保孔液中浸泡30min，并将其在温度为50℃的烘箱中热处理10min，将基膜从烘箱中取出后冷却至室温后待用；c、耐溶剂纳滤膜的制备：将步骤a制得的硅氧烷铸膜液涂覆于步骤b中预处理后的聚醚砜多孔基膜上，室温下空气停留30min，待溶剂蒸发并初步交联后，在烘箱中90℃热处理100min，制得耐溶剂纳滤膜。对本实施例制得的耐溶剂纳滤膜进行有机溶剂溶液分离性能测试：将甲基橙/异丙醇原液在进料温度为25℃，进料压力为3MPa下流经耐溶剂纳滤膜表面，在压力的作用下，异丙醇和少量甲基橙克服渗透压透过纳滤膜表面，得到含极少量甲基橙的渗透液，经检测渗透通量为1.308L/m2h，对甲基橙的截留率为93％。实施例3a、配制硅氧烷铸膜液：将107硅橡胶溶于正己烷中，磁力搅拌30min，加入正硅酸乙酯和二月硅酸二丁基锡充分搅拌均匀，过滤脱泡后得到硅氧烷铸膜液，其中107硅橡胶的质量浓度为20％，107硅橡胶、正硅酸乙酯、二月硅酸二丁基锡的质量比为0：2：0.5；b、基膜的保孔预处理：将聚砜基膜放入15％的保孔液中浸泡30min，并将其在温度为50℃的烘箱中热处理10min，将基膜从烘箱中取出后冷却至室温后待用；c、耐溶剂纳滤膜的制备：将步骤a制得的硅氧烷铸膜液涂覆于步骤b中预处理后的聚砜多孔基膜上，室温下空气停留30min，待溶剂蒸发并初步交联后，在烘箱中90℃热处理100min，制得耐溶剂纳滤膜。对本实施例制得的耐溶剂纳滤膜进行有机溶剂溶液分离性能测试：将甲基橙/异丙醇原液在进料温度为25℃，进料压力为3MPa下流经耐溶剂纳滤膜表面，在压力的作用下，异丙醇和少量甲基橙克服渗透压透过纳滤膜表面，得到含极少量甲基橙的渗透液，经检测渗透通量为0.987L/m2h，对甲基橙的截留率为94％。实施例4a、配制硅氧烷铸膜液：将107硅橡胶溶于正己烷中，磁力搅拌30min，加入苯基三甲氧基硅烷和二月硅酸二丁基锡充分搅拌均匀，过滤脱泡后得到硅氧烷铸膜液，其中107硅橡胶的质量浓度为20％，107硅橡胶、苯基三甲氧基硅烷、二月硅酸二丁基锡的质量比为10：2：0.5；b、基膜的保孔预处理：将聚砜基膜放入15％的保孔液中浸泡30min，并将其在温度为50℃的烘箱中热处理10min，将基膜从烘箱中取出后冷却至室温后待用；c、耐溶剂纳滤膜的制备：将步骤a制得的硅氧烷铸膜液涂覆于步骤b中预处理后的聚砜多本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：a、配制硅氧烷铸膜液：将硅氧烷溶于有机溶剂中，磁力搅拌30min，加入交联剂和催化剂充分搅拌均匀，过滤脱泡后得到硅氧烷铸膜液；b、基膜的保孔预处理：将基膜放入15％的保孔液中浸泡30min，并将其在温度为50‑60℃的烘箱中热处理10min，将基膜从烘箱中取出后冷却至室温后待用；c、耐溶剂纳滤膜的制备：将步骤a中制得的硅氧烷铸膜液涂覆于步骤b中预处理后的基膜上，室温下空气停留10‑60min，待溶剂蒸发并初步交联后，在烘箱中90‑100℃热处理100min，制得耐溶剂纳滤膜。

【技术特征摘要】
1.一种耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：a、配制硅氧烷铸膜液：将硅氧烷溶于有机溶剂中，磁力搅拌30min，加入交联剂和催化剂充分搅拌均匀，过滤脱泡后得到硅氧烷铸膜液；b、基膜的保孔预处理：将基膜放入15％的保孔液中浸泡30min，并将其在温度为50-60℃的烘箱中热处理10min，将基膜从烘箱中取出后冷却至室温后待用；c、耐溶剂纳滤膜的制备：将步骤a中制得的硅氧烷铸膜液涂覆于步骤b中预处理后的基膜上，室温下空气停留10-60min，待溶剂蒸发并初步交联后，在烘箱中90-100℃热处理100min，制得耐溶剂纳滤膜。2.根据权利要求1所述的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的硅氧烷为107硅橡胶或聚二甲基硅氧烷中的一种。3.根据权利要求1所述的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中硅氧烷质量浓度为20-25％。4.根据权利要求1所述的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的有机溶剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡利杰，梁松苗，金焱，吴宗策，蔡志奇，黄纪湘，
申请(专利权)人：贵阳时代沃顿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52