多晶硅的制备制造技术

将多晶硅沉积到管状体或其它中空体上。所述中空体代替常规西门子型反应器的细长棒，并且可通过简单的电阻元件被内部加热。选择中空体的直径，以提供比硅细长棒大得多的表面积。选择中空体材料，使得在冷却后，由于收缩率不同，沉积的多晶硅易于与中空体分离并落入收集器中。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】多晶硅的制备
技术介绍
多晶硅是光伏产业的关键原料。目前，整个光伏产业的瓶颈因素 是，为该新兴的、快速发展的产业提供足够的多晶硅来满足需求。到目前为止，太阳能级的硅主要从半导体工厂的余料获得。然而， 半导体级硅的少数制造商使用常规方法商业化制备太阳能级材料。一 种常规方法将冶金硅转化为硅烷或聚硅垸或一种氯硅烷化合物。硅垸、 聚硅烷或氯硅垸在西门子型(Siemens-type)反应器中热解形成高纯多晶硅°在西门子工艺中，通过气态硅化合物如硅烷或聚硅烷或氯硅垸在 丝状基底(也称为细长棒(slim rod))上热分解而形成多晶硅棒。这 些细长棒通常用多晶硅制成以保证产物纯度水平。所述方法包括a) 将偶数个电极连接至基板，每个电极可具有连接的起始长丝 (细长棒)。这些硅细长棒的直径通常小于10mm。b) 通过连接桥将细长棒成对连接。每个桥是一片细长棒材料， 并被连接至两个细长棒。每组两个细长棒和其桥是一个倒置的U-形构 件，通常称其为发卡。对于每个发卡组件，反应器中的一对电极之间 形成电路。因此，施加至电极的电势可以提供电阻(resistively)加热 该连接的发卡所需的电流。c) 发卡包含在与基板紧密配合的钟型罩内，以限定能够在真空 或正压条件下操作的批量反应器。d) 将气态硅前体化合物和其它气体(如果需要)进料至所述反应器。e) U-形构件电加热到足够的温度，以产生气态前体化合物的分 解，并同时将半导体材料沉积到发卡上(化学气相沉积法或CVD)， 从而制备一定直径的U-形多晶硅棒。f) 任何副产物气体和未反应的前体化合物被排出反应器。用于所述硅垸和氯硅垸热解的反应器的设计原理公布在例如美国 专利4,150,168; 4,179,530; 4，724，160和4，826，668中。在生长过程开始时，细长棒(直径通常小于10mm)具有在棒充 分生长的生长过程结束时棒所具有的暴露受热表面积的一小部分。限 定用作反应器进料气体的硅烷、聚硅烷或氯硅烷的瞬间进料速率，以 提供棒的表面积能够消耗的量。因此，当细长棒较小时，反应器进料 气体通常以低质量流速开始，并且随着生长棒的表面积增加而增大。 所以，平均生长速率是各种直径下瞬间生长速率的总和。而且，可进 行反应的表面积限制了任何西门子型反应器的容量。通过在反应容器中增加进料的浓度，硅烷、聚硅烷或氯硅烷进料 气的溢流增加了动力学分解。然而，这也造成未反应的进料气被排出 反应器。被排出的未反应的硅垸、聚硅烷或氯硅垸或者被浪费，或者 使用昂贵的气体分离和回收过程进行回收。将未反应气体的浪费或回 收的成本同过量进料的动力学速率增加相权衡，并选择最佳方案。最 佳方案通常要求硅垸、聚硅烷或氯硅垸的进料速度在生长的开始时低， 而在结束时较高。在细长棒U-形构件或发夹开始通电后，由于随着所述元件从室温 加热到分解温度的热应力，脆性多晶硅经常会断裂。而且，由于反应 器气体的自然对流穿过加热的细长棒并向下返回至所述壁，又长又细 的细长棒构件会弯曲。所述弯曲会造成脆性元件断裂。取决于细长棒 的长度和直径、棒温度升高的速率以及细长棒连接桥的配置，断裂的 频率会非常高。如果任何U-形细长棒构件断裂，在所述方法可重新开始之前，反应器必须被惰性化(inerted)、打开以及更换断裂的构件。包含断裂细长 棒构件的电路中的其它棒也可能不得不被更换，这将导致产量的累积 损失。常规的西门子型反应器采用复杂而昂贵的供电系统。当细长棒较 小时，由于小细长棒的高电阻，这些供应必须提供高电压和低电流。 随着棒直径增加，棒电阻降低，使得在棒生长周期的末端，通过提供 与棒较细时需要的电压相比较低的电压和较高的电流来保持棒的表面 温度。具有此功能的供电系统是复杂而昂贵的。当棒已达到它们的最终直径，开始新的反应器周期是耗时的过程。 首先，反应室必须通过去除反应物和产物气体被惰性化。该过程通常 通过压力波动或者使用氩气或氮气的彻底净化来完成。在反应容器惰 性化的同时，在棒被处理之前，该棒必须被冷却。棒冷却需要4-10个 小时，这取决于分解温度和棒的直径。在棒冷却后，打开反应容器并 将棒取出。在棒取出后，清洗反应器的内部，然后组装新的细长棒来 开始下一批次。在下一批次过程可以开始之前，反应器内部体积必须 再次被惰性化。惰性化、冷却、收集、新细长棒的安装和重新惰性化过程是耗时 的步骤，通常花费反应器有效分解时间的5 15%。
技术实现思路
本专利技术涉及如下装置和方法，其中，将中空管或中空体安装在西 门子型反应器中以代替加热的硅细长棒，所述体可以从内部加热，使 得管外表面的温度达到化学气相沉积法(CVD)通常所用的沉积温度。中空体最好被密封，例如用端帽密封，这样使得过程气体不会进入到放 有加热元件的内径空间。由含硅气体如硅烷、聚硅垸或氯硅垸离解后提供的硅自身沉积在 沉积管或中空体的外面。这种方法的优点是，中空体可以具有比常规细长棒大得多的任意 直径，因此，可以具有比细长棒大许多倍的有效圆周表面积。由于西门子反应器的生产率受到可供CVD反应利用的表面积限制，所以产率增加。该优点是由于含硅气体如硅烷或任何氯硅烷的动力学分解速率 相对于所提供的受热表面积是线性的。中空体的形状可以为任意几何形状，使得受热表面积增加，并且 多晶硅产物的去除率被改进。但是某些形状可具有此处所述的优点。另一个优点是，中空体不必像常规西门子反应器中所需的那样被连接至桥，并且再被连接至第二细长棒，形成u-形构件或发卡。与常规西门子反应器不同，所述中空体使用电阻元件从内部被加热，因而 不需要用于导热至第二根棒的电路。所有的电路均可包含在所述中空体内。因为中空体是刚性的并且被连接至反应容器，所以它不会像常规西门子反应器的常规U-形构件或发卡那样破裂或翻倒(fall over)。另外一个优点是，通过使用比常规西门子型技术所需的简单得多 的用于中空体加热的电力供应，可进行分解工艺。从内部被加热的中 空体可用简单而且便宜的电阻元件进行加热。通过利用比例控制器来 开启和关闭元件，从而控制中空体外表面的温度。在操作过程中，对 任何内部电阻加热器元件的电压和电流强度要求保持不变。另外一个优点是，在中空体外表面上聚积多晶硅后(在达到期望 的多晶硅厚度后)，聚积的多晶硅能够从中空体的外表面脱离，在脱离后由于重力而落下。收集器可被定位在中空体之下以接收落下的多 晶硅。在接收硅载荷后，可通过滑阀将收集器从反应室分离，在一段 时间内可以从该收集室除去该多晶硅产物，这不会干扰反应室内发生 的多晶硅生长过程。当中空体内部加热器被关掉，并且中空体和多晶硅沉积层被允许 冷却时，由于中空体材料和沉积多晶硅之间的热收縮不同，将会发生 多晶硅从中空体的脱离。充分生长的多晶硅管的回收可以通过如下步骤完成停止硅垸进 料和电源，并通过使用气态介质从中空体内部冷却该中空体。由于中 空体与多晶硅生长层之间的热膨胀系数不同，多晶硅从基底上自行排 出，并落入收集器中。然后，可以使用滑阀或其它合适的分离手段将 收集器与反应容器分开，由此反应器可立即用于额外的含硅气体的分 解。在反应器工作的同时，收集器就可被惰性化、冷却和手动卸载。一种变体是，采用其外表面为锥体的平截头体状的中空体，其中 大直径朝向底部取向。如果冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
硅制备装置，包括：　　　　反应容器，其包含至少一个反应室，而且限定了将含硅气体输送到所述反应室中的入口；　　　　至少一个被支撑在所述反应室中的基体，所述基体限定了腔，并具有外表面；和　　　　设置于所述腔中的热源，所述热源被定位以加热所述外表面，使得被供应至所述反应室中的含硅气体通过化学气相沉积法将多晶硅沉积到所述基体的外表面上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：弗朗茨雨果，莱尔C温特顿，
申请(专利权)人：瑞科硅公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]