一种防伪用钼酸盐红外隐形发光材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于防伪发光材料领域，其公开了一种防伪用钼酸盐红外隐形发光材料及其制备方法；该发光材料化学组成式为NaY1-x(MoO4)2: xYb3+，其中0.05≤x≤0.95。该钼酸盐红外隐形发光材料可以在例如980nm的红外光下激发出波长更长的红外光。与其它材料相比，该防伪材料的激发光和发射光均在人眼不可见的近红外区域，因而防伪级别更高，且其易于与其他各种载体混合，具有更广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机发光材料
，尤其涉及一种防伪用钼酸盐红外隐形发光材料及其制备方法。
技术介绍
目前，无机荧光材料已广泛应用于照明、防伪、生物标记、电致发光、分子电子学、激光和闪烁计数等技术中，是一类重要的功能材料。防伪技术离不开防伪材料，而防伪材料中的一个很大分支是发光材料。防伪用发光材料的最常见方法是将这些材料做成油墨或涂料，印刷在一定的基材上。该技术广泛地应用于货币、票据、包装等方面。但是，目前用于防伪、生物标记等
的稀土掺杂的发光材料主要仅限于单独在近紫外光光源激发下显示出可见光的各种下转换材料；或者在近红外光光源激发下，显示出可见光的上转换材料。这些防伪用发光材料均存在发光波长容易被破解的问题，其应用存在局限性。最近，Li Xiuzhi等人在Optical Materials杂志上发表了作为激光晶体材料的掺镱量为10%的钼酸钇钠晶体的光谱特征，如能将该材料改进并应用于防伪领域，则可得到一种防伪级别高的光学防伪材料。
技术实现思路
基于上述问题，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种防伪用钼酸盐红外隐形发光材料。该钼酸盐红外隐形发光材料可以在例如980 nm的近红外光照射下激发出人眼无法识别、只能通过检测器验证的红外光。该材料的这种下转换发光模式，其激发光和发射光均在人眼不可见的近红外区域，使其防伪级别更高，且其易于与其他各种载体混合，具有更广阔的应用前景。本专利技术的进一步目的是提供上述防伪用钼酸盐红外隐形发光材料的制备方法。本专利技术的目的通过如下技术方案实现。一种防伪用钼酸盐红外隐形发光材料，其化学组成式为NaY1-x(MoO4)2 : xYb3+，其中0.05 ≤ x ≤ 0.95，该材料能能在波长为980 nm左右的近红外光激发下，通过下转换过程，发射出1025 nm左右的红外光。本专利技术还提供上述防伪用钼酸盐红外隐形发光材料的制备方法，包括如下步骤：(a) 按化学组成式NaY1-x(MoO4)2 : xYb3+中各元素的化学计量比，其中0.05 ≤ x ≤ 0.95，分别称取无水碳酸钠、稀土金属氧化物以及三氧化钼，混合后研磨均匀；(b) 将均匀混合的物料装入刚玉坩埚，在空气中于650 ℃下煅烧5 ～ 12 小时；(c) 将煅烧后的物料冷却至室温，研磨粉碎后，再次在空气中于850 ℃下煅烧5 ～ 12小时；(d) 将二次煅烧后的物料冷却至室温，研磨粉碎，即获得所述的钼酸盐红外隐形发光材料。所述钼酸盐红外隐形发光材料的制备方法，步骤(b)中，优选，物料在650 ℃的煅烧温度下煅烧6 ～ 10 小时；进一步优选，物料在650 ℃的煅烧温度下煅烧6 小时。所述钼酸盐红外隐形发光材料的制备方法，步骤(c)中，优选，物料在850 ℃的煅烧温度下煅烧6 ～ 10 小时；进一步优选，物料在850 ℃的煅烧温度下煅烧6 小时。所述钼酸盐红外隐形发光材料的制备方法，步骤(d)中，优选，物料在研磨粉碎后，过200 ～ 500 目标准筛；进一步优选，物料在研磨粉碎后，过400 目标准筛。本专利技术采用高温煅烧法合成钼酸盐红外隐形发光材料NaY1-x(MoO4)2 : xYb3+，并将其光学特征应用于防伪领域。本专利技术通过调节稀土离子Y3+和Yb3+的量，采用二次煅烧法并控制煅烧条件，从而制备出钼酸盐红外隐形发光材料。与现有防伪技术所用的发光材料相比，本专利技术的钼酸盐发光材料在例如980 nm的近红外光激发下发出人眼不可见的、相比激发光波长更长的红外光。从而，解决目前的防伪发光材料存在发光波长容易被破解，且发光波长一般只处于可见光范围的问题。附图说明图1是实施例1中制备的(a)NaY0.05(MoO4)2 : 0.95Yb3+样品的XRD图以及(b)NaY(MoO4)2晶相的XRD标准谱图(JCPDS 卡片号为52-1802)。图2是实施例1中制备的NaY0.05(MoO4)2 : 0.95Yb3+样品在980 nm的红外光激发下得到的下转换发光光谱图。具体实施方式下面详细描述本专利技术。根据本专利技术的一种实施方式，提供一种防伪用钼酸盐红外隐形发光材料，其化学组成式为NaY1-x(MoO4)2 : xYb3+，其中0.05 ≤ x ≤ 0.95。该钼酸盐红外隐形发光材料能在波长为980 nm左右的近红外光激发下，通过下转换过程，发射出1025 nm左右的红外光。根据本专利技术的优选实施方式，本专利技术的钼酸盐红外隐形发光材料为NaY1-x(MoO4)2 : xYb3+，其中0.05 ≤ x ≤ 0.95。进一步优选，x ＝ 0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.85、0.9或0.95。根据本专利技术的另一方面，本专利技术提供一种钼酸盐红外隐形发光材料的制备方法，其中，所述钼酸盐红外隐形发光材料的化学组成式为NaY1-x(MoO4)2 : xYb3+，其中0.05 ≤ x ≤ 0.95，其中该方法包括(a) 根据上述化学组成式，称取化学计量比的无水碳酸钠、稀土金属氧化物以及三氧化钼，混合后研磨均匀；(b) 将均匀混合的物料装入刚玉坩埚，在空气中于650 ℃下煅烧5 ～ 12 小时；(c) 将煅烧后的物料冷却至室温，研磨粉碎后，再次在空气中于850 ℃下煅烧5 ～ 12 小时；(d) 将二次煅烧后的物料冷却至室温，研磨粉碎，即获得所述的钼酸盐红外隐形发光材料。根据本专利技术的优选实施方式，上述步骤(b)是在650 ℃的煅烧温度下煅烧6 ~ 10 小时。优选煅烧6、7 或8 小时。进一步优选煅烧6 小时。根据本专利技术进一步优选的实施方式，上述步骤(c)是在850 ℃的煅烧温度下煅烧6 ~ 10 小时。优选煅烧6、7 或8 小时。进一步优选煅烧6 小时。根据本专利技术更进一步优选的实施方式，将高温合成的红外隐形发光材料研磨粉碎，过200 ～ 500 目标准筛，优选过400 目标准筛。本专利技术采用高温煅烧法合成钼酸盐红外隐形发光材料NaY1-x(MoO4)2 : xYb3+，并将其光学特征应用于防伪领域。本专利技术通过调节稀土离子Y3+和Yb3+的量，采用二次煅烧法并控制煅烧条件，从而制备出钼酸盐红外隐形发光材料。该发光材料在980 nm红外激光下发出稳定的1025 nm左右的红外光。从而，解决目前的防伪发光材料存在发光波长容易被破解，且发光波长一般只处于可见光范围的问题。实施例以下通过具体实施例进一步解释和说明本专利技术，但是以下具体实施例并不能用于限制本专利技术的保护范围。以下具体实施例的各种变化和改进都包括在后附权利要求书所限定的范围内。实施例1 ：制备NaY0.05(MoO4)2 : 0.95Yb3+。分别称取0.6624 g的Na2CO3、0.0706 g的Y2O3、3.6705 g的MoO3和2.3399 g的Yb2O3，将上述原料在玛瑙研钵中混合且研磨均匀，然后装入刚玉坩埚中并置于马弗炉中，以10 ℃/min的速率匀速升至650 ℃，恒温煅烧6 小时；将煅烧后的物料自然冷却至室温，研磨粉碎后，再次置于马弗炉中，以10 ℃/min的速率匀速升至850 ℃，恒温煅烧6 小时；将二次煅烧后的物料自然冷却至室温，研磨均匀，粉碎过400 目标准筛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防伪用钼酸盐红外隐形发光材料，其特征在于，该发光材料化学组成式为NaY1‑x(MoO4)2 : xYb3+，其中0.05 ≤ x ≤ 0.95。

【技术特征摘要】
1.一种防伪用钼酸盐红外隐形发光材料，其特征在于，该发光材料化学组成式为NaY1-x(MoO4)2 : xYb3+，其中0.05 ≤ x ≤ 0.95。2.根据权利要求1所述的防伪用钼酸盐红外隐形发光材料，其特征在于，该发光材料能在波长为980 nm左右的近红外光激发下，通过下转换过程，发射出1025 nm左右的红外光。3.一种如权利要求1所述的防伪用钼酸盐红外隐形发光材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(a) 按化学组成式NaY1-x(MoO4)2 : xYb3+中各元素的化学计量比，其中0.05 ≤ x ≤ 0.95，分别称取无水碳酸钠、稀土金属氧化物以及三氧化钼，混合后研磨均匀；(b) 将均匀混合的物料装入刚玉坩埚，在空气中于650 ℃下煅烧5 ～ 12 小时；(c) 将煅烧后的物料冷却至室温，研磨粉碎后，再次在空气中于850 ℃下煅烧5 ～ 1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丹，麦碧云，胡柱东，李智文，
申请(专利权)人：佛山市高明区中国科学院新材料专业中心，佛山中科邦达无机功能材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44