一种油井水泥降滤失剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及油气井固井及油田化学助剂领域的降滤失剂，更进一步说，涉及一种油井水泥降滤失剂及其制备方法和应用。本发明专利技术的油井水泥降滤失剂，包含按重量份数计的以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸100份、N-乙烯基吡咯烷酮25～45份、N，N-二甲基丙烯酰胺8～45份、衣康酸8～33份。所述油井水泥降滤失剂的制备方法为水溶液聚合方法。本发明专利技术提供的降滤失剂可应用于30℃～200℃固井作业中，对水泥浆无缓凝作用，尤其可同时满足高温超高温以及低温低密度固井作业需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及油气井固井及油田化学助剂领域的降滤失剂，更进一步说，涉及一种油井水泥降滤失剂及其制备方法和应用。
技术介绍
目前，油田现场常用的油井水泥降滤失剂主要有纤维素类及其改性产品，聚乙烯醇及其改性产品，以上两类基本无抗盐能力且抗温能力有限，主要应用于110℃以下固井作业。第三类是以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主要单体的多元共聚物产品，此类降滤失剂耐温抗盐能力更强，最高抗温达180℃，可抗饱和盐水。申请号为200810051338.4的中国专利公布了一种多元共聚物油井水泥降滤失剂及其制备方法，共聚单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸10～120份、丙烯酸1～5份、丙烯酰胺10份；络合剂EDTA0.1～1份，链转移剂(异丙醇或苯甲酸钠)0.01～1份；去离子水15～50份；引发剂(过硫酸铵或过硫酸钠)0.01～0.5份。该降滤失剂，配成抗高温隔离液在180℃静止5小时，取出后沉积、无析水，180℃按照钻井液标准失水量为零，180℃按照水泥浆标准失水量为48mL。该产品中使用单体丙烯酰胺，其酰胺基团在温度大于70℃会发生水解，易导致水泥浆过度缓凝，因此不适于高温底层。2013年，中原石油勘探局钻井工程技术研究院的李晓岚等人(三元共聚物油井水泥降滤失剂的室内研究[J].钻井液与完井液,2013,30(1):56-58)发布了一种三元共聚物降滤失剂，该共聚物选用第一单体丙烯酰胺(AM)，第二单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，第三单体为N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)，三者摩尔配比为AM:AMPS:NVP＝8.5：1.0：0.5。合成的三元共聚物重均分子量26万，分子量分布1.94，加量0.7％(BWOC)可将水泥浆在170℃失水量控制在50mL以内，且以该三元共聚物为主剂的水泥浆稳定性好，初始稠度低，过渡时
间短，对水泥石无副作用。但该三元共聚物降滤失剂中含有较大比例的丙烯酰胺，仍存在抗温性差的问题，严重时会引起水泥浆稠化时间“倒挂”现象(指同一水泥浆配方温度越高水泥浆稠化时间越长)，无法满足长封固段固井作业要求。现有油井水泥降滤失剂普遍选用单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)为第一、第二单体，配合其他第三、第四单体例如丙烯酸、甲基丙烯酸、二元羧酸等富含吸附基团的单体，采用水溶液聚合法进行合成。其中存在的主要问题有：(1)单体组合中富含羧基、氨基等吸附基团的单体如丙烯酸、二元羧酸的使用对增强降滤失剂的降失水效果明显，但过量吸附基团的引入会延迟水泥浆稠化时间，甚至产生超缓凝现象，影响产品的正常使用，对固井设计造成干扰。(2)单体组合中含有较大比例的丙烯酰胺，其酰胺基团在温度大于70℃会发生水解，易导致水泥浆过度缓凝，甚至稠化时间“倒挂”现象(指同一水泥浆配方温度越高水泥浆稠化时间越长)，无法满足长封固段固井作业要求。(3)现有油井水泥降滤失剂难以满足低密度固井作业需求。现有共聚物类降滤失剂都存在一定的缓凝作用，有些是因为单体的使用，例如丙烯酰胺、丙烯酸等，有些是因为对降滤失剂分散性能的设计，造成产品对水泥颗粒多度分散吸附。而在低密度固井作业中，水灰比往往从常规固井的0.44～0.55调高至0.90～1.20，甚至1.40，水灰比的提高会延迟水泥浆的稠化时间，加之低温条件水泥水化速度变慢，水泥浆稠化时间进一步延长，任何调凝外加剂情况下，稠化时间往往超过设计时间，甚至远远超过。从目前固井工艺技术看，延长水泥浆稠化时间技术比缩短更加成熟稳定，且对水泥石强度无副作用。当前固井用降滤失剂普遍存在抗温、抗盐能力差以及与其他外加剂配伍性差等问题，而随着油气勘探进一步向深部复杂地层发展，对固井降滤失剂在抗温、抗盐方面提出更高的要求。AMPS类共聚物固井降滤失剂是近几年开发的新一代降滤失剂，具有较好的降失水效果，但此类降滤失剂均不同程度存在缓凝作用，使产品或难以满足固井需求尤其是长封固段固井作业，或中低温固井，
尤其是低密度固井等特殊作业需求。
技术实现思路
为解决现有技术存在的上述问题，本专利技术致力于提供一种油井水泥降滤失剂及其制备方法和应用。本专利技术的油井水泥降滤失剂可用于石油、天然气钻采固井作业中降低水泥浆中液相向地层的渗透。该降滤失剂对水泥浆无缓凝作用，可应用于30℃～200℃固井作业中，抗盐可达饱和，尤其可同时满足高温超高温以及低温低密度固井作业需求。本专利技术的目的之一是提供一种油井水泥降滤失剂，所述降滤失剂包含按重量份数计的以下组分：其中，N，N-二甲基丙烯酰胺优选15～40份。所述油井水泥降滤失剂的相对分子质量可为300000～1000000。本专利技术的油井水泥降滤失剂产品配方中用单体N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)取代容易导致高温下过度缓凝甚至稠化时间“倒挂”的丙烯酰胺(AM)，从而使用温度范围更广，并同时引进了N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)进一步提高了产品的抗温性能，抗温可达200℃且无缓凝作用。本专利技术的目的之二是提供所述油井水泥降滤失剂的制备方法，所述制备方法可为水溶液聚合方法。本专利技术采用单因素变量法分别考察总单体浓度、引发剂加量、反应pH值、反应温度、反应时间对所得四元共聚物表观粘度和降失水性能的影响。其中，引发剂加量和反应pH值对于四元共聚物的表观粘度以及降失水性能影响最大，进而保持其他反应条件不变，同时改变引发剂加量和反应pH值，分别制得一系列具有相同表观粘度的四元共聚物产品若干，以分子量以及水泥浆稠化时间为
评价指标，最终得到表观粘度适宜且无缓凝作用的四元共聚物。最佳四元共聚物10％(质量分数)水溶液表观粘度在6～16mPa·s，最佳相对分子质量位于300000～1000000。具体地，所述水溶液聚合方法可包括以下步骤：将包含所述四种组分在内的组分溶解于水(所述水可为去离子水或蒸馏水)中，将该溶液pH值调为4～10(可用本领域常用的pH调节剂进行调节，如氢氧化钠溶液)，此过程控制溶液温度小于50℃(控制温度的方法可为恒温水浴)；再加热溶液至50～55℃时，通氮气30～60min后加入引发剂，继续升温至70～80℃，保温3～5h，制得四元共聚物无色液体，即为所述油井水泥降滤失剂。其中，所述四种组分的加入步骤可为：先在水中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和衣康酸，将溶液pH值调至5.0～6.5，再加入N-乙烯基吡咯烷酮和N，N-二甲基丙烯酰胺，搅拌后调pH值至6.0～8.0。所述引发剂为氧化还原体系，包含氧化剂和还原剂；所述氧化剂可选自过硫酸铵或过硫酸钠中的至少一种，所述还原剂可选自亚硫酸氢钠或亚硫酸钠中的至少一种；其中，以所述油井水泥降滤失剂的总重量份数(指所述四种组分的总重量份数)为100重量份计，所述氧化剂加入量为0.1～1.0重量份，优选0.4～1.0重量份，还原剂加量(重量)与氧化剂加量(重量)相同。本专利技术的目的之三是所述油井水泥降滤失剂在石油、天然气钻采固井作业中的应用。本专利技术的油井水泥降滤失剂相比现有的油井水泥浆降滤失剂，主要有以下优点：1.从官能团种类与数量分布入手，分别进行单体优选和聚合反应条件的控制，本专利技术产品对水泥浆无缓凝作用，可满足中低温固井作业要求，尤其可用于低温低密度固井作业需求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油井水泥降滤失剂，其特征在于包含按重量份数计的以下组分：

【技术特征摘要】
1.一种油井水泥降滤失剂，其特征在于包含按重量份数计的以下组分：2.根据权利要求1所述的油井水泥降滤失剂，其特征在于：所述油井水泥降滤失剂的相对分子质量为300000～1000000。3.根据权利要求1或2所述的油井水泥降滤失剂，其特征在于所述油井水泥降滤失剂的制备方法为水溶液聚合方法。4.根据权利要求1～3之任一项所述的油井水泥降滤失剂的制备方法，其特征在于所述制备方法为水溶液聚合方法。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述水溶液聚合方法包括以下步骤：将包含所述组分在内的组分溶解于水中，将该溶液pH值调为4～10，此过程控制溶液温度小于50℃；再加热溶液至50～55℃，通氮气后，加入引发剂，继续升温至70～80℃，保温3～5h，即得所述油井水泥降滤失剂。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述组分的...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱兵，聂育志，邱在磊，陈红壮，马鹏，王浩任，李洁，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11