一种地质岩石样品氮气同位素测量方法技术

技术编号:14021750 阅读:74 留言:0更新日期:2016-11-18 16:03
本发明专利技术属于同位素测量领域,具体涉及一种地质岩石样品氮气同位素测量方法。方法包括纯化、测量和数据处理三个步骤,所述纯化为液氮和酒精混合物冷阱和CuO/Cu炉结合纯化;所述测量为稀有气体质谱仪静态测量。本发明专利技术利用液氮和酒精混合物冷阱结合CuO/Cu炉纯化处理低N2含量的样品,有效去除C、H化合物等的影响,降低同质量峰位CO的影响,同时结合稀有气体质谱仪静态测量同位素实现超低N2含量样品中的氮气同位素测量,方法简单,精确度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术主要属于同位素测量领域,具体涉及一种地质岩石样品氮气同位素测量方法
技术介绍
现有的氮同位素的测试主要是面向沥青、动物、干酪跟、土壤等,利用多用途在线气体制备和导入系统动态测量其中的氮同位素。样品纯化上,只采用液氮冷阱的方式去除杂质气体.测量方面,采用动态测量方式测量。传统的N同位素的测量系统灵敏度较低,且是动态测量,低于10-7mole就超出了该系统的检测限,从而不能够测量准确.另外,仅仅用液氮冷阱纯化,首先不能有效去除C、H化合物的影响,对于较低N2量的样品,C、H化合物的影响较大;其次,用液氮纯化,该冷阱同时吸附小部分氮气,对于较低含量的样品,液氮冷阱吸附的比例相对较大,从而很容易引起同位素分馏,影响同位素比值等的测定。因此,传统方法适用于高含量(10-7mole以上)样品的测试,不利于低含量(10-8mole以下)的样品测试。尤其对于地质岩石矿物样品,由于其N2量较低(约10-10mole)则不适用于传统方法。稀有气体质谱仪通常测量N2的灵敏度在1×10-4A/Torr,根据质谱仪检测限,只要大于5×10-16mole N2的量既可被检测,远低于常规氮同位素测量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种地质岩石样品氮气同位素测量方法,所述方法包括纯化、测量和数据处理三个步骤,其特征在于,所述地质岩石样品的氮气量低于10‑8摩尔,所述纯化为液氮和酒精混合物冷阱和CuO/Cu炉结合纯化;所述测量为稀有气体质谱仪静态测量。

【技术特征摘要】
1.一种地质岩石样品氮气同位素测量方法,所述方法包括纯化、测量和数据处理三个步骤,其特征在于,所述地质岩石样品的氮气量低于10-8摩尔,所述纯化为液氮和酒精混合物冷阱和CuO/Cu炉结合纯化;所述测量为稀有气体质谱仪静态测量。2.如权利要求1所述测量方法,其特征在于,所述液氮冷阱和CuO/Cu炉结合纯化具体依次为:(1)粗纯化:测量样品通过第一液氮和酒精混合物冷阱;(2)CuO/Cu炉纯化:经过粗纯化后的样品进入维持在750-800℃的CuO/Cu炉中纯化15-30分钟;之后分别设定CuO/Cu炉在580-620℃和380-420℃,各维持10-20分钟;(3)第三次纯化:经过CuO/Cu炉纯化后的样品进入第二液氮和酒精混合物冷阱;(4)第四次纯化:经过第三次纯化后的样品进入第三液氮和酒精混合物冷阱;(5)样品送测量:经过第四次纯化的样品进入测量设备。3.如权利要求1所述测量方法,其特征在于,所述稀有气体质谱仪静态测量具体为:利用稀有气体质谱仪静态测量纯化后的样品质量数28,29,30;所述静态测量是指测量时系统是封闭状态。4.如权利要求1所述测量方法,其特征在于,所述数据处理具体为(1)CO校正N2同位素和CO同位素在质量数28,29和30处的关系式:Mass28=14N14N+12C16OMass29=15N14N+13C16O+12C17OMass30=15N15N+12C18O+13C17O根据所述公式进行CO校正并计算得出14N14N和15N14N;(2)计算 δ 15 N = ( ( N 15 N 1 4 / 14 N N 1 4 ) s a m p l e ( N 15 N 1 4 / 14 N N 1 4 ) a i r - 1 ) × 1000 ]]>其中,(15N14N/14N14N)sample是指样品的15N14N和14N14N的比值,(15N14N/14N14N)air是指标样空气的15N14N和14N14N的比值,δ15N表示样品的N同位素特征。5.如权利要求3所述测量方法,其特征在于,所述质量数28和29采用法拉第杯测量,所述质量数30采用倍增器测量。6.如权利要求4所述测量方法,其特征在于,所述CO校正具体为:a.不同C、O同位素组成的CO的含量关系可认为是自然界中C、O同位素的差异导致,不同C、O同位素组成的CO的含量关系式: C 13 O 17 = C 13 C 1 2 * O 17 O 18 * C 12 O 1 8 ]]> C 1 2 O 17 = O ...

【专利技术属性】
技术研发人员:苏菲贺怀宇
申请(专利权)人:中国科学院地质与地球物理研究所
类型:发明
国别省市:北京;11

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