本发明专利技术公开了一种竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量的试验方法，属于煤层气开采领域，在样品室(3)和参照缸(4)中模拟深部煤层高温、高压、密封环境，由加压系统(2)和恒温系统提供压力、气源和温度，由超临界二氧化碳生成与注入系统(1)提供常态或超临界状态CO2，由环压跟踪与测量系统(8)提供环压并测量煤岩膨胀量，由电气控制及监控系统监控试验过程，方法的具体步骤为：试样装罐、气密性检查、测量煤岩的自由膨胀体积、试验系统清理。本方法能够在试验室内准确地测量竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量，且控温精度高、温度波动性小、安全可靠。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种测量煤岩自由体积膨胀量的试验方法，特别是涉及一种在实验室内测量竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量的试验方法，属于煤层气开采领域。
技术介绍
我国具有丰富的煤层气资源，煤层气开发对缓解我国油气资源紧张现状、减轻矿井灾害程度、减少温室气体排放等具有重要意义。煤岩体是一种含大量吸附煤层气的多孔介质，其力学性能对煤层气开采有重要影响。大量研宄证明，煤基质吸附N2，CH4，CO2等气体时将产生膨胀变形，气体解吸会使煤基质收缩，从而改变煤层渗透性、储存能力，研宄煤岩吸附气体后的膨胀变形对煤层气开发至关重要，特别是煤层CO2地质存储与CH4强化开采、N2注入与014强化开采过程中，超临界0)2、队可与煤中吸附态CH4发生竞争吸附，导致吸附态CH4被置换和驱替出来，同时，煤中多组分气体竞争吸附过程中煤基质的膨胀变形发生改变，煤层渗透性、储存能力进一步变化，对煤层气强化增产措施的有效性尤为重要。而目前煤吸附CH4、CO2, N2等气体或煤中多组分气体竞争吸附的膨胀体积或通过间接方法，测量应力改变进而转换为应变量，或直接监测样品中某几个点的应变，而推算整体的形变，无法得到煤岩样品真实、全面、精确的自由膨胀体积和膨胀系数。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供，该方法能够得到煤岩样品真实、全面、精确的自由膨胀体积和膨胀系数。该方法的测量精度高，操作简单，容易实现，数据准确。为了达到上述目的，本竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量的试验方法在样品室和参照缸中模拟深部煤层高温、高压、密封环境，由加压系统向样品室和参照缸提供压力和气源，由恒温系统向样品室和参照缸提供温度，由超临界二氧化碳生成与注入系统产生并向样品室提供超临界二氧化碳，由环压跟踪与测量系统为样品室提供环压并测量竞争吸附过程中煤岩样品的自由体积膨胀量，由电气控制及监控系统进行整个试验过程的监控和数据采集、显示、存储，具体步骤如下:(a)试样装罐:对煤样进行预处理；接通电源，接通超临界二氧化碳生成与注入系统和加压系统；将煤样放入热缩管中，每放入一段煤样，加入一个型煤垫片，放置时，型煤垫片的轴线与热缩管的轴线重合；将热缩管套在垫块上进行密封并对热缩管进行热缩，最后用两个O型圈分别套在两个垫块外的热缩管上，进一步密封热缩管；将热缩管放入夹持器中并置于恒温空气浴内；(b)气密性检查:打开抽真空系统中真空泵和真空容器之间管路上的阀门以及真空容器和样品室之间管路上的阀门，利用抽真空系统对装置抽真空；关闭所有阀门，由环压跟踪泵对环形空间加围压至2MPa，向参照缸和样品室注入高纯氦气，打开抽真空系统中真空容器和样品室之间管路上的阀门以及真空容器上靠近底部处的阀门，待装置内部空气被替换出去后关闭真空容器上靠近底部处的阀门，打开真空泵和真空容器之间管路上的阀门，对装置进行抽真空处理；关闭所有阀门，使恒温空气浴对参照缸和样品室加热至要求温度；通过气体增压泵向参照缸注入高纯氦气，使参照缸内压力高于试验最高压力IMPa，关闭加压系统与样品室和参照缸连接的总管路上的阀门，打开参照缸入口处管路上的阀门和样品室入口处管路上的阀门，同时增加热缩管外的环形空间内的围压，保证热缩管内的压力和环形空间内的围压同时升高至参照缸和样品室平衡后的压力，关闭参照缸入口处管路上的阀门和样品室入口处管路上的阀门；系统采集参照缸和样品室内的压力数据，观察压力是否平稳，若压力不平稳，则重复步骤(a);若参照缸和样品室内的压力平稳，打开抽真空系统中真空容器和样品室之间管路上的阀门以及真空容器上靠近底部处的阀门，将热缩管内的气体慢慢泄放，同时，通过环压跟踪泵卸掉环形空间内的围压；(c)测量煤岩的自由膨胀体积:由环压跟踪泵对环形空间加围压至2MPa，打开抽真空系统中真空泵和真空容器之间管路上的阀门以及真空容器和样品室之间管路上的阀门，利用抽真空系统对装置抽真空，向参照缸和样品室注入高纯甲烷，再抽真空，重复3-5次；关闭所有阀门，设置并调节系统温度，使参照缸和样品室的温度稳定在试验温度，记录参考缸和反应室的初始压力；以稳定流量向参考缸注入甲烷或二氧化碳或混合气体，使其压力达到试验设计压力，关闭加压系统与样品室和参照缸连接的总管路上的阀门，打开参照缸入口处管路上的阀门和样品室入口处管路上的阀门，同时由压力传感器I接收热缩管内压力，由环压跟踪泵控制增加环形空间内的围压，使环形空间内的围压与热缩管内压力时刻保持相同，并同时上升至试验设计压力；环形空间内的围压上升至试验设计压力后停止加压，由环压跟踪泵控制回压阀的开启压力为试验设计压力，用烧杯盛接从环形空间中流出的液体，利用高精度电子天平称量烧杯中的液体在常温常压下的重量；一旦热缩管内压力下降，则继续注入甲烷或二氧化碳或混合气体，使热缩管内压力保持在试验设计压力，直至热缩管内压力稳定在试验设计压力，试验停止，根据所排出的液体重量，换算煤的自由膨胀体积和自由膨胀系数；(d)试验系统清理:试验结束后，打开抽真空系统中真空容器和样品室之间管路上的阀门以及真空容器上靠近底部处的阀门，将热缩管内的气体慢慢泄放；同时，通过环压跟踪泵卸掉环形空间内的围压；解除气路连接，冷却降温；取出夹持器上的热缩管，取出密封件，取出煤样及型煤垫片；进一步的，所述的试验压力为0.1MPa?25MPa，试验温度为室温?150°C ；进一步的，样品室和参照缸保压过程中，管路和容器密封圈无泄漏时，压力波动范围在0.05MPa以下，温度波动在0.5°C以内；进一步的，对热缩管进行热缩时，先将热缩管两侧棱热缩至平滑，再采用从一端到另一端螺旋式上升的路径对热缩管进行整体热缩。本专利技术通过超临界二氧化碳生成与注入系统能够将二氧化碳并注入到参照缸和样品室内，在需要的时候还可以生成超临界二氧化碳并将其注入到参照缸和样品室内，加压系统加压和恒温系统加热保持恒温能够使得样品室内的压力和温度能够达到深部煤层的压力和温度，通过参照缸能够标定样品室容积以得到准确的测量数据，抽真空系统能够在试验开始之前排空整个装置内的空气，使得试验装置内尽可能达到真空的状态，保证试验数据的可靠性；通过环压跟踪与测量系统能够准确的测量煤岩在吸附气体的过程中的自由体积膨胀量，电气控制及监控系统能够使试验人员远距离的操作试验装置及控制试验流程，对压力容器外状态进行视频监控，并且能够拍摄、录制试验过程，能够保障系统安全。本试验方法控温精度高，热平衡时间短，温度波动性小，均匀性好，数据显示准确、直观，结构紧凑。本专利技术便于控制、操作简单、安全可靠，能够得到煤岩样品真实、全面、精确的自由膨胀体积和膨胀系数。【附图说明】图1是本专利技术所使用的装置的结构示意图。图中:1、超临界二氧化碳生成与注入系统，1-1、高压二氧化碳气瓶，1-2、制冷系统，1-3、二氧化碳泵，1-4、注入泵，1-5、活塞容器，1-6、加热系统，1-7、压力传感器VI，1-8a?l-8h、阀门；2、加压系统，2-la、氦气高压气瓶，2-lb、甲烷高压气瓶，2-lc、混合气体高压气瓶，2-2、空压机，2-3、气体增压泵，2-4、电磁阀，2-5a、调压阀I，2-5b、调压阀II，2-5c、调压阀III，2-6a、气体流量计I，2_6b、气体流量计II，2_6c、气体流量计II本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量的试验方法，其特征在于：在样品室(3)和参照缸(4)中模拟深部煤层高温、高压、密封环境，由加压系统(2)向样品室(3)和参照缸(4)提供压力和气源，由恒温系统向样品室(3)和参照缸(4)提供温度，由超临界二氧化碳生成与注入系统(1)产生并向样品室(3)提供超临界二氧化碳，由环压跟踪与测量系统(8)为样品室(3)提供环压，由电气控制及监控系统进行整个试验过程的监控和数据采集、显示、存储，具体步骤如下：(a)试样装罐：对煤样进行预处理；接通电源，接通超临界二氧化碳生成与注入系统(1)和加压系统(2)；将煤样放入热缩管(3‑1)中，每放入一段煤样，加入一个型煤垫片(3‑3)，放置时，型煤垫片(3‑3)的轴线与热缩管(3‑1)的轴线重合；将热缩管(3‑1)套在垫块(3‑2a)上进行密封并对热缩管(3‑1)进行热缩，最后用两个O型圈(3‑2b)分别套在两个垫块(3‑2a)外的热缩管上，进一步密封热缩管(3‑1)；将热缩管(3‑1)放入夹持器(3‑5)中并置于恒温空气浴(5)内；(b)气密性检查：打开抽真空系统(6)中真空泵(6‑1)和真空容器(6‑2)之间管路上的阀门(6‑4a)以及真空容器(6‑2)和样品室(3)之间管路上的阀门(6‑4c)，利用抽真空系统(6)对装置抽真空；关闭所有阀门，由环压跟踪泵(8‑1)对环形空间(3‑6)加围压至2MPa，向参照缸(4)和样品室(3)注入高纯氦气，打开抽真空系统(6)中真空容器(6‑2)和样品室(3)之间管路上的阀门(6‑4c)以及真空容器(6‑2)上靠近底部处的阀门(6‑4b)，待装置内部空气被替换出去后关闭真空容器(6‑2)上靠近底部处的阀门(6‑4b)，打开真空泵(6‑1)和真空容器(6‑2)之间管路上的阀门(6‑4a)，对装置进行抽真空处理；关闭所有阀门，使恒温空气浴(5)对参照缸(4)和样品室(3)加热至要求温度；通过气体增压泵(2‑3)向参照缸(4)注入高纯氦气，使参照缸(4)内压力高于试验最高压力1MPa，关闭加压系统(2)与样品室(3)和参照缸(4)连接的总管路上的阀门(2‑8g)，打开参照缸(4)入口处管路上的阀门(2‑8h)和样品室(3)入口处管路上的阀门(2‑8i)，同时增加热缩管(3‑1)外的环形空间(3‑6)内的围压，保证热缩管(3‑1)内的压力和环形空间(3‑6)内的围压同时升高至参照缸(4)和样品室(3)平衡后的压力，关闭参照缸(4)入口处管路上的阀门(2‑8h)和样品室(3)入口处管路上的阀门(2‑8i)；系统采集参照缸(4)和样品室(3)内的压力数据，观察压力是否平稳，若压力不平稳，则重复步骤(a)；若参照缸(4)和样品室(3)内的压力平稳，打开抽真空系统(6)中真空容器(6‑2)和样品室(3)之间管路上的阀门(6‑4c)以及真空容器(6‑2)上靠近底部处的阀门(6‑4b)，将热缩管(3‑1)内的气体慢慢泄放，同时，通过环压跟踪泵(8‑1)卸掉环形空间(3‑6)内的围压；(c)测量煤岩的自由膨胀体积：由环压跟踪泵(8‑1)对环形空间(3‑6)加围压至2MPa，打开抽真空系统(6)中真空泵(6‑1)和真空容器(6‑2)之间管路上的阀门(6‑4a)以及真空容器(6‑2)和样品室(3)之间管路上的阀门(6‑4c)，利用抽真空系统(6)对装置抽真空，向参照缸(4)和样品室(3)注入高纯甲烷，再抽真空，重复3‑5次；关闭所有阀门，设置并调节系统温度，使参照缸(4)和样品室(3)的温度稳定在试验温度，记录参考缸(4)和反应室(3)的初始压力；以稳定流量向参考缸(4)注入甲烷或二氧化碳或混合气体，使其压力达到试验设计压力，关闭加压系统(2)与样品室(3)和参照缸(4)连接的总管路上的阀门(2‑8g)，打开参照缸(4)入口处管路上的阀门(2‑8h)和样品室(3)入口处管路上的阀门(2‑8i)，同时由压力传感器I(3‑4)接收热缩管(3‑1)内压力，由环压跟踪泵(8‑1)控制增加环形空间(3‑6)内的围压，使环形空间(3‑6)内的围压与热缩管(3‑1)内压力时刻保持相同，并同时上升至试验设计压力；环形空间(3‑6)内的围压上升至试验设计压力后停止加压，由环压跟踪泵(8‑1)控制回压阀(8‑3)的开启压力为试验设计压力，用烧杯(8‑5)盛接从环形空间(3‑6)中流出的液体，利用高精度电子天平(8‑4)称量烧杯(8‑5)中的液体在常温常压下的重量；一旦热缩管(3‑1)内压力下降，则继续注入甲烷或二氧化碳或混合气体，使热缩管(3‑1)内压力保持在试验设计压力，直至热缩管(3‑1)内压力稳定在试验设计压力，试验停止，根据所排出的液体重量，换算煤的自由膨胀体积和自由膨胀系数；(d)试验系统清理：试验结束后，打开抽真空系统(6)中真空容器(6‑2)和...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：桑树勋，刘世奇，贾金龙，赵刚强，王文峰，曹丽文，刘会虎，徐宏杰，刘长江，周效志，黄华州，王冉，
申请(专利权)人：中国矿业大学，徐州唐人机电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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