一种麸炒枳壳颗粒的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种麸炒枳壳颗粒及其中药制剂。所述麸炒枳壳颗粒由包括如下步骤的方法制备得到：取麸炒枳壳饮片，加水煎煮2‑3次，每次加5‑10倍量水，每次加热煎煮1‑2小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.02‑1.12的清膏，趁热用250‑350目筛滤过；取清膏进行喷雾干燥，得喷干粉；将喷干粉干法制粒，得粒度在16‑40目的麸炒枳壳颗粒。本发明专利技术的麸炒枳壳颗粒制备工艺简单，工艺参数易控制，且具有科学、快速、可操作性强的检测方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药制剂
，特别是涉及一种麸炒枳壳颗粒及其中药制剂。
技术介绍
枳壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实，苦、辛、酸，微寒，归脾、胃经，具有理气宽中，行滞消胀的功效。中药颗粒是以符合炮制规范的传统中药饮片为原料，经现代工业提取、浓缩、干燥、制粒而制成的中药系列产品，其功能、主治、性味、归经与传统中药饮片一致，作为新的饮片形式代替中药饮片供临床辨证论治、随证加减、配方使用。与传统中药汤剂“饮片入药，临用现煎”的用药方式相比，中药颗粒既保持了原中药饮片的药性药效，而且使用时无需煎煮、携带方便、卫生安全、质量可控，并可随症加减，符合现代人快节奏的生活方式。目前，中药配方颗粒多为传统水提取，或者提取挥发油后提取，不同的制备工艺导致由不同厂家生产的产品质量不一致，药效存在差别。因此，需要研究标准化的提取工艺，以规范中药配方颗粒的生产过程，保证药效。另外，中药配方颗粒的质量也会受到检测手段的制约，传统的麸炒枳壳颗粒中水分与乙醇浸出物的测定，参考药典的方法需要数个小时，操作也较复杂。麸炒枳壳颗粒的主要化学成分为柚皮苷，做为质量控制指标，传统方法使用高效液相色谱法等，常需对样品进行繁杂的预处理，耗费大量的试剂，对环境污染较大且对检验员身体有所损伤，信息反馈滞后，无法满足颗粒企业大生产化过程中即时分析多品种、多批量样品的需要。随着时代的发展，近红外光谱(NIRS)分析技术进一步采用了化学计量学中多元回归方法以及现代光学、计算机数据处理技术，使得近红外得到了快速发展，成为近年来在分析化学领域迅猛发展的一种“绿色”新兴的分析技术，具有适用范围广、测量方便、无污染、无破坏、数据准确、可靠等优点，因此广泛应用于食品、药品各种领域的定量分析和定性鉴别。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种生产工艺规范化的麸炒枳壳颗粒，其制备工艺简单，质量稳定。同时，为了更好地控制麸炒枳壳颗粒的质量，适应工业化生产过程中对产品批量在线检验的需求，还提供了一种快速、准确的基于近红外光谱技术快速检测麸炒枳壳颗粒的方法。为了解决本专利技术的技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一方面，本专利技术提供了一种麸炒枳壳颗粒，其由包括如下步骤的方法制备得到：取麸炒枳壳饮片，加水煎煮2-3次，每次加5-10倍量水，每次加热煎煮1-2小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.02-1.12的清膏，趁热用250-350目筛滤过；取清膏进行喷雾干燥，得喷干粉；将喷干粉干法制粒，得粒度在16-40目的麸炒枳壳颗粒。本申请的专利技术人通过长期试验发现，麸炒枳壳加水煎煮2-3次，每次加5-10倍量水，每次加热煎煮1-2小时可将有效成分较完全的提取出来。而将滤液浓缩至相对密度为1.02-1.12的清膏，趁热用250-350目筛滤过，可通过喷雾干燥的方法将清膏中的水分快速的去除，且防止因受热时间较长导致有效成分的损失。优选地，本专利技术的麸炒枳壳颗粒由包括如下步骤的方法制备得到：取麸炒枳壳饮片，加水煎煮3次，每次加8倍量水，每次加热煎煮1.5小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.08的清膏，趁热用350目筛滤过；在进风温度150-190℃，料泵转速400-700转/分，出风温度80-95℃，风送温度35-45℃的条件下进行喷雾干燥，得喷干粉；在冲孔板孔径1.50mm，轧辊电机频率40-50HZ、送料电机频率30-50HZ、油缸压力16-24bar条件下干法制粒，得粒度在16-40目的麸炒枳壳颗粒。通过本专利技术优化的生产制备工艺，所得麸炒枳壳颗粒中的水分≤8.0％，乙醇浸出物≥40.0％，柚皮苷≥60mg/g。本专利技术的麸炒枳壳颗粒可进一步应用于各种中药制剂中，以实现麸炒枳壳的药理活性。常见的包含麸炒枳壳颗粒的中药制剂在本领域是已知的，本领域技术人员可根据需要进行组合和应用。优选的，中药制剂中可加入药学上可接受的辅料，例如麦芽糊精。另一方面，为了适应工业化生产过程中对产品批量在线检验的需求，克服传统的高效液相色谱法检测方法预处理繁杂、试剂耗费量大、对环境污染较大、信息反馈滞后的缺点，还提供了一种针对本专利技术麸炒枳壳颗粒的检测方法，其基于近红外光谱技术快速检测，并包括如下步骤：a.近红外光谱的采集：取麸炒枳壳颗粒样品约3g，研成细粉，进行近红外光谱扫描，采集光谱，得到麸炒枳壳颗粒样品的原始吸收光谱图，并对各组分含量进行测定，测出麸炒枳壳颗粒样品各组分含量的实测值，根据样品数和样品各组分含量实测值分布确定校正集和验证集；b.麸炒枳壳颗粒定量模型的建立：测定麸炒枳壳颗粒水分的含量，采用矢量归一化法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取6100.5-4247.9cm-1特征波段，维数选为8；测定麸炒枳壳颗粒乙醇浸出物含量，采用消除常数偏移量法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取6100.5-5774cm-1、4427.4-4247.9cm-1特征波段，维数选为5；测定麸炒枳壳颗粒柚皮苷含量，采用一阶导数+MSC法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取为9401.7-4247.9cm-1特征波段，维数选为8；运用偏最小二乘法对校正集的近红外光谱和其对应麸炒枳壳颗粒样品各组分含量的实测值之间建立定量模型；c.验证近红外定量模型：采集验证集样品的近红外光谱图，通过步骤b所建立的各组分定量模型，获得麸炒枳壳颗粒样品各组分含量的预测值，将预测值与实测值进行比较，验证定量模型的准确性；d.麸炒枳壳颗粒各组分含量的测定：取待检测的麸炒枳壳颗粒按照步骤a的方法进行近红外光谱采集，将特定波段光谱信息导入步骤b建立的定量模型中，测定麸炒枳壳颗粒各组分的含量；将所建成的麸炒枳壳颗粒水分、浸出物及柚皮苷的近红外定量测定模型通过近红外分析软件整合，建立麸炒枳壳颗粒的多方法评价模型，将待检测的麸炒枳壳颗粒样品按照步骤a的方法采集近红外光谱，导入麸炒枳壳颗粒多方法评价模型中，同时测定麸炒枳壳颗粒各组分含量。利用上述检测方法，可同时测定麸炒枳壳颗粒的水分、乙醇浸出物及柚皮苷含量，仅需几分钟便可以完成各组分数据的检测，大大缩短了检测时间，适应现代化企业快速、大量生产的需求。而传统检测方法，采用高效液相色谱法测定柚皮苷含量、烘干法测定水分含量、醇溶性浸出物测定法测定乙醇浸出物含量，操作繁琐，不仅需要多种仪器设备，还需各个检验岗位相互配合才能顺利完成，数据处理过程比较复杂、耗时。同时，本专利技术的方法可同时适用3个生产环节的物料的各组分含量测定，包括浸膏、喷雾干燥粉、颗粒。为了更加准确地测定，在本专利技术的测定方法中，麸炒枳壳颗粒近红外测定的样品制备方法为：取同一批次麸炒枳壳颗粒约3g，将其研磨成细粉，过80目筛，转移到近红外测定的具塞玻璃瓶中。优选地，将研磨细粉使用漏斗进行转移，通过上下振动的方式使其紧密，用橡胶瓶塞塞紧。更优选地，在温度18-22℃，湿度40-50％条件下，将颗粒进行研磨与快速装瓶。观察装样后的样品瓶底部，保证测试的样品粉末没有粘结玻璃瓶底部，才可对样品进行近红外光谱扫描。本专利技术方法针对颗粒样品进行前处理，将其研成细粉，过80目筛，转移至具塞玻璃瓶中，通过上下振动的方式，减小样品粉末的孔隙，减少近红外光在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种麸炒枳壳颗粒，其特征在于由包括如下步骤的方法制备得到：取麸炒枳壳饮片，加水煎煮2‑3次，每次加5‑10倍量水，每次加热煎煮1‑2小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.02‑1.12的清膏，趁热用250‑350目筛滤过；取清膏进行喷雾干燥，得喷干粉；将喷干粉干法制粒，得粒度在16‑40目的麸炒枳壳颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种麸炒枳壳颗粒，其特征在于由包括如下步骤的方法制备得到：取麸炒枳壳饮片，加水煎煮2-3次，每次加5-10倍量水，每次加热煎煮1-2小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.02-1.12的清膏，趁热用250-350目筛滤过；取清膏进行喷雾干燥，得喷干粉；将喷干粉干法制粒，得粒度在16-40目的麸炒枳壳颗粒。2.如权利要求1所述的麸炒枳壳颗粒，其特征在于由包括如下步骤的方法制备得到：取麸炒枳壳饮片，加水煎煮3次，每次加8倍量水，每次加热煎煮1.5小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.08的清膏，趁热用350目筛滤过；在进风温度150-190℃，料泵转速400-700转/分，出风温度80-95℃，风送温度35-45℃的条件下进行喷雾干燥，得喷干粉；在冲孔板孔径1.50mm，轧辊电机频率40-50HZ、送料电机频率30-50HZ、油缸压力16-24bar条件下干法制粒，得粒度在16-40目的麸炒枳壳颗粒。3.如权利要求1或2所述的麸炒枳壳颗粒，其特征在于麸炒枳壳颗粒中的水分≤8.0％，乙醇浸出物≥40.0％，柚皮苷≥60mg/g。4.一种中药制剂，其特征在于包含如权利要求1-3之一所述的麸炒枳壳颗粒和药学上可接受的辅料。5.一种如权利要求1-3之一所述的麸炒枳壳颗粒的检测方法，其特征在于基于近红外光谱技术快速检测，并包括如下步骤：a.近红外光谱的采集：取麸炒枳壳颗粒样品约3g，研成细粉，进行近红外光谱扫描，采集光谱，得到麸炒枳壳颗粒样品的原始吸收光谱图，并对各组分含量进行测定，测出麸炒枳壳颗粒样品各组分含量的实测值，根据样品数和样品各组分含量实测值分布确定校正集和验证集；b.麸炒枳壳颗粒定量模型的建立：测定麸炒枳壳颗粒水分的含量，采用矢量归一化法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取6100.5-4247.9cm-1特征波段，维数选为8；测定麸炒枳壳颗粒乙醇浸出物含量，采用消除常数偏移量法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取6100.5-5774cm-1、4427...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丽萍，霍文杰，李国卫，林振东，王闽予，陈向东，谭登平，程学仁，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44