本发明专利技术公开了一种用于生产导热硅胶片的石墨烯的表面处理方法，其包含如下步骤：(1)石墨烯活化：首先，配置H2O2与98％浓H2SO4的混合溶液，其中，H2O2的质量比为10％～60％，98％浓H2SO4的质量比为40％～90％；其次，向H2O2与98％浓H2SO4的混合溶液中加入质量分数为1％～30％的石墨烯，加热到50～110℃，并不断搅拌，持续10～80min；完成后，将活化后的石墨烯分离、水洗、晾干或烘干后，得到活性石墨烯；(2)活化石墨烯表面处理；将步骤(1)中制得的活性石墨烯通过硅烷偶联剂或封端107进行表面处理。本发明专利技术还公开了一种石墨烯导热硅胶片，其采用上述石墨烯的表面处理方法处理后的石墨烯制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于导热硅胶片的制备领域，具体用于制备导热硅胶片的石墨烯原料以及导热硅胶片本身。
技术介绍
随着各种电子、电器产品的多功能化和小型化，散热问题带来的负面影响日益严重。由于内部温度提高会带来电子元件寿命降低、芯片处理速度减慢、闲置功率增加等一系列问题，散热设计已成为现代电子电器行业的重要组成部分。使用散热片导出热量是最常用的散热设计之一，但是由于散热片与热源之间存在不可避免的缝隙，极大地降低了散热效果。热界面材料(TIM)，又称为导热材料，用于填充热源与散热片之间接合或接触时产生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，极大的提高散热片与热源之间的实际接触面积，降低体系热阻，提高了器件散热的性能。TIM包括导热硅脂、导热硅胶片、导热胶粘剂、相变材料等不同种类。导热硅胶片，是一种近些年出现的新型的TIM。与传统TIM相比由于自身具备优异的弹性，在施加压力的情况下可以紧密的贴合在不同材料表面，从而大幅度降低界面接触热阻。同时，由于导热硅胶片具备弹性，可以在很多电子电器产品内充当减震垫，降低电子电器产品由于震动和碰撞所引起的内部结构破坏。另外，由于导热硅胶片本身为固体材料，产品内部成分均一稳定，从而避免了出现导热硅脂的分层、变干、流淌等现象，大幅度提高了电子电器产品的稳定性和可靠性。常规的导热硅胶片多以金属氧化物、氢氧化物、氮化物为导热填料，包括氧化锌、氧化铝、二氧化硅、氢氧化铝、氢氧化镁、氮化铝等，金属氧化物与氢氧化物价格低廉，但导热系数较低，通常只有10～40W/m·K，由其制备的导热硅胶片导热系数通常只有1～4W/m·K；氮化物的导热系数较高，达200～400W/m·K，由其制备的导热硅胶片导热系数通常可达5～7W/m·K，但此类物质的价格昂贵，不适用于大批量生产。寻找新的导热填料成为目前TIM行业的首要问题。石墨烯，作为一种全新的导热材料，拥有极高的导热系数(5000W/m·K)，同时拥有优异的力学性能，是一种导热复合材料的理想原料。但是由于石墨烯的比表面积极其巨大，吸油值高，导致其在高分子体系中的添加量很难超过5％
以上。本专利技术旨在创造一种新型表面处理方法，提高石墨烯在有机硅体系中的添加量，从而达到提高材料导热系数的目的。综上，目前石墨烯在高分子领域采用不足之处在于以下几点：①石墨烯直接加入高分子材料当中，由于其比表面积大，吸油值高，导致石墨烯在高分子体系中的添加量基本在5％以下。否则会严重影响高分子材料本身的机械性能。②使用常规的表面处理剂，如硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等，由于石墨烯表面不存在活性基团，很难做到真正的表面处理。且处理后的石墨烯稳定性不好，处理后有效期短，与高分子混合后材料各方面性能不稳定等等。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种用于生产导热硅胶片的石墨烯的表面处理方法，其处理后的石墨烯能够更多量的当作导热填料用于导热硅胶片的生产，制得的导热硅胶片具备高导热系数。为了达到上述目的，本专利技术公开的食品级TPE材料采用以下技术方案予以实现：一种用于生产导热硅胶片的石墨烯的表面处理方法，包含如下步骤：(1)石墨烯活化：首先，配置H2O2与98％浓H2SO4的混合溶液，其中，H2O2的质量比为10％～60％，98％浓H2SO4的质量比为40％～90％；其次，向H2O2与98％浓H2SO4的混合溶液中加入质量分数为1％～30％的石墨烯，加热到50～110℃，并不断搅拌，持续10～80min；完成后，将活化后的石墨烯分离、水洗、晾干或烘干后，得到活性石墨烯；(2)活化石墨烯表面处理；将步骤(1)中制得的活性石墨烯通过硅烷偶联剂或封端107进行表面处理。本专利技术的优选实施方式和进一步的改进点如下：一、所述步骤(2)中的将步骤(1)制得的活性石墨烯通过硅烷偶联剂进行表面处理是指：将1～15g硅烷偶联剂，10～50g乙醇、50～500g水混合，缓慢加入100g活性石墨烯，充分搅拌，加热到50～100℃，回流30～120min。完成后，将处理后的石墨烯分离、晾干或烘干待用；所述步骤(2)中的将步骤(1)制得的活性石墨烯通过封端107进行表面处理是指：将5～40g封端107，50～150g甲苯，50～150g环己烷，50～150g石油醚混合，缓慢加入100g活性石墨烯，充分搅拌，加热到40～120℃，回流30～300min；完成后，将处理后的石墨烯分离、晾干或烘干待用。二、所述硅烷偶联剂的分子式为：其中：R1为CH3和/或C2H5；R2为胺丙基、环氧丙氧丙基、甲基丙烯酰氧基丙基、乙烯基、脲基丙基与巯基丙基的一种或几种；所述封端107的分子式为：其中：R1为CH3和/或C2H5；n值为3～100。进一步的是：包含如下步骤：(1)石墨烯活化：首先，配置H2O2与98％浓H2SO4的混合溶液，其中，H2O2的质量比为35％，98％浓H2SO4的质量比为65％；其次，向H2O2与98％浓H2SO4的混合溶液中加入质量分数为15的石墨烯，加热到80℃，并不断搅拌，持续50min；完成后，将活化后的石墨烯分离、水洗、晾干或烘干后，得到活性石墨烯；(2)活化石墨烯表面处理；将步骤(1)中制得的活性石墨烯通过硅烷偶联剂或封端107进行表面处理。上述步骤(2)中的将步骤(1)制得的活性石墨烯通过硅烷偶联剂进行表面处理是指：将8g硅烷偶联剂，30g乙醇、250g水混合，缓慢加入100g活性石墨烯，充分搅拌，加热到75℃，回流80min。完成后，将处理后的石墨烯分离、晾干或烘干待用；上述步骤(2)中的将步骤(1)制得的活性石墨烯通过封端107进行表面处理是指：将25g封端107，100g甲苯，100g环己烷，100g石油醚混合，缓慢加入100g活性石墨烯，充分搅拌，加热到80℃，回流170min；完成后，将处理后的石墨烯分离、晾干或烘干待用。进一步的是，还包含将步骤(2)处理后的石墨烯用于制备石墨烯导热硅胶片的步骤：该步骤如下：取经由步骤(2)处理后的石墨烯10～100份，加入乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷30～200份、乙烯基封端的甲基苯基硅油0～100份、含氢硅油3～50份、
铂金催化剂1～10份、抑制剂0.1～0.5份、300～2000目金属氧化物50～500份放入开炼机或密炼机充分混合直至均匀；然后将混合物通过热压、刮涂、压延、喷涂的一种或几种方式成型，得到石墨烯导热硅胶片。进一步的是：所述金属氧化物为氧化铝、氧化锌或氧化镁。本专利技术有益效果是：本专利技术首先使用强氧化物在特定温度下对石墨烯进行表面活化，使石墨烯表面产生羟基、羧基等活性基团。然后使用硅烷偶联剂或封端107等带有硅氧烷基的有机物对活性石墨烯进行表面处理，得到稳定的表面处理石墨烯。然后将处理后的石墨烯与有机硅油、有机硅橡胶、含氢硅油与其他辅料制备导热硅胶片。本专利技术将石墨烯表面活化后，可在石墨烯的表面产生羟基与羧基等活性基团，从而能够更好的与硅烷偶联剂或封端107反应；本专利技术公开的方法除了能够使用常规硅烷偶联剂外，活化后的石墨烯可以用封端107进行表面处理，与硅烷偶联剂相比，封端107处理后的石墨烯拥有与硅油更好的相容性。本专利技术可以单独使用石墨烯，或与传统导热填料搭配使用，可以制备得到高导热硅本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于生产导热硅胶片的石墨烯的表面处理方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)石墨烯活化：首先，配置H2O2与98％浓H2SO4的混合溶液，其中，H2O2的质量比为10％～60％，98％浓H2SO4的质量比为40％～90％；其次，向H2O2与98％浓H2SO4的混合溶液中加入质量分数为1％～30％的石墨烯，加热到50～110℃，并不断搅拌，持续10～80min；完成后，将活化后的石墨烯分离、水洗、晾干或烘干后，得到活性石墨烯；(2)活化石墨烯表面处理；将步骤(1)中制得的活性石墨烯通过硅烷偶联剂或封端107进行表面处理。
【技术特征摘要】
1.一种用于生产导热硅胶片的石墨烯的表面处理方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)石墨烯活化：首先，配置H2O2与98％浓H2SO4的混合溶液，其中，H2O2的质量比为10％～60％，98％浓H2SO4的质量比为40％～90％；其次，向H2O2与98％浓H2SO4的混合溶液中加入质量分数为1％～30％的石墨烯，加热到50～110℃，并不断搅拌，持续10～80min；完成后，将活化后的石墨烯分离、水洗、晾干或烘干后，得到活性石墨烯；(2)活化石墨烯表面处理；将步骤(1)中制得的活性石墨烯通过硅烷偶联剂或封端107进行表面处理。2.如权利要求1所述的一种用于生产导热硅胶片的石墨烯的表面处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中的将步骤(1)制得的活性石墨烯通过硅烷偶联剂进行表面处理是指：将1～15g硅烷偶联剂，10～50g乙醇、50～500g水混合，缓慢加入100g活性石墨烯，充分搅拌，加热到50～100℃，回流30～120min。完成后，将处理后的石墨烯分离、晾干或烘干待用；所述步骤(2)中的将步骤(1)制得的活性石墨烯通过封端107进行表面处理是指：将5～40g封端107，50～150g甲苯，50～150g环己烷，50～150g石油醚混合，缓慢加入100g活性石墨烯，充分搅拌，加热到40～120℃，回流30～300min；完成后，将处理后的石墨烯分离、晾干或烘干待用。3.如权利要求1所述的一种用于生产导热硅胶片的石墨烯的表面处理方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂的分子式为：其中：R1为CH3和/或C2H5；R2为胺丙基、环氧丙氧丙基、甲基丙烯酰氧基丙基、乙烯基、脲基丙基与巯基丙基的一种或几种；所述封端107的分子式为：其中：R1为CH3和/或C2H5；n值为3～100。4.如权利要求2所述的一种用于生产导热硅胶片的石墨烯的表面处理方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘诚，郎咸鑫，谭培于，王天勇，吴先信，柴建功，
申请(专利权)人：深圳市欧普特工业材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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