利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用 Snoek 弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，利用Snoek弛豫内耗峰，分析Snoek弛豫内耗峰的峰高以及峰温，从而评定超低碳钢位错密度，采用此发明专利技术检测超低碳钢位错密度的测试灵敏度高，可精确测定超低碳钢位错密度，特别适用于不同形变量下的超低碳钢位错密度的检测，制样简单操作简单，具有广泛的应用前景，本发明专利技术运用Snoek弛豫内耗峰检测位错密度制样简单，操作也简易方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测量超低碳钢塑性变形性能的方法，特别是涉及一种检测超低碳钢位错密度的方法，应用于金属材料物理性能检测

技术介绍
随着冶金技术的进步和汽车工业的发展，具有优异深冲性能的超低碳钢在汽车工业和电子元器工业中得到广泛应用，允许冲制形状复杂的工件，产品无制耳或制耳小，材料损耗少。一般称碳含量低于300ppm的称为超低碳钢，低于100ppm的称为超微碳钢。深冲性能用轧向、横向和与轧向成45°三个方向的塑性应变比r值的平均塑性应变比表征，与基体材料的位错密度密切相关。超低碳钢种主要加工工艺为冷加工变形，位错密度的大小对超低碳钢具有重要意义。位错包含刃位错，螺位错和混合位错。Taylor,Polanyi和Orowan均在1934年将位错概念引入晶体中并且与晶体的不均匀滑移变形联系起来。位错是一种重要的晶体缺陷，对于金属材料的强度，塑性变形有着重要作用，金属材料的塑性变形靠位错的不断增殖以及运动来进行的。实际金属中的位错并非均匀分布，且强化取决于位错的局部交互作用，但仍以平均位错密度来表征强化作用，因此准确测量超低碳钢种的位错密度具有实用意义。现阶段评价位错密度主要有以下几种方法：1坑蚀法：位错附近形成点畸变，经过浸蚀后形成较深的腐蚀坑，借助金相可以观察晶体中位错的分布以及多少。方便快捷，但是操作误差大，数据不准确，适用于位错密度较低或者高纯度金属或者化合物晶体的检测。2透射电镜显微技术(TEM)：试样做成薄片，双喷之后拍摄透射电镜图片，根据截线法计算位错位错密度。制样困难，具有局域性，适用于低位错密度和低变形量的试样。3X射线衍射技术(XRD)：分析XRD实验结果，根据晶粒尺寸和微应变引起的衍射峰宽花模型来计算位错密度。是对物质内部原子在空间分布状况进行分析的一种测试方法。适用于位错密度较小的试样。4正电子淹没技术(PAT)：一般认为金属试样发生变形时，随着形变量的增加正电子参数增加。小形变量时多普勒展宽S参数增加显著。将正电子源放在试样上端，搜集拉伸过程中的数据并分析，从而估算了形变过程中位错密度随形变量的变化。测试灵敏度度高，但是对样品辐射损伤大。5场离子显微镜与三维原子探针：检测位错密度灵敏，但是制样困难，检测结果具有很大的局域性。超低碳钢主要加工工艺为深冲工艺，具有形变量大，形状复杂等特点。坑蚀法不适用位错密度较大，形变量较大的超低碳钢试样。X射线衍射技术受仪器稳定性影响严重，测量数据不稳定，操作误差大且数据处理繁琐。透射电镜显微技术，正电子淹没技术以及场离子显微镜与三维原子探针，不适用与评价平均位错密度，制样要求高。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用Snoek弛豫内耗峰检测超低碳钢位错密度的方法，采用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度，利用超低碳钢间隙碳原子在BCC结构中的含量，以及偏聚在位错中的间隙碳原子含量与位错密度的关系来检测位错密度，适用于不同位错密度的超低碳钢，制样简易，操作简便，可检测平均位错密度。本专利技术方法能精确测量不同形变量下超低碳钢位错密度，通过测量超低碳钢Snoek弛豫内耗峰，分析峰高以及峰温得出位错密度。本专利技术对超低碳钢位错密度检测灵敏度，适用于不同形变量下的位错密度，可广泛应用于生产实践中。为达到上述专利技术创造目的，本专利技术采用如下专利技术构思：金属材料的内耗，是其内部的点缺陷(包括溶质原子)、线缺陷、面缺点(包括晶界、畴界、相界等缺陷)、体缺陷(包括第二相粒子)以及它们之间的交互作用而具有的吸收其机械能的一种材料属性。内耗作为一种手段可以用来研究材料内部的微结构变化和缺陷以及它们之间的交互作用，其特点是在非破坏性的情况下灵敏地探测材料微观结构的变化，有人把它称作“原子探针”。超低碳钢种的碳含量低于300ppm时,碳有两种存在方式，一种是以间隙原子固溶于铁素体BCC结构中，另外是以间隙原子形态偏聚在位错中。Snoek弛豫内耗峰是由间隙原子在体心立方结构中中于应力感生有序而产生的，并且峰高与间隙碳原子含量呈线性关系。间隙碳原子固溶在位错中形成科氏气团，位错密度与固溶于位错中的间隙碳原子成正比关系。因此，在超低碳钢种固溶碳原子总量一定的情况下，Snoek弛豫内耗峰的峰高与位错密度大小呈负相关关系。本专利技术通过测量Snoek弛豫内耗峰，检测超低碳钢位错密度。内耗检测灵敏度高达10-5。内耗测试的试样制备简单，实验操作简便。另一方面，对于金属的形变量没有要求，可适用于不同形变量的超低碳钢的位错密度的检测。根据上述专利技术构思，本专利技术采用下述技术方案：一种利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，采用Snoek弛豫内耗峰法，测量超低碳钢材料试样的位Snoek弛豫内耗峰，根据间隙碳原子从BCC结构中析出进入位错中影响超低碳钢Snoek弛豫内耗峰的峰高的规律，分析峰高以及峰温，从而根据Snoek弛豫内耗峰与位错密度的对应关系，来检测得出超低碳钢位错密度。作为本专利技术优选的技术方案，超低碳钢材料试样采用钢板，超低碳钢材料试样的碳含量低于300ppm。作为本专利技术上述方案的进一步优选的技术方案，超低碳钢材料试样采用超低碳贝氏体钢、超低碳铁素体钢、超低碳硅钢或无间隙原子钢。作为本专利技术上述方案的进一步优选的技术方案，包括如下步骤：a.检测超低碳钢碳含量：取用碳含量需低于300ppm的超低碳钢试样，计算得到超低碳钢试样的碳原子百分数C(at％)，记录超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时间t(s)；b.制作Snoek弛豫内耗测试试样：将在所述步骤a中取用的超低碳钢试样中切割并制成试样尺寸为1*2*55mm的棒状金属试样，在进行后续测试之前，利用超声波清洗仪清洗棒状金属试样，使棒状金属试样表面光洁无污染，将洁净经过处理的棒状金属试样作为Snoek弛豫内耗峰法的待测试样备用；c.测试Snoek弛豫内耗峰：采用低频倒扭摆内耗仪，测试模式设定为自由衰减模式，测试频率为1-2Hz，测试温度范围为10-100℃，升温速度为0.5-2℃/min，对在所述步骤b中制备的Snoek弛豫内耗测试试样进行Snoek弛豫内耗测试，绘制超低碳钢棒状金属试样的Snoek弛豫内耗峰图；d.计算分析Snoek弛豫内耗峰：使用Snoek弛豫内耗峰数据处理软件，对在所述步骤c中绘制的超低碳钢棒状金属试样的Snoek弛豫内耗峰图进行计算分析，得到Snoek弛豫内耗峰的峰温Tm，根据下述公式1计算Snoek弛豫内耗峰的激活能H，再根据下述公式2拟合数据计算得到拟合内耗值，绘制拟合内耗曲线，并在得到参数d,f参数后，再经计算扣除背景内耗后，得到下述公式3的真实内耗绘制真实内耗曲线，然后根据所示真实内耗图形寻峰得到真实Snoek弛豫内耗峰的峰高在公式1中，kB是玻尔兹曼常数，h和R分别为普朗克常数和气体常数，Snoek弛豫内耗峰的频率和所对应的Snoek弛豫内耗峰的峰温分别为fm和Tm，ΔS＝1.1*10-4eV/K；在公式2中，a、b、c、d、f为5个拟合参数，H为激活能，内耗峰所对应的峰温为Tm，T为温度(K)；在公式3中，为真实Snoek弛豫内耗真实内耗，d、f为公式2中的拟合参数，T为温度(K)，内耗峰所对应的峰温为Tm，H为公本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征在于：利用Snoek弛豫内耗峰法，测量超低碳钢材料试样的位Snoek弛豫内耗峰，根据间隙碳原子从BCC结构中析出进入位错中影响超低碳钢Snoek弛豫内耗峰的峰高的规律，分析峰高以及峰温，从而根据Snoek弛豫内耗峰与位错密度的对应关系，来检测得出超低碳钢位错密度。

【技术特征摘要】
1.一种利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征在于：利用Snoek弛豫内耗峰法，测量超低碳钢材料试样的位Snoek弛豫内耗峰，根据间隙碳原子从BCC结构中析出进入位错中影响超低碳钢Snoek弛豫内耗峰的峰高的规律，分析峰高以及峰温，从而根据Snoek弛豫内耗峰与位错密度的对应关系，来检测得出超低碳钢位错密度。2.根据权利要求1所述利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征在于：超低碳钢材料试样采用钢板，超低碳钢材料试样的碳含量低于300ppm。3.根据权利要求2所述利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征在于：超低碳钢材料试样采用超低碳贝氏体钢、超低碳铁素体钢、超低碳硅钢或无间隙原子钢。4.根据权利要求2所述利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.检测超低碳钢碳含量：取用超低碳钢试样，计算得到超低碳钢试样的碳原子百分数C(at％)，记录超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时间t(s)；b.制作Snoek弛豫内耗测试试样：将在所述步骤a中取用的超低碳钢试样中切割并制成试样尺寸为1*2*55mm的棒状金属试样，在进行后续测试之前，利用超声波清洗仪清洗棒状金属试样，使棒状金属试样表面光洁无污染，将洁净经过处理的棒状金属试样作为Snoek弛豫内耗峰法的待测试样备用；c.测试Snoek弛豫内耗峰：采用低频倒扭摆内耗仪，测试模式设定为自由衰减模式，测试频率为1-2Hz，测试温度范围为10-100℃，升温速度为0.5-2℃/min，对在所述步骤b中制备的Snoek弛豫内耗测试试样进行Snoek弛豫内耗测试，绘制超低碳钢棒状金属试样的Snoek弛豫内耗峰图；d.计算分析Snoek弛豫内耗峰：使用Snoek弛豫内耗峰数据处理软件，对在所述步骤c中绘制的超低碳钢棒状金属试样的Snoek弛豫内耗峰图进行计算分析，得到Snoek弛豫内耗峰的峰温Tm，根据下述公式1计算Snoek弛豫内耗峰的激活能H，再根据下述公式2拟合数据计算得到拟合内耗值，绘制拟合内耗曲线，并在得到参数d,f参数后，再经计算扣除背景内耗后，得到下述公式3的真实内耗绘制真实内耗曲线，然后根据所示真实内耗图形...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪宏斌，祝玲娟，江文俊，胡震宇，陈卓，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31