一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法。将三乙胺、乙醇、羧酸、氨基酸搅拌混合，加入四氟二氯丙烷、氟化钠，然后加入纳米二氧化钛反应，然后加入乙二胺，取乙二胺有机层，减压蒸馏，将其中的馏分加入碳酸盐、乙醇钠、氟化铝、氯化钾、磷酸三丁酯和正丁醇反应，然后搅拌冷却过滤，得到的晶体加入乙醇溶解，过滤得到的滤液蒸馏，得到的馏分加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和二(2‑乙基己基)磷酸钠混合搅拌，加入聚氧乙烯和二甲苯磺酸钠，搅拌反应，然后加入聚醚硅氧烷、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵、丙二醇单甲醚搅拌混合均匀。本发明专利技术提供了一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法，成本低，印染效果好，废水产生量小，工艺简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及灭火剂
，具体涉及一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法。
技术介绍
在目前用于扑灭油类火灾的灭火剂中,水成膜泡沫灭火剂由于其水成膜及泡沫的双重灭火作用而具有最佳灭火效果,而且水成膜泡沫灭火剂中97%以上的组分是水,这使得它在国际范围的“淘汰哈龙行动”中作为哈龙灭火剂的理想替代品,成为国际上重点发展的灭火剂。水成膜灭火剂主要是利用氟碳表面活性剂高效的憎水、憎油性质,极大限度地降低水的表面张力,同时也可降低水-油的界面张力,使得水可以漂浮在油上,达到隔绝油层与空气的目的,从而完成物理灭火过程。因此,氟碳表面活性剂也就成为水成膜泡沫灭火剂最重要的组分,它决定着水成膜泡沫灭火剂的性能和成本(氟碳表面活性剂占水成膜泡沫灭火剂总成本的80%以上)。从国际上几十个专利来看,3(wt)%型水成膜泡沫灭火剂中氟碳表面活性剂的用量都在5(wt)%以上。由于氟碳表面活性剂的生产成本较高,用量较大造成水成膜泡沫灭火剂的成本也相应很高,开发低用量氟碳表面活性剂的水成膜泡沫灭火剂就具有重要的商业价值。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的上述问题，本专利技术提供了一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法，成本低，工艺简单。本专利技术所采用的技术方案为：一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将三乙胺、乙醇、羧酸、氨基酸在反应釜内搅拌混合，同时通入惰性气体，维持反应釜内的氧气体积含量低于0.1%，同时维持反应釜内的压力为1.2-1.8Mpa,在温度为-15℃-15℃下加入四氟二氯丙烷、氟化钠，然后加入纳米二氧化钛，按照0.5-1℃/h升温到25-50℃，恒温反应5-10小时，然后加入乙二胺，搅拌后静置分层，取乙二胺有机层，经过3-6次减压蒸馏，取40-70℃馏分。（2）将步骤（1）中的馏分加入碳酸盐、乙醇钠、氟化铝、氯化钾、磷酸三丁酯和正丁醇，在90-110℃反应2-5小时，然后搅拌冷却到5-20℃，过滤，得到的晶体加入乙醇溶解，过滤得到的滤液蒸馏，取100-120℃馏分。（3）将步骤（2）中的馏分加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和二(2-乙基己基)磷酸钠混合搅拌，在40-50℃加入聚氧乙烯和二甲苯磺酸钠，搅拌反应1-3小时，然后加入聚醚硅氧烷、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵、丙二醇单甲醚搅拌混合均匀。所述步骤（1）中三乙胺、乙醇、羧酸、氨基酸、四氟二氯丙烷、氟化钠、纳米二氧化钛、乙二胺的摩尔比为1:1-2:0.5-1:0.5-1：1-2:0.1-0.3:0.01-0.05:2-5，羧酸为甲酸、乙酸、丙酸和正丁酸中的至少一个，氨基酸为蛋白氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、苏氨酸、色氨酸、苯丙氨酸中的至少一个，惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳中的至少一个。所述步骤（2）中碳酸盐、乙醇钠、氟化铝、氯化钾、磷酸三丁酯、正丁醇与步骤（1）中馏分的质量比为0.2-0.5:0.02-0.05：0.02-0.05：0.1-0.5:0.3-0.8:0.1-0.2:1，碳酸盐为碳酸钾、碳酸钠和碳酸铵中的至少一个。所述步骤（3）中十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、二(2-乙基己基)磷酸钠、聚氧乙烯、二甲苯磺酸钠、聚醚硅氧烷、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵、丙二醇单甲醚与步骤（2）中馏分的质量比为：0.2-0.4:0.1-0.3:0.02-0.04:0.01-0.02:0.05-0.1：0.05-0.1：0.05-0.1：0.1-0.2:0.1-0.3:1。所述步骤（2）中蒸馏过程冷凝得到的乙醇继续使用。本专利技术的有益效果为：1.成本低,在步骤1中，采用在惰性气体下低温加压催化反应，既可以保证产率和生产效率，又可以减少副反应的发生，提高原辅料的利用率，采用乙二胺的萃取技术，可有效的降低分离成本，使得整个工艺成本大大降低。2.工艺简单，反应条件温和，本工艺采用低温催化反应得到氟碳表面活性剂前驱体，在通过萃取分离，然后再反应得到氟碳表面活性剂，经过乙醇的溶解于其他杂质分离，再通过蒸馏而提纯产物，反应条件温和，工艺简单。具体实施方式以下结合具体的实例，对本专利技术申请所述的一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法进行描述和说明，目的是为了公众更好的理解本专利技术的
技术实现思路
，而不是对所述
技术实现思路
的限制，在相同或近似的原理下，对所述工艺步骤进行的改进，包括反应条件、所用试剂改进和替换，达到相同的目的，则都在本专利技术申请所要求保护的技术方案之内。实施例一一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将三乙胺、乙醇、羧酸、氨基酸在反应釜内搅拌混合，同时通入惰性气体，维持反应釜内的氧气体积含量低于0.1%，同时维持反应釜内的压力为1.5Mpa,在温度为5℃下加入四氟二氯丙烷、氟化钠，然后加入纳米二氧化钛，按照0.8℃/h升温到40℃，恒温反应6小时，然后加入乙二胺，搅拌后静置分层，取乙二胺有机层，经过4次减压蒸馏，取50℃馏分。（2）将步骤（1）中的馏分加入碳酸盐、乙醇钠、氟化铝、氯化钾、磷酸三丁酯和正丁醇，在100℃反应4小时，然后搅拌冷却到10℃，过滤，得到的晶体加入乙醇溶解，过滤得到的滤液蒸馏，取110℃馏分。（3）将步骤（2）中的馏分加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和二(2-乙基己基)磷酸钠混合搅拌，在50℃加入聚氧乙烯和二甲苯磺酸钠，搅拌反应2小时，然后加入聚醚硅氧烷、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵、丙二醇单甲醚搅拌混合均匀。所述步骤（1）中三乙胺、乙醇、羧酸、氨基酸、四氟二氯丙烷、氟化钠、纳米二氧化钛、乙二胺的摩尔比为1:1.5:0.7:0.7：1.5:0.2:0.04:3，羧酸为甲酸，氨基酸为蛋白氨酸，惰性气体为氮气。所述步骤（2）中碳酸盐、乙醇钠、氟化铝、氯化钾、磷酸三丁酯、正丁醇与步骤（1）中馏分的质量比为0.4:0.04：0.04：0.4:0.5:0.13:1，碳酸盐为碳酸钾。所述步骤（3）中十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、二(2-乙基己基)磷酸钠、聚氧乙烯、二甲苯磺酸钠、聚醚硅氧烷、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵、丙二醇单甲醚与步骤（2）中馏分的质量比为：0.3:0.3:0.03:0.014:0.08：0.08：0.08：0.15:0.17:1。所述步骤（2）中蒸馏过程冷凝得到的乙醇继续使用。实施例二一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将三乙胺、乙醇、羧酸、氨基酸在反应釜内搅拌混合，同时通入惰性气体，维持反应釜内的氧气体积含量低于0.1%，同时维持反应釜内的压力为1.4Mpa,在温度为5℃下加入四氟二氯丙烷、氟化钠，然后加入纳米二氧化钛，按照0.7℃/h升温到40℃，恒温反应7小时，然后加入乙二胺，搅拌后静置分层，取乙二胺有机层，经过5次减压蒸馏，取55℃馏分。（2）将步骤（1）中的馏分加入碳酸盐、乙醇钠、氟化铝、氯化钾、磷酸三丁酯和正丁醇，在105℃反应3小时，然后搅拌冷却到10℃，过滤，得到的晶体加入乙醇溶解，过滤得到的滤液蒸馏，取110℃馏分。（3）将步骤（2）中的馏分加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和二(2-乙基己基)磷酸钠混合搅拌，在45℃加入聚氧乙烯和二甲苯磺酸钠，搅拌反应2小时，然后加入聚醚硅氧烷、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵、丙二醇单甲醚搅拌混合均匀。所述步骤（1）中三乙胺、乙醇、羧酸、氨基酸、四氟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将三乙胺、乙醇、羧酸、氨基酸在反应釜内搅拌混合，同时通入惰性气体，维持反应釜内的氧气体积含量低于0.1％，同时维持反应釜内的压力为1.2‑1.8Mpa,在温度为‑15℃‑15℃下加入四氟二氯丙烷、氟化钠，然后加入纳米二氧化钛，按照0.5‑1℃/h升温到25‑50℃，恒温反应5‑10小时，然后加入乙二胺，搅拌后静置分层，取乙二胺有机层，经过3‑6次减压蒸馏，取40‑70℃馏分。(2)将步骤(1)中的馏分加入碳酸盐、乙醇钠、氟化铝、氯化钾、磷酸三丁酯和正丁醇，在90‑110℃反应2‑5小时，然后搅拌冷却到5‑20℃，过滤，得到的晶体加入乙醇溶解，过滤得到的滤液蒸馏，取100‑120℃馏分。(3)将步骤(2)中的馏分加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和二(2‑乙基己基)磷酸钠混合搅拌，在40‑50℃加入聚氧乙烯和二甲苯磺酸钠，搅拌反应1‑3小时，然后加入聚醚硅氧烷、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵、丙二醇单甲醚搅拌混合均匀。

【技术特征摘要】
1.一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将三乙胺、乙醇、羧酸、氨基酸在反应釜内搅拌混合，同时通入惰性气体，维持反应釜内的氧气体积含量低于0.1％，同时维持反应釜内的压力为1.2-1.8Mpa,在温度为-15℃-15℃下加入四氟二氯丙烷、氟化钠，然后加入纳米二氧化钛，按照0.5-1℃/h升温到25-50℃，恒温反应5-10小时，然后加入乙二胺，搅拌后静置分层，取乙二胺有机层，经过3-6次减压蒸馏，取40-70℃馏分。(2)将步骤(1)中的馏分加入碳酸盐、乙醇钠、氟化铝、氯化钾、磷酸三丁酯和正丁醇，在90-110℃反应2-5小时，然后搅拌冷却到5-20℃，过滤，得到的晶体加入乙醇溶解，过滤得到的滤液蒸馏，取100-120℃馏分。(3)将步骤(2)中的馏分加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和二(2-乙基己基)磷酸钠混合搅拌，在40-50℃加入聚氧乙烯和二甲苯磺酸钠，搅拌反应1-3小时，然后加入聚醚硅氧烷、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵、丙二醇单甲醚搅拌混合均匀。2.根据权利要求1所述的一种水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中三乙胺、乙醇、羧酸、氨基酸、四氟二氯丙烷、氟化钠、纳米二氧化钛、乙二胺的摩尔比为1:1-2:0....

【专利技术属性】
技术研发人员：叶明生，费卫民，王以丹，朱小兵，
申请(专利权)人：上海汇友精密化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31